鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11：xCe3+；其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了Sb5+離子的晶格，且x為0.01～0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。上述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜（Me6Sb2O11：xCe3+）的電致發(fā)光光譜（EL）中，在610nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。本發(fā)明還提供了一種上述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法、使用該鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【專利說明】鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+ ；
[0005]其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 Sb5+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0006]在一個(gè)實(shí)施例中，所述鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0007]一種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據(jù)Me6Sb2On:xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，Sb2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn ；
[0009]提供襯底并對(duì)所述襯底進(jìn)行預(yù)處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及
[0010]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在所述襯底上脈沖激光沉積得到鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+。
[0011]在一個(gè)實(shí)施例中，燒結(jié)制成靶材的操作中，溫度為1250°C ；
[0012]調(diào)整所述真空腔體的真空度的操作中，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0013]在一個(gè)實(shí)施例中，脈沖激光沉積的操作中，工作氣體的流量為20sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。
[0014]在一個(gè)實(shí)施例中，脈沖激光沉積的操作中，通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層為鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+ ；
[0016]其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 Sb5+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+，其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 Sb5+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn ;
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極層。
[0021]在一個(gè)實(shí)施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)Me6Sb2On:xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，Sb2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn ；
[0023]對(duì)所述襯底進(jìn)行預(yù)處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及
[0024]調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為SOmJ?300mJ，在所述襯底的陽極層上脈沖激光沉積得到鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+0
[0025]上述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜(Me6Sb2O11:xCe3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在610nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實(shí)施例1得到鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的EL光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0028]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
[0029]一實(shí)施方式的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，該鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me6Sb2O11:xCe3+0
[0030]其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 Sb5+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0031]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0032]這種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0033]上述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜(Me6Sb2O11:xCe3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在610nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，這種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件。
[0034]上述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0035]S11、根據(jù)Me6Sb2On:xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，Sb2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0036]X 為 0.01 ?0.05, Me 為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
[0037]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0038]SI I中，優(yōu)選的，將MeO，Sb2O5和CeO2粉體混合均勻在1250 °C下燒結(jié)制成Φ 50mm X 2mm的陶瓷革巴材。
[0039]S12、提供襯底并對(duì)襯底進(jìn)行預(yù)處理后，將Sll得到的靶材與襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整1.0X KT3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0040]對(duì)襯底進(jìn)行預(yù)處理的操作可以為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對(duì)襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0041]本實(shí)施方式中，襯底為ITO (氧化銦錫)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導(dǎo)電層。
[0042]步驟S12中，真空腔體的真空度優(yōu)選為5.0 X 10_4Pa。
[0043]S13、調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250 °C?750 °C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在襯底上脈沖激光沉積得到鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜。
[0044]鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+0
[0045]其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 Sb5+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0046]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0047]本實(shí)施方式中，工作氣體為氧氣。
[0048]S13中，通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜。
[0049]S13中，工作氣體的流量優(yōu)選為20SCCm，工作氣體的壓強(qiáng)優(yōu)選為3Pa，靶材與襯底的間距優(yōu)選為60_，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，脈沖激光的能量優(yōu)選為150mJ。
[0050]上述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法制備得到的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜可以應(yīng)用于多種發(fā)光器件，下面僅以其應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件進(jìn)行簡單介紹。
[0051]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發(fā)光層30以及陰極層40。
[0052]基底10的材料為玻璃。陽極層20的材質(zhì)為氧化銦錫(ΙΤ0)。這樣，基底10和陽極層20形成ITO玻璃。
[0053]發(fā)光層30為鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜。鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2On:xCe3+0其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 Sb5+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0054]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0055]陰極層40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0056]上述薄膜電致發(fā)光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0057]步驟S21、提供襯底。
[0058]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0059]襯底為ITO玻璃，玻璃層作為基底10，ITO層作為陽極層20。
[0060]步驟S22、在陽極層20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層20為鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+，其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 Sb5+離子的晶格，且X為0.01?
0.05, Me 為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
[0061]形成發(fā)光層30的具體可以為:
[0062]根據(jù)Me6Sb2On:xCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，Sb2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結(jié)制成靶材；提供襯底并對(duì)襯底進(jìn)行預(yù)處理后，將Sll得到的靶材與襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa,祀材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在襯底的陽極層20上脈沖激光沉積得到鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜。
[0063]X 為 0.01 ?0.05, Me 為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
[0064]優(yōu)選的，X為 0.03。
[0065]優(yōu)選的，將MeO，Sb2O5和CeO2粉體混合均勻在1250°C下燒結(jié)制成Φ50πιπιΧ 2mm的陶瓷靶材。
[0066]對(duì)襯底進(jìn)行預(yù)處理的操作可以為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對(duì)襯底進(jìn)行氧等離子處理。
[0067]通過對(duì)襯底進(jìn)行預(yù)處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數(shù)。
[0068]真空腔體的真空度優(yōu)選為5.0 X 10_4Pa。
[0069]本實(shí)施方式中，工作氣體為氧氣。
[0070]本實(shí)施方式中，通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。
[0071]本實(shí)施方式中，工作氣體的流量優(yōu)選為20SCCm，工作氣體的壓強(qiáng)優(yōu)選為3Pa，靶材與襯底的間距優(yōu)選為60mm，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，脈沖激光的能量優(yōu)選為150mJ。
[0072]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極層40。
[0073]本實(shí)施方式中，通過蒸鍍的方式，在發(fā)光層30上形成材質(zhì)為銀的陰極層40，得到薄膜電致發(fā)光器件100。
[0074]下面為具體實(shí)施例。
[0075]實(shí)施例1
[0076]按照摩爾量為6mmol, I mmol, 0.03mmol,選用MgO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為20min，得到厚度為140nm的化學(xué)式為Mg6Sb2O11: 0.03Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0077]請(qǐng)參閱圖2，圖2為本實(shí)施例得到的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實(shí)施例得到的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜在610nm波長區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0078]實(shí)施例2
[0079]按照摩爾量為6mmoI, Immol, 0.0lmmol,選用MgO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為13min，得到厚度為10nm的化學(xué)式為Mg6Sb2O11: 0.0lCe3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0080]實(shí)施例3
[0081]按照摩爾量為6mmol, Immol, 0.05mmol,選用MgO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為40min，得到厚度為400nm的化學(xué)式為Mg6Sb2O11: 0.05Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0082]實(shí)施例4
[0083]按照摩爾量為6mmol, I mmol, 0.03mmol,選用CaO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為llmin，得到厚度為60nm的化學(xué)式為Ca6Sb2O11: 0.03Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0084]實(shí)施例5
[0085]按照摩爾量為6mmol, Immol,0.0lmmol,選用CaO, Sb2O5和CeO2粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為llmin，得到厚度為70nm的化學(xué)式為Ca6Sb2O11: 0.0lCe3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0086]實(shí)施例6
[0087]按照摩爾量為6mmol, I mmol, 0.05mmol,選用CaO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為14min，得到厚度為80nm的化學(xué)式為Ca6Sb2O11: 0.05Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0088]實(shí)施例7
[0089]按照摩爾量為6mmol, I mmol, 0.03mmol,選用SrO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為18min，得到厚度為210nm的化學(xué)式為Sr6Sb2O11:0.03Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0090]實(shí)施例8
[0091]按照摩爾量為6mmoI, Immol, 0.0lmmol,選用SrO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為22min，得到厚度為150nm的化學(xué)式為Sr6Sb2O11:0.0lCe3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0092]實(shí)施例9
[0093]按照摩爾量為6mmol, I mmol, 0.05mmol,選用SrO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為30min，得到厚度為220nm的化學(xué)式為Sr6Sb2O11:0.05Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0094]實(shí)施例10
[0095]按照摩爾量為6mmol, I mmol, 0.03mmol,選用BaO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為35min，得到厚度為310nm的化學(xué)式為Ba6Sb2O11:0.03Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0096]實(shí)施例11
[0097]按照摩爾量為6mmoI, Immol, 0.0lmmol,選用BaO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為36min，得到厚度為370nm的化學(xué)式為Ba6Sb2O11:0.0lCe3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0098]實(shí)施例12
[0099]按照摩爾量為6mmol, I mmol, 0.05mmol,選用BaO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為25min，得到厚度為280nm的化學(xué)式為Ba6Sb2O11:0.05Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件
[0100]實(shí)施例13
[0101]按照摩爾量為6mmol, Immol, 0.03mmol,選用ZnO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 1-4Pa,氧氣的工作流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為19min，得到厚度為180nm的化學(xué)式為Zn6Sb2O11:0.03Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0102]實(shí)施例14
[0103]按照摩爾量為6mmoI, Immol, 0.0lmmol,選用ZnO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到
1.0X 10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為27min，得到厚度為260nm的化學(xué)式為Zn6Sb2O11:0.0lCe3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0104]實(shí)施例15
[0105]按照摩爾量為6mmol, Immol, 0.05mmol,選用ZnO, Sb2O5和CeO2粉體,經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為36min，得到厚度為350nm的化學(xué)式為Zn6Sb2O11:0.05Ce3+的鋪摻雜鋪酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質(zhì)的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件
[0106]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me6Sb2On:xCe3+ ； 其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了Sb5+ 離子的晶格，且 X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
2.如權(quán)利要求1所述的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.—種鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)Me6Sb2O11:XCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，Sb2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C~ 1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn ； 提供襯底并對(duì)所述襯底進(jìn)行預(yù)處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為SOmJ?300mJ，在所述襯底上脈沖激光沉積得到鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+0
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，燒結(jié)制成靶材的操作中，溫度為1250°C ； 調(diào)整所述真空腔體的真空度的操作中，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，脈沖激光沉積的操作中，工作氣體的流量為20sCCm，工作氣體的壓強(qiáng)為3Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60_，所述襯底的溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，脈沖激光沉積的操作中，通過控制脈沖激光沉積的時(shí)間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層為鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為 Me6Sb2O11:xCe3+ ； 其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了Sb5+ 離子的晶格，且 X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:XCe3+，其中，Me6Sb2O11是基質(zhì)，摻雜元素Ce是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進(jìn)入了 Sb5+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn ; 在所述發(fā)光層上形成陰極層。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)Me6Sb2O11:XCe3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取MeO，Sb2O5和CeO2粉體并混合均勻在900°C~ 1300°C下燒結(jié)制成靶材，其中，X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn ； 對(duì)所述襯底進(jìn)行預(yù)處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設(shè)備的真空腔體，并調(diào)整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及 調(diào)整工作氣體的流量為1sccm?40sccm，工作氣體的壓強(qiáng)為0.5Pa?5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為SOmJ?300mJ，在所述襯底的陽極層上脈沖激光沉積得到鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜，所述鈰摻雜銻酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Me6Sb2O11:xCe3+0
【文檔編號(hào)】C09K11/75GK104277847SQ201310316200
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司