一種高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法，該方法選用以方解石、重晶石或白炭黑作為無機白色粉體，其粒度小于45μm；以金紅石型鈦白粉或銳鈦礦型鈦白粉作為顏料級二氧化鈦；以濃度為25％的聚丙烯酸鈉或濃度為15％硅酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑；通過對白色礦物粉體、顏料級二氧化鈦分別與水制漿后，采用有機改性劑進行表面改性，調控pH值，然后將制備的漿體均混，強力攪拌、壓濾和干燥處理制成高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料，其成分與重量比為：無機白色粉體55％-76％，顏料級二氧化鈦24％-45％。
【專利說明】一種高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及到一種白色粉體顏料的生產(chǎn)【技術領域】，具體地講，涉及到一種高比例 替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法。

【背景技術】
[0002] 顏料級二氧化鈦，即鈦白粉，是由粒度0. 2-0. 3 μ m范圍晶相二氧化鈦顆粒組成的 亞微米級粉體材料。鈦白粉產(chǎn)業(yè)自20世紀初誕生至今100多年來，已在涂料、塑料、造紙和 油墨等眾多工業(yè)領域得到了廣泛應用，是目前公認的性能最佳、應用范圍最廣和用量占絕 對優(yōu)勢的白色顏料。全世界顏料級二氧化鈦2009年產(chǎn)量達到550萬噸，我國作為目前世界 排名第一的生產(chǎn)和消費大國，2011年產(chǎn)量達181. 19萬噸。目前二氧化鈦顏料的份額占白色 顏料的90%以上，已成為國民經(jīng)濟眾多領域的重要精細化工原料之一。
[0003] 然而，二氧化鈦顏料生產(chǎn)和消費中存在的資源與能源消耗大、環(huán)境污染嚴重和成 本價格高等問題也越來越突出。隨著全球鈦資源的日益緊缺、貧化和社會公眾對二氧化鈦 生產(chǎn)過程環(huán)境污染問題的嚴厲抨擊，顏料級二氧化鈦生產(chǎn)企業(yè)面臨著前所未有的挑戰(zhàn)與考 驗，不得不加大成本投入以應對資源和環(huán)境問題，而這些措施又成為不斷推動產(chǎn)品成本與 價格上漲的主因。顏料級二氧化鈦價格上漲又導致其應用領域的產(chǎn)品成本增加、企業(yè)負擔 加重，行業(yè)發(fā)展受到極大制約。在所有針對上述問題的解決措施中，以無機粉體與二氧化鈦 復合途徑制備與顏料級二氧化鈦性能相似，且成本低廉的復合白色顏料，并通過實際應用 降低二氧化鈦用量被認為是目前最有效的措施之一，相關工作多年來一直成為研究熱點。
[0004] 目前，以無機粉體與二氧化鈦復合途徑制備復合白色顏料主要有化學沉淀包覆復 合和機械力化學粒-粒包覆復合方法，其目標均為制備以無機粉體顆粒為包核、二氧化鈦 為包膜的復合顆粒，利用二氧化鈦在復合顆粒表面的光學特性和無機粉體材料的協(xié)同效應 使復合顆粒及復合粉體形成類似顏料級二氧化鈦的性能。
[0005] 化學沉淀包覆復合方法的原理是：在存在礦物無機粉體的鈦鹽，如Ti0S04、TiCl 4 的水解體系里，引發(fā)鈦鹽水解，生成非晶態(tài)的水合二氧化鈦覆蓋在無機顆粒表面，再經(jīng)鹽處 理和焙燒使復合物表面的水合二氧化鈦生成結晶型二氧化鈦包膜物，從而制得以無機顆粒 表面包覆結晶型二氧化鈦為特征的復合顆粒，并由復合顆粒形成集合體，即復合粉體。該方 法的優(yōu)點是可以在無機顆粒表面形成較致密的二氧化鈦包覆層，二氧化鈦在無機顆粒表面 結合牢固。但也存在下列缺點和制約問題：1)包核物表層的水合二氧化鈦難以轉變成純金 紅石晶相；2)鈦鹽水解為酸性體系，堿性非金屬礦物不能作為包核物使用；3)制備過程產(chǎn) 生大量酸性廢水對環(huán)境形成污染。
[0006] 機械力化學粒-粒包覆復合方法的原理是：借助固體物質在機械研磨中產(chǎn)生的機 械力化學效應，引發(fā)作為包膜物的細顆粒物質，即二氧化鈦，與作為包核物的粗顆粒物質之 間的界面反應，由此形成二氧化鈦在粗顆粒表面上的包覆，具體包括干法復合和濕法復合 工藝。其中，干法工藝簡單，但顆粒間團聚現(xiàn)象嚴重，分散性差，二氧化鈦在表面的包覆散 舌U無序、不均勻，粒子間反應弱，包覆不完整，由復合顆粒制備的復合粉體材料的顏料性能 差且不穩(wěn)定；濕法工藝中，二氧化鈦顆粒在包核顆粒表面的包覆較均勻，且二者間的作用力 強，所以，復合粉體顏料性能優(yōu)良、穩(wěn)定，以至于和鈦白相當。該方法還具有生產(chǎn)過程無環(huán)境 污染的優(yōu)點。不過，濕法機械力化學粒-粒包覆復合方法在制備工藝、產(chǎn)品性能設計方面還 存在不足與制約問題：1)制備過程耗能較大。其原因有二：礦物實施強力研磨達到微小尺 度需要能量較多；為使顆粒在水介質體系中克服彼此排斥作用，達到能夠發(fā)生化學結合的 距離，需要施加較大能量。2)礦物與二氧化鈦顆粒彼此間形成化學結合的質點分布不均、識 別性差導致化學結合力弱，顏料性能差而不穩(wěn)定；3)二氧化鈦顆粒堆積形成空隙而不利于 提高復合顏料性能，并使二氧化鈦用量增加。二氧化鈦以顆粒狀形態(tài)分布在包核物顆粒表 面，由于顆粒堆積存在空隙，所以，若僅形成二氧化鈦的單層包覆，則包核物表面就不能被 其完整覆蓋。因此，形成復合顆粒很難達到與顏料級二氧化鈦相近的性能。若提高復合顆粒 的顏料性能，則需增大二氧化鈦用量，提高包覆層數(shù)，這又使粒度增大。4)制備的礦物-二 氧化鈦復合粉體材料呈親水性，脫水干燥困難，用于有機基體時相容性差。因為以上原因， 采用機械力化學粒-粒包覆復合方法所得復合顏料，其性能與顏料級二氧化鈦往往存在一 些差距，并且替代的二氧化鈦量十分有限。
[0007] 中國專利200510080497. 3以白色礦物粉體，如碳酸鈣、高嶺土、煅燒高嶺土和重 晶石等為包核基體，結晶二氧化鈦為包膜物，在濕法超細研磨體系中，通過粒-粒包覆使二 氧化鈦在包核基體表面產(chǎn)生包覆修飾，并由此制備了具有顏料二氧化鈦性質的白色礦物粉 體-二氧化鈦復合白色顏料。但未解決二氧化鈦包覆不完整、遮蓋力較弱和替代二氧化鈦 量較低等問題，同時，該專利提供的工藝中二氧化鈦在包覆前未作研磨等強力分散處理，這 對二氧化鈦團聚體解聚、光學性能發(fā)揮和形成復合顏料性能均產(chǎn)生不利影響。中國專利 200910000614.9以鈦白粉和白色礦粉或復合白色礦粉為原料。通過對鈦白粉和白色礦粉 混合漿體加分散劑和pH調整劑調整、濕法攪拌磨或砂磨機分段研磨和干燥、解聚處理，制 得無機復合白色顏料。該專利增加了復合前二氧化鈦通過濕式超細研磨進行強力分散的工 序，但二氧化鈦包覆不完整的問題依然存在。雖然，所制備無機復合白色顏料的遮蓋力達到 與鈦白粉相近的程度，但二氧化鈦復合比例較大，復合產(chǎn)物替代二氧化鈦量較低。


【發(fā)明內容】

[0008] 本發(fā)明的目的是提供一種能高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方 法，解決現(xiàn)有制備方法中二氧化鈦包覆不完整，復合產(chǎn)物二氧化鈦替代比例較低的問題。
[0009] 實現(xiàn)本發(fā)明的一種高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法是：
[0010] 一、原料的選用：
[0011] 本發(fā)明以方解石、重晶石或白炭黑作為無機白色粉體，其粒度小于45 μ m;以金紅 石型鈦白粉或銳鈦礦型鈦白粉作為顏料級二氧化鈦；以濃度為25%的聚丙烯酸鈉或濃度 為15%硅酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑；
[0012] 二、原料配比及制備工藝步驟：
[0013] (1)按無機白色粉體與水形成懸浮體中固含量40%-73%的要求，量取無機白色 粉體、水和占干粉量〇. 2% -1. 0%的聚丙烯酸鈉或硅酸鈉溶液，混合并通過攪拌機高速攪 拌45min-90min，然后采用立式攪拌磨或臥式砂磨機對其進行濕法研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達 到小于2以111含量70%-85%，中位徑(1 5(|為1.34 111-1.54 111;
[0014] (2)按顏料級二氧化鈦與水形成懸浮體中固含量55%-65%的要求，量取顏料 級二氧化鈦、水和占干粉量0. 2% -1. 0%的聚丙烯酸鈉溶液，混合并通過攪拌機高速攪拌 30min-60min，然后以立式攪拌磨或臥式砂磨機濕法研磨方式進行解聚、分散，使產(chǎn)物粒度 達到小于2 μ m含量彡98%，中位徑d5Q彡0· 5 μ m ;
[0015] (3)將步驟⑴制得的無機白色粉體-水懸浮漿體和步驟⑵制得的顏 料級二氧化鈦-水懸浮漿體按其中干粉重量比無機白色粉體：顏料級二氧化鈦= 50% -70% : 30% -50 %比例混合并攪拌均勻，再加入稀硫酸使pH值在3-8范圍內；然后 用立式攪拌磨研磨，使產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m含量> 95%，中位徑d5(l彡1. 0 μ m ;
[0016] (4)按無機白色粉體與水形成懸浮體中固含量30%-50%的要求，量取無機白色 粉體、水和占干粉量〇. 5% -1. 5%的聚丙烯酸鈉或硅酸鈉溶液，混合并通過攪拌機高速攪 拌45min-90min，然后用帶有雙研磨腔的高強高流量立式研磨機進行濕法超微細研磨，使磨 細產(chǎn)物粒度達到亞微米級，即小于1以111含量90%-95%，中位徑(1 5(|為0.44 111-0.64 111;
[0017] (5)將步驟⑶制得的復合顆粒漿體與步驟⑷制得的亞微米級無機白色粉體漿 體按其中固體重量比復合顆粒：亞微米級無機白色粉體=80%-90% : 10%-20%的比例 混合并攪拌均勻，然后將混合漿體用隔膜泵輸入閃蒸干燥機中干燥，干燥產(chǎn)物即為高比例 替代二氧化鈦的無機復合白色顏料產(chǎn)品。
[0018] 本發(fā)明最終形成的高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的成分與重量比為： 無機白色粉體55% -76 %，顏料級二氧化鈦24% -45% ;
[0019] 本發(fā)明具有以下優(yōu)點：1)所制備復合顆粒表面包覆層緊密、光散射面積大，遮蓋 力強；2)亞微米級無機顆粒的穿插和二次復合，顯著降低二氧化鈦的用量比例，從而降低 成本；3)制備工藝簡單，易于實現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)；4)生產(chǎn)過程清潔，無"三廢"排放，無環(huán)境污染。

【具體實施方式】
[0020] 以下是本發(fā)明的具體實施例：
[0021] 實施例1 :
[0022] -、原料的選用：
[0023] 以方解石作為無機白色粉體，其粒度小于45μπι;以銳鈦礦型鈦白粉作為顏料級 二氧化鈦；以濃度為25 %的聚丙烯酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑；
[0024] 二、原料配比及制備工藝步驟：
[0025] (1)量取方解石粉體、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中方解石粉體固含量為70%，聚 丙烯酸鈉含量占方解石粉體量的〇. 44%，將上述方解石粉體與水混合，再加入聚丙烯酸鈉 高速攪拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于 2μπι含量 80%，中位徑 d5Q 為 1.35μπι;
[0026] (2)量取銳鈦礦型鈦白粉、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中鈦白粉的固含量為60%，聚 丙烯酸鈉含量占方解石粉體量的〇. 44%，將上述銳鈦礦型鈦白粉與水混合，再加入聚丙烯 酸鈉高速攪拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨和解聚、分散，使其產(chǎn)物 粒度達到小于2 μ m含量98%，中位徑d5Q為0. 5 μ m ;
[0027] (3)將步驟（1)制得的方解石粉體-水懸浮漿體和步驟（2)制得的銳鈦礦型鈦白 粉-水懸浮漿體，按其中干粉重量比方解石粉體：銳鈦礦型鈦白粉=1 : 1的比例混合并 攪拌均勻，再加入稀硫酸使pH值控制在7. 5,用立式攪拌磨研磨，使產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m 的含量為96%，中位徑d5(l小于0. 9 μ m ;
[0028] (4)量取方解石粉體、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中方解石粉體固含量為40%，聚丙 烯酸鈉含量占方解石粉體量的〇. 5 %，混合并通過攪拌機高速攪拌60min，然后用帶有雙研 磨腔的高強立式研磨機進行濕法超微細循環(huán)研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于1 μ m的含量 占92 *%，中似徑d5。為0· 6 μ m ;
[0029] (5)將步驟（3)制得的復合顆粒漿體與步驟（4)制得的亞微米級方解石粉漿體按 其中固體重量比復合顆粒：亞微米級方解石漿體=9 : 1的比例混合并攪拌均勻，然后用 隔膜泵輸入閃蒸干燥機中干燥，干燥產(chǎn)物即為高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料。
[0030] 實施例2 :
[0031] 一、原料的選用：
[0032] 以方解石作為無機白色粉體，其粒度小于45 μ m ;以金紅石型鈦白粉作為顏料級 二氧化鈦；以濃度為25 %的聚丙烯酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑；
[0033] 二、原料配比及制備工藝步驟：
[0034] (1)量取方解石粉體、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中方解石粉體固含量為70%，聚 丙烯酸鈉含量占方解石粉體量的〇. 44%，將上述方解石粉體與水混合，再加入聚丙烯酸鈉 高速攪拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于 2μπι的含量80%，中位徑d 5Q為1.35μπι;
[0035] (2)量取金紅石型鈦白粉、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中金紅石型鈦白粉的固含量為 60%，聚丙烯酸鈉含量占方解石粉體量的0. 56%，將金紅石型鈦白粉與水混合，再加入聚丙 烯酸鈉高速攪拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨和解聚、分散，使其產(chǎn) 物粒度達到小于2 μ m含量98%，中位徑d5Q為0. 5 μ m ;
[0036] (3)將步驟（1)制得的方解石粉體-水懸浮漿體和步驟2制得的銳鈦礦型鈦白 粉-水懸浮漿體，按其中干粉重量比方解石粉體：銳鈦礦型鈦白粉=1 : 1的比例混合并 攪拌均勻，再加入稀硫酸使pH值控制在7. 5,用立式攪拌磨研磨，使產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m 的含量為96%，中位徑d5(l小于0. 9 μ m ;
[0037] (4)量取方解石粉體、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中方解石粉體固含量為40%，聚丙 烯酸鈉含量占方解石粉體量的〇. 5 %，混合并通過攪拌機高速攪拌60min，然后用帶有雙研 磨腔的高強立式研磨機進行濕法超微細循環(huán)研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于1 μ m的含量 占92 *%，中似徑d5。為0· 6 μ m ;
[0038] (5)將步驟（3)制得的復合顆粒漿體與步驟（4)制得的亞微米級方解石粉漿體按 其中固體重量比復合顆粒：亞微米級方解石漿體=9 : 1的比例混合并攪拌均勻，然后用 隔膜泵輸入閃蒸干燥機中干燥，干燥產(chǎn)物即為高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料。
[0039] 實施例3 :
[0040] 一、原料的選用：
[0041] 以白炭黑作為無機白色粉體，其粒度小于45 μ m ;以銳鈦礦型鈦白粉作為顏料級 二氧化鈦；以濃度為15%的硅酸鈉酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑；
[0042] 二、原料配比及制備工藝步驟：
[0043] (1)量取白炭黑粉體、水和硅酸鈉溶液，其中白炭黑粉體固含量為40%，硅酸鈉含
【權利要求】
1. 一種高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法，其特征在于： 一、 原料的選用： 本發(fā)明以方解石、重晶石或白炭黑作為無機白色粉體，其粒度小于45μπι;以金紅石 型鈦白粉或銳鈦礦型鈦白粉作為顏料級二氧化鈦；以濃度為25%的聚丙烯酸鈉或濃度為 15%硅酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑； 二、 原料配比及制備工藝步驟： (1) 按無機白色粉體與水形成懸浮體中固含量40% -73%的要求，量取無機白色粉 體、水和占干粉量〇. 2% -1. 0%的聚丙烯酸鈉或硅酸鈉溶液，混合并通過攪拌機高速攪拌 45min-90min，然后采用立式攪拌磨或臥式砂磨機對其進行濕法研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到 小于 2μπι含量 70% -85%，中位徑 d5Q 為 L3ym-L5ym; (2) 按顏料級二氧化鈦與水形成懸浮體中固含量55% -65 %的要求，量取顏料級 二氧化鈦、水和占干粉量〇. 2% -1. 0%的聚丙烯酸鈉溶液，混合并通過攪拌機高速攪拌 30min-60min，然后以立式攪拌磨或臥式砂磨機濕法研磨方式進行解聚、分散，使產(chǎn)物粒度 達到小于2 μ m含量彡98%，中位徑d5Q彡0· 5 μ m ; (3) 將步驟⑴制得的無機白色粉體-水懸浮漿體和步驟（2)制得的顏料 級二氧化鈦-水懸浮漿體按其中干粉重量比無機白色粉體：顏料級二氧化鈦= 50% -70% : 30% -50 %比例混合并攪拌均勻，再加入稀硫酸使pH值在3-8范圍內；然后 用立式攪拌磨研磨，使產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m含量> 95%，中位徑d5(l彡1. 0 μ m ; (4) 按無機白色粉體與水形成懸浮體中固含量30% -50%的要求，量取無機白色粉 體、水和占干粉量〇. 5% -1. 5%的聚丙烯酸鈉或硅酸鈉溶液，混合并通過攪拌機高速攪拌 45min-90min，然后用帶有雙研磨腔的高強高流量立式研磨機進行濕法超微細研磨，使磨細 產(chǎn)物粒度達到亞微米級，即小于1以111含量90%-95%，中位徑(1 5(|為0.44 111-0.64 111; (5) 將步驟（3)制得的復合顆粒漿體與步驟（4)制得的亞微米級無機白色粉體漿體按 其中固體重量比復合顆粒：亞微米級無機白色粉體=80%-90% : 10%-20%的比例混合 并攪拌均勻，然后將混合漿體用隔膜泵輸入閃蒸干燥機中干燥，干燥產(chǎn)物即為高比例替代 二氧化鈦的無機復合白色顏料產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法， 其特征在于： 一、 原料的選用： 以方解石作為無機白色粉體，其粒度小于45μπι;以銳鈦礦型鈦白粉作為顏料級二氧 化鈦；以濃度為25 %的聚丙烯酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑； 二、 原料配比及制備工藝步驟： (1) 量取方解石粉體、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中方解石粉體固含量為70%，聚丙烯酸 鈉含量占方解石粉體量的0. 44%，將上述方解石粉體與水混合，再加入聚丙烯酸鈉高速攪 拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m含 量80%，中位徑d5Q為1.35μπι; (2) 量取銳鈦礦型鈦白粉、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中鈦白粉的固含量為60%，聚丙烯 酸鈉含量占方解石粉體量的0. 44%，將上述銳鈦礦型鈦白粉與水混合，再加入聚丙烯酸鈉 高速攪拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨和解聚、分散，使其產(chǎn)物粒度 達到小于2 μ m含量98%，中位徑d5Q為0. 5 μ m ; (3) 將步驟（1)制得的方解石粉體-水懸浮漿體和步驟（2)制得的銳鈦礦型鈦白粉-水 懸浮漿體，按其中干粉重量比方解石粉體：銳鈦礦型鈦白粉=1 : 1的比例混合并攪拌均 勻，再加入稀硫酸使pH值控制在7. 5,用立式攪拌磨研磨，使產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m的含量 為96%，中位徑d5Q小于0. 9 μ m ; (4) 量取方解石粉體、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中方解石粉體固含量為40%，聚丙烯 酸鈉含量占方解石粉體量的〇. 5 %，混合并通過攪拌機高速攪拌60min，然后用帶有雙研磨 腔的高強立式研磨機進行濕法超微細循環(huán)研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于1 μ m的含量占 92 %，中似徑 d5。為 0· 6 μ m ; (5) 將步驟（3)制得的復合顆粒漿體與步驟（4)制得的亞微米級方解石粉漿體按其中 固體重量比復合顆粒：亞微米級方解石漿體=9 : 1的比例混合并攪拌均勻，然后用隔膜 泵輸入閃蒸干燥機中干燥，干燥產(chǎn)物即為高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法， 其特征在于： 一、 原料的選用： 以方解石作為無機白色粉體，其粒度小于45 μ m ;以金紅石型鈦白粉作為顏料級二氧 化鈦；以濃度為25 %的聚丙烯酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑； 二、 原料配比及制備工藝步驟： (1) 量取方解石粉體、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中方解石粉體固含量為70%，聚丙烯酸 鈉含量占方解石粉體量的0. 44%，將上述方解石粉體與水混合，再加入聚丙烯酸鈉高速攪 拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m的 含量80%，中位徑d5Q為1. 35μπι ; (2) 量取金紅石型鈦白粉、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中金紅石型鈦白粉的固含量為 60%，聚丙烯酸鈉含量占方解石粉體量的0. 56%，將金紅石型鈦白粉與水混合，再加入聚丙 烯酸鈉高速攪拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨和解聚、分散，使其產(chǎn) 物粒度達到小于2 μ m含量98%，中位徑d5Q為0. 5 μ m ; (3) 將步驟（1)制得的方解石粉體-水懸浮漿體和步驟2制得的銳鈦礦型鈦白粉-水 懸浮漿體，按其中干粉重量比方解石粉體：銳鈦礦型鈦白粉=1 : 1的比例混合并攪拌均 勻，再加入稀硫酸使pH值控制在7. 5,用立式攪拌磨研磨，使產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m的含量 為96%，中位徑d5Q小于0. 9 μ m ; (4) 量取方解石粉體、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中方解石粉體固含量為40%，聚丙烯 酸鈉含量占方解石粉體量的〇. 5 %，混合并通過攪拌機高速攪拌60min，然后用帶有雙研磨 腔的高強立式研磨機進行濕法超微細循環(huán)研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于1 μ m的含量占 92 %，中似徑 d5。為 0· 6 μ m ; (5) 將步驟（3)制得的復合顆粒漿體與步驟（4)制得的亞微米級方解石粉漿體按其中 固體重量比復合顆粒：亞微米級方解石漿體=9 : 1的比例混合并攪拌均勻，然后用隔膜 泵輸入閃蒸干燥機中干燥，干燥產(chǎn)物即為高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料的制備方法， 其特征在于： 一、 原料的選用： 以白炭黑作為無機白色粉體，其粒度小于45 μ m ;以銳鈦礦型鈦白粉作為顏料級二氧 化鈦；以濃度為15%的硅酸鈉酸鈉溶液為表面活性劑；以稀硫酸作為pH調節(jié)劑； 二、 原料配比及制備工藝步驟： (1) 量取白炭黑粉體、水和硅酸鈉溶液，其中白炭黑粉體固含量為40%，硅酸鈉含量占 白炭黑粉體量的〇. 44 %，將上述白炭黑粉體與水混合，再加入硅酸鈉高速攪拌60min形成 懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m含量80 %，中位 徑 d5(l 為 1. 35 μ m ; (2) 量取銳鈦礦型鈦白粉、水和聚丙烯酸鈉溶液，其中金紅石鈦白粉的固含量為60%， 聚丙烯酸鈉含量占白炭黑粉體量的〇. 5%，將上述金紅石型鈦白粉與水混合，再加入聚丙烯 酸鈉高速攪拌60min形成懸浮體，然后用立式攪拌磨進行濕法研磨和解聚、分散，使其產(chǎn)物 粒度達到小于2 μ m含量98%，中位徑d5Q為0. 5 μ m ; (3) 將步驟（1)制得的白炭黑粉體-水懸浮漿體和步驟2制得的金紅石型鈦白粉-水 懸浮漿體，按其中干粉重量比白炭黑粉體：金紅石型鈦白粉=1.5 : 1的比例混合并攪拌 均勻，再加入稀硫酸使pH值控制在4. 5,用立式攪拌磨研磨，使產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m的含 量為96%，中位徑d5(l小于0. 9 μ m。 (4) 量取白炭黑粉體、水和硅酸鈉溶液，其中白炭黑粉體固含量為40 %，硅酸鈉含量占 白炭黑粉體量的〇. 5%，混合并通過攪拌機高速攪拌60min，然后用帶有雙研磨腔的高強立 式研磨機進行濕法超微細循環(huán)研磨，使磨細產(chǎn)物粒度達到小于2 μ m的含量占92%，中位徑 d50 為 0· 6 μ m。 (5) 將步驟（3)制得的復合顆粒漿體與步驟（4)制得的亞微米級白炭黑粉漿體按其中 固體重量比復合顆粒：亞微米級白炭黑漿體=9 : 1的比例混合并攪拌均勻，然后用隔膜 泵輸入閃蒸干燥機中干燥，干燥產(chǎn)物即為高比例替代二氧化鈦的無機復合白色顏料。
【文檔編號】C09C3/04GK104119701SQ201310151174
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2013年4月27日 優(yōu)先權日:2013年4月27日
【發(fā)明者】丁浩, 鄭允星, 周紅, 侯喜鋒 申請人:中國地質大學（北京）