專利名稱：一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)-無機(jī)納米功能復(fù)合功能中表界面調(diào)控技術(shù)，特別涉及到一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)-無機(jī)納米功能復(fù)合材料兼具了無機(jī)材料優(yōu)異的聲、光、電、磁、熱性能與有機(jī)材料輕質(zhì)、韌性的特點(diǎn)，使之在光敏器件，電子元件以及傳感器等先進(jìn)裝備中有著很好的應(yīng)用前景。對(duì)于有機(jī)-無機(jī)納米功能材料而言，實(shí)現(xiàn)其高性能、多功能化是未來發(fā)展的趨勢(shì)，這不僅僅依賴于構(gòu)成復(fù)合材料各組分自身的性能，常常也與連接基體與功能體之間的界面性質(zhì)息息相關(guān)。對(duì)于界面的控制大致可以分為兩個(gè)層次:1)提高有機(jī)相與無機(jī)相之間的相容性；2)構(gòu)筑新型有機(jī)-無機(jī)相界面結(jié)構(gòu)，應(yīng)該來說，前者是實(shí)現(xiàn)有機(jī)-無機(jī)復(fù)合的基礎(chǔ)，而后者更多可能地會(huì)實(shí)現(xiàn)材料在性質(zhì)上的突破。在本發(fā)明之前，旨在提高有機(jī)相與無機(jī)相之間的相容性，對(duì)無機(jī)功能體實(shí)現(xiàn)表面修飾與改性是一種重要的途徑，一般可采用物理或化學(xué)方法對(duì)無機(jī)功能填料表面進(jìn)行修飾，有目的地改變無機(jī)功能體表面性質(zhì)，以提高無機(jī)相在有機(jī)基體中的分散性。但是，所有這些方法，無論物理改性或者是化學(xué)改性皆需要引入第三相物質(zhì)如表面活性劑，硅烷偶聯(lián)劑等對(duì)無機(jī)功能體實(shí)現(xiàn)改性，不僅在一定程度上增加了工藝的復(fù)雜性，而且也增加了實(shí)施的難度。為此，如何實(shí)現(xiàn)有機(jī)基體相對(duì)無機(jī)功能體進(jìn)行原位的表面修飾，這或可成為一種新穎的表面處理方法，一直是需要迫切解決的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺陷，研制一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法，其主要技術(shù)步驟如下:(1)以納米鐵氧體為起始原料，與高分子材料按照質(zhì)量比1:1 20，在混煉機(jī)或密煉機(jī)上進(jìn)行混合；(2)所得鐵氧體-高分子混合物平鋪于石英或者陶瓷托盤中，置于工業(yè)微波爐中進(jìn)行輻照處理，即實(shí)現(xiàn)對(duì)鐵氧體原位表面修飾。本發(fā)明旨在實(shí)現(xiàn)無機(jī)納米鐵氧體表面高分子原位修飾以提高無機(jī)納米顆粒與高分子基體相容性，達(dá)到有機(jī)-無機(jī)納米復(fù)合?；诖?，提出了利用納米鐵氧體自身吸波性能，微波輻照下，鐵氧體表面形成局部過熱區(qū)域，使得表面附近高分子軟化粘流，實(shí)現(xiàn)對(duì)無機(jī)鐵氧體表面原位修飾的方法。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果在于巧妙地利用在微波輻照條件下由于鐵氧體自身吸波而在表面形成的局部過熱區(qū)域，使得有機(jī)高分子對(duì)鐵氧體表面實(shí)現(xiàn)原位修飾，可提高無機(jī)鐵氧體與有機(jī)高分子基體的相容性，為實(shí)現(xiàn)有機(jī)-無機(jī)納米復(fù)合提供一種新型的方法，并對(duì)高效、寬頻吸波高分子基復(fù)合材料制備有著良好的推動(dòng)作用。本發(fā)明所提供的方法具有思路新穎、適用性強(qiáng)等特點(diǎn)，具體體現(xiàn)在:1、利用鐵氧體自身吸波性能，采用微波輔助使之在鐵氧體附近形成局部過熱區(qū)域，以實(shí)現(xiàn)高分子基體對(duì)鐵氧體顆粒表面原位修飾，極大地改善了無機(jī)功能體與高分子基體之間界面的相容性；2、本發(fā)明未涉及第三相如表面活性劑，偶聯(lián)劑等的加入，降低了表面修飾的難度，具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，成本低廉等特點(diǎn)，展現(xiàn)了極強(qiáng)的實(shí)用性與應(yīng)用價(jià)值；3、本發(fā)明所提供的方法亦可對(duì)無機(jī)-有機(jī)復(fù)合材料制備中界面相容性改善與調(diào)控起到積極的借鑒作用。本發(fā)明的其他具體優(yōu)點(diǎn)和效果將在下面繼續(xù)說明。


圖1—本發(fā)明微波輔助六角鐵酸鍶顆粒表面修飾的透射電鏡照片示意圖。圖2—本發(fā)明微波輔助六角鐵酸鍶顆粒表面修飾的掃描電鏡照片示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的具體思路是:以納米鐵氧體粉體為起始原料，與適量高分子進(jìn)行共混；在微波輻照下，納米鐵氧體吸收微波轉(zhuǎn)化為熱能，在鐵氧體表面附近區(qū)域形成局部過熱區(qū)域，這使得存在于鐵氧體表面附近區(qū)域的高分子鏈在熱的作用`下軟化粘流，乃至裂解活化，并鋪展在具有高比表面能的鐵氧體納米顆粒表面，實(shí)現(xiàn)聞分子基體對(duì)鐵氧體表面原位修飾，提聞無機(jī)鐵氧體納米顆粒與高分子基體之間的界面相容性，為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)鐵氧體與高分子基體納米復(fù)合奠定了基礎(chǔ)。下面例舉具體實(shí)施例加以說明。實(shí)施例1:(I)按照起始原料納米鐵氧體即本例中采用六角鐵酸鍶粉體與高分子材料即本例中采用丁苯生膠質(zhì)量比為1: 3，在混煉機(jī)上混煉，達(dá)到六角鐵酸鍶超細(xì)粉體與丁苯生膠均勻混合，得共混樣品；(2)將所得共混樣品放于石英托盤中，置于工業(yè)微波爐中，采用頻率為2.45GHz,輻照功率600W，輻照時(shí)間lOmin，在微波輻照下，六角鐵酸鍶超細(xì)顆粒強(qiáng)烈吸收微波能量，轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，促進(jìn)其附近區(qū)域的高分子鏈斷裂，實(shí)現(xiàn)無機(jī)磁性顆粒表面原位修飾，即樣品。起始原料納米鐵氧體須具有良好的吸波性能，可包括六角M型鐵氧體即BaFe12O19,SrFe12O19及其元素?fù)诫s改性物；六角W型鐵氧體即BaFe16O27及其元素?fù)诫s改性物；六角Z型鐵氧體即Ba3Fe24O41及其元素?fù)诫s改性物，以及尖晶石型鐵氧體即MFe2O4，其中，M = Mn，Zn，Cu，Ni，Mg，Co及其元素?fù)诫s改性物，顆粒尺寸在IOnm I μ m。制備得到的樣品的TEM照片如圖1所示:無機(jī)鐵氧體粉體表面明顯包裹有一層高分子物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)了微波輔助下，鐵氧體顆粒的表面原位修飾。實(shí)施例2:(I)按照六角鐵酸鍶粉體與粉末丁苯生膠質(zhì)量比為1: 19，將其在球磨機(jī)上混合均勻。(2)所得共混樣品，放于石英托盤中，置于工業(yè)微波爐中，采用頻率為2.45GHz，輻照功率700W，輻照時(shí)間15min，在微波輻照下，六角鐵酸鍶超細(xì)顆粒強(qiáng)烈吸收微波能量，轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮埽龠M(jìn)其附近區(qū)域的高分子鏈斷裂，實(shí)現(xiàn)無機(jī)磁性顆粒表面原位修飾。其余同實(shí)施例1。制備得到的樣品的SEM照片如圖2所示:圖中白色斑點(diǎn)為無機(jī)鐵氧體粉體，其表面明顯有物質(zhì)包覆，鐵氧體顆粒的輪廓較為圓滑，實(shí)現(xiàn)了微波輔助下，鐵氧體顆粒的表面原位修飾。實(shí)施例3:(I)按照六角鐵酸鍶粉體與粉末丁苯生膠質(zhì)量比為1: 20，將其在球磨機(jī)上混合均勻。(2)所得共混樣品，放于石英托盤中，置于工業(yè)微波爐中，采用頻率為2.45GHz，輻照功率700W，輻照時(shí)間15min，在微波輻照下，六角鐵酸鍶超細(xì)顆粒強(qiáng)烈吸收微波能量，轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，促進(jìn)其附近區(qū)域的高分子鏈斷裂，實(shí)現(xiàn)無機(jī)磁性顆粒表面原位修飾。其余同實(shí)施例1。實(shí)施例4:(I)按照六角鐵酸鍶 粉體與粉末丁苯生膠質(zhì)量比為1: 1，將其在球磨機(jī)上混合均勻。(3)所得共混樣品，放于石英托盤中，置于工業(yè)微波爐中，采用頻率為2.45GHz，輻照功率700W，輻照時(shí)間15min，在微波輻照下，六角鐵酸鍶超細(xì)顆粒強(qiáng)烈吸收微波能量，轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，促進(jìn)其附近區(qū)域的高分子鏈斷裂，實(shí)現(xiàn)無機(jī)磁性顆粒表面原位修飾。其余同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法，其步驟如下: (1)以納米鐵氧體為起始原料，與高分子材料按照質(zhì)量比1:1 20，在混煉機(jī)或密煉機(jī)上進(jìn)行混合； (2)所得鐵氧體-高分子混合物平鋪于石英或者陶瓷托盤中，置于工業(yè)微波爐中進(jìn)行輻照處理，即實(shí)現(xiàn)對(duì)鐵氧體原位表面修飾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法，其特征在于所述步驟(I)中，所采用起始原料納米鐵氧體包括六角M型鐵氧體即BaFe12O19, SrFe12O19及其元素?fù)诫s改性物；六角W型鐵氧體即BaFe16O27及其元素?fù)诫s改性物；六角Z型鐵氧體即Ba3Fe24O41及其元素?fù)诫s改性物，以及尖晶石型鐵氧體即MFe2O4，其中，M = Mn，Zn，Cu，Ni，Mg，Co及其元素?fù)诫s改性物，顆粒尺寸在IOnm I μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法，其特征在于所述步驟(I)中，所采用高分子基體為熱塑性高分子，即聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及聚氯乙烯與橡膠高分子即天然橡膠、丁苯橡膠、丁基橡膠、三元乙丙橡膠、氯丁橡膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法，其特征在于所述步驟(2)中，所采用微波輻照頻率為2.45GHz，輻照功率范圍50 800W，輻照時(shí)間30秒至10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及到一種微波輔助鐵氧體表面原位修飾的方法。本發(fā)明技術(shù)方案為以納米鐵氧體為起始原料，與高分子材料按照質(zhì)量比1∶1～20，在混煉機(jī)或密煉機(jī)上進(jìn)行混合，所得鐵氧體-高分子混合物平鋪于石英或者陶瓷托盤中，置于工業(yè)微波爐中進(jìn)行輻照處理，即實(shí)現(xiàn)對(duì)鐵氧體原位表面修飾。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)物理改性或者是化學(xué)改性皆需要引入第三相物質(zhì)如表面活性劑，硅烷偶聯(lián)劑等對(duì)無機(jī)功能體實(shí)現(xiàn)改性導(dǎo)致增加了工藝的復(fù)雜性，而且也增加了實(shí)施難度的缺陷。本發(fā)明巧妙地利用在微波輻照條件下由于鐵氧體自身吸波而在表面形成的局部過熱區(qū)域，使得有機(jī)高分子對(duì)鐵氧體表面實(shí)現(xiàn)原位修飾，可提高無機(jī)鐵氧體與有機(jī)高分子基體的相容性。
文檔編號(hào)C09C3/10GK103160146SQ20131011530
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月2日
發(fā)明者劉俊亮, 張明, 張興凱, 張健, 楊文盼, 王明明 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)