高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷偶聯(lián)劑制備方法
【專利摘要】高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷偶聯(lián)劑制備方法，它涉及化工原料的制備領(lǐng)域，它的制備方法為：將含氫環(huán)體、烯丙基縮水甘油醚以及乙烯基三乙氧基硅氧烷混合均勻，然后邊攪拌邊滴加氯鉑酸做為催化劑,反應(yīng)3h，再升溫至80℃反應(yīng)3h，得到淡黃色透明油狀液體，在淡黃色透明油狀液體中加入二甲基硅氧烷環(huán)體，三羥甲基丙烷二烯丙基醚以及乙烯基三甲氧基硅烷，在100℃下反應(yīng)2h，再加入的二異丙氧基二乙酰醋酸乙酯鈦老化反應(yīng)4h，最后減壓脫除低沸物即得到產(chǎn)物。它制得的產(chǎn)物分子量比普通偶聯(lián)劑大，解決未被交聯(lián)過程中的反應(yīng)所消耗掉的硅烷分子就會(huì)逐漸遷移到有機(jī)硅交聯(lián)體表面的問題，添加量大也不影響整個(gè)體系的性能。
【專利說明】高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷偶聯(lián)劑制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及化工原料的制備領(lǐng)域，具體涉及高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷偶聯(lián)劑制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
加成交聯(lián)的有機(jī)硅彈性體用途廣泛，比如包封和涂潰、電動(dòng)音圈的浸潰、手機(jī)按鍵貼合，半導(dǎo)體芯片和電路板的連接，結(jié)構(gòu)連接處的連接，膠片或織物的粘接，LED燈封裝等諸多領(lǐng)域。但是眾所周知有機(jī)硅彈性體與塑料、金屬和玻璃的粘結(jié)力低，存在缺陷，甚至?xí)c基材發(fā)生自動(dòng)脫離，給工業(yè)生產(chǎn)帶來很大麻煩，同時(shí)也限制其應(yīng)用領(lǐng)域。
[0003]因此提高有機(jī)硅彈性體與基材的粘結(jié)力對其應(yīng)用極其重要。方法有:1.改進(jìn)基材和改善基材表面的物理性質(zhì)才增加彈性體對基材的粘結(jié)力，包括有調(diào)芐基材的形態(tài)或增加基材表面粗糙度、進(jìn)行表面離子處理等。這類方法并不適用于所有基材，同時(shí)增加了生產(chǎn)加工的工序；2.通過化學(xué)方法改善基材的表面性質(zhì)。包括在基材上預(yù)涂混有溶劑增加粘結(jié)力的偶聯(lián)劑。這類方法同樣增加了生產(chǎn)的工序和時(shí)長，而且效果不是特別理想；3.通過在未交聯(lián)反應(yīng)的有機(jī)硅膠中添加粘合促進(jìn)劑，也叫單個(gè)硅烷偶聯(lián)劑，其包含高反應(yīng)活性的官能團(tuán)，如環(huán)氧基、烷氧基、氨基等。一般通過提高其含量能達(dá)到對粘結(jié)力的要求。但是高反應(yīng)性的基團(tuán)對使用性能帶來很多的不利。例如大大降低硅膠的儲(chǔ)存穩(wěn)定性，嚴(yán)重可能會(huì)導(dǎo)致無法使用；改變交聯(lián)固化速度，造成可操作性下降；添加量的提高造成較多的副產(chǎn)物產(chǎn)生；另外未被交聯(lián)過程中的反應(yīng)所消耗掉的硅烷分子就會(huì)逐漸遷移到有機(jī)硅交聯(lián)體的表面，并在此進(jìn)行水解和縮合而形成倍半硅氧烷，并且會(huì)導(dǎo)致彈性體變混濁等等。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
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本發(fā)明的目的是提供高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷偶聯(lián)劑制備方法，它制備方法簡單，制得的產(chǎn)物分子量比普通偶聯(lián)劑大，解決未被交聯(lián)過程中的反應(yīng)所消耗掉的硅烷分子就會(huì)逐漸遷移到有機(jī)硅交聯(lián)體表面的問題，能參與體系的整體反應(yīng)，添加量大也不影響整個(gè)體系的性能。其次高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷偶聯(lián)劑體系中含有較多的SiO鍵，降低了極性，官能團(tuán)的活性大大降低，不影響硅膠的貯存穩(wěn)定性。另外在聚合前可加入多種官能團(tuán)，形成多種官能團(tuán)為一體的增粘劑，對多種基材粘結(jié)力好。
[0005]為了解決【背景技術(shù)】所存在的問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:它的制備方法為:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25%的含氫環(huán)體、16-20%的烯丙基縮水甘油醚以及10-15%的乙烯基三乙氧基硅氧烷混合均勻，然后在冰水浴和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，邊攪拌邊滴加0.01-0.03%的氯鉬酸做為催化劑，反應(yīng)2-3h，再升溫至60-80°C反應(yīng)2-3h，得到淡黃色透明油狀液體，在淡黃色透明油狀液體在加入20-25%的二甲基硅氧烷環(huán)體，5-8%的三羥甲基丙烷二烯丙基醚以及5-8%的乙烯基三甲氧基硅烷，在80-100°C下反應(yīng)l_2h，再加入2_5%的二異丙氧基二乙酰醋酸乙酯鈦老化反應(yīng)4-5h，最后減壓脫除低沸物即得到產(chǎn)物。
[0006]本發(fā)明具有以下有益效果:它制備方法簡單，制得的產(chǎn)物分子量比普通偶聯(lián)劑大，解決未被交聯(lián)過程中的反應(yīng)所消耗掉的硅烷分子就會(huì)逐漸遷移到有機(jī)硅交聯(lián)體表面的問題，能參與體系的整體反應(yīng)，添加量大也不影響整個(gè)體系的性能。其次高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷偶聯(lián)劑體系中含有較多的SiO鍵，降低了極性，官能團(tuán)的活性大大降低，不影響硅膠的貯存穩(wěn)定性。另外在聚合前可加入多種官能團(tuán)，形成多種官能團(tuán)為一體的增粘劑，對多種基材粘結(jié)力好。
[0007]【具體實(shí)施方式】:
本【具體實(shí)施方式】采取以下技術(shù)方案:它的制備方法為:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25%的含氫環(huán)體、16-20%的烯丙基縮水甘油醚以及10-15%的乙烯基三乙氧基硅氧烷混合均勻，然后在冰水浴和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，邊攪拌邊滴加0.01-0.03%的氯鉬酸做為催化劑，反應(yīng)2-3h，再升溫至60-80°C反應(yīng)2-3h，得到淡黃色透明油狀液體，在淡黃色透明油狀液體在加入20-25%的二甲基硅氧烷環(huán)體，5-8%的三羥甲基丙烷二烯丙基醚以及5-8%的乙烯基三甲氧基硅烷，在80-100°C下反應(yīng)l_2h，再加入2-5%的二異丙氧基二乙酰醋酸乙酯鈦老化反應(yīng)4-5h，最后減壓脫除低沸物即得到產(chǎn)物。
[0008]本【具體實(shí)施方式】具有以下有益效果:它制備方法簡單，制得的產(chǎn)物分子量比普通偶聯(lián)劑大，解決未被交聯(lián)過程中的反應(yīng)所消耗掉的硅烷分子就會(huì)逐漸遷移到有機(jī)硅交聯(lián)體表面的問題，能參與體系的整體反應(yīng)，添加量大也不影響整個(gè)體系的性能。其次高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷 偶聯(lián)劑體系中含有較多的SiO鍵，降低了極性，官能團(tuán)的活性大大降低，不影響硅膠的貯存穩(wěn)定性。另外在聚合前可加入多種官能團(tuán)，形成多種官能團(tuán)為一體的增粘劑，對多種基材粘結(jié)力好。
【權(quán)利要求】
1.高分子前驅(qū)體橋聯(lián)聚倍半硅氧烷的硅烷偶聯(lián)劑制備方法，其特征在于它的制備方法為:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-25%的含氫環(huán)體、16-20%的烯丙基縮水甘油醚以及10-15%的乙烯基三乙氧基硅氧烷混合均勻，然后在冰水浴和氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，邊攪拌邊滴加0.01-0.03%的氯鉬酸做為催化劑，反應(yīng)2-3h，再升溫至60-80°C反應(yīng)2-3h，得到淡黃色透明油狀液體，在淡黃色透明油狀液體在加入20-25% 二甲基硅氧烷環(huán)體，5-8%的三羥甲基丙烷二烯丙基醚以及5-8%的乙烯基三甲氧基硅烷，在80-100°C下反應(yīng)l_2h，再加入2_5%的二異丙氧基二乙酰醋酸乙酯鈦老 化反應(yīng)4-5h，最后減壓脫除低沸物即得到產(chǎn)物。
【文檔編號】C09J11/08GK103965479SQ201310036707
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月31日
【發(fā)明者】周洪兵 申請人:成都硅田科技有限公司