專利名稱：一種吲哚方酸菁染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域中一種染料及其合成過程，尤其涉及一種吲哚方酸菁染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
方酸菁染料具有優(yōu)異的存儲(chǔ)性能，獨(dú)特的光學(xué)性能及尚待開發(fā)的近紅外吸收性能，是一類具有優(yōu)異光學(xué)性能的吸收染料。由于方酸菁染料在近紅外光區(qū)的吸收峰峰寬窄，吸收強(qiáng)度大，可以用來制備激光防護(hù)涂層，對(duì)抗激光偵察技術(shù)。自1959年Cohen S.在美國化學(xué)會(huì)志J. A. C. S報(bào)道合成出新化合物方酸以來，以它為原料與其他化合物的活性集團(tuán)縮合得到了大量方酸菁染料，該類染料的研究發(fā)展十分迅速。目前大量關(guān)于方酸菁染料研究的文獻(xiàn)多集中在方酸問世后的幾年和近幾年。雖然早在1968年，Teribs和Jakob就合成了非對(duì)稱型方酸菁染料,但由于合成困難,關(guān)于這類染料的研究一直較少。近年來，基于方酸菁染料結(jié)構(gòu)變化和功能改進(jìn)的需要，方酸菁的研究日漸活躍。北京防化研究院楊小兵等制得了含喹喔啉環(huán)的方酸菁染料；楊成等研究了多臂方酸菁的合成方法；北京感光化學(xué)研究所林童探索了高溶解性方酸菁染料的合成，并研究了其光譜特性；上海交通大學(xué)陳建國合成了含叔丁基的吡喃鎗方酸菁染料；大連理工大學(xué)精細(xì)化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室宋波研究了新型水溶性熒光標(biāo)示劑吲哚方酸菁染料的合成及光譜性能。現(xiàn)有的技術(shù)方案中，中間體的合成需要在反應(yīng)過程中加料，使得操作比較麻煩。方酸菁染料的合成制備方法有經(jīng)典縮合法和微波激勵(lì)合成法，它們的裝置都比較復(fù)雜；合成過程中要時(shí)刻進(jìn)行監(jiān)控，使得操作相當(dāng)繁瑣；反應(yīng)條件苛刻，不易于控制；產(chǎn)率低，這些都增加了合成成本，而且不容易得到高質(zhì)量的產(chǎn)品。因此，現(xiàn)有技術(shù)存在染料吸收強(qiáng)度小，穩(wěn)定性差以及合成過程中原料用量大，操作步驟繁瑣，反應(yīng)條件苛刻，產(chǎn)率低，成本高等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，發(fā)明人在吲哚方酸菁染料性能方面進(jìn)行了大量研究，預(yù)料不到的發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明產(chǎn)品吸收強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好，在熒光生物標(biāo)識(shí)領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景；同時(shí)，發(fā)明人還在合成路線和工藝方案方面進(jìn)行了大量的探索，為合成吲哚方酸菁染料提供了一種較為簡便的方法，縮短了合成步驟，簡化了工藝，使得操作更簡便。本發(fā)明提供一類新型吲哚方酸菁染料，所述新型吲哚方酸菁染料的結(jié)構(gòu)通式為
權(quán)利要求
1.一種吲哚方酸菁染料，其特征在于所述吲哚方酸菁染料的結(jié)構(gòu)通式為
2.一種如權(quán)利要求I所述的吲哚方酸菁染料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)中間體I的制備干燥潔凈的三頸燒瓶中，加入苯肼和3-甲基-2-丁酮，通入氮?dú)獠⒈芄猓叵聰嚢?4h，得到反應(yīng)產(chǎn)物，用乙醚萃取所述反應(yīng)產(chǎn)物，得到萃取液，向所述萃取液中加入無水硫酸鎂，搖勻后靜置，然后過濾，得到濾液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理所述濾液以除去乙醚，得到黃色油狀物，即中間體I ; (2)中間體II的制備干燥潔凈的三頸燒瓶中，加入所述中間體I和醋酸，通入氮?dú)猓郎刂?20°C回流攪拌8h，冷卻至室溫后滴加Na2CO3水溶液至pH值為中性，得到反應(yīng)產(chǎn)物，用乙醚萃取所述反應(yīng)產(chǎn)物，得到萃取液，向所述萃取液中加入無水硫酸鎂，搖勻后靜置，然后過濾，得到濾液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀處理所述濾液以除去乙醚，得到除去乙醚的濾液，減壓蒸餾所述除去乙醚的濾液，收集負(fù)壓-0. 09KPa時(shí)140°C的餾分，得到中間體II ； (3)中間體III的制備干燥潔凈的三頸燒瓶中，加入所述中間體II,R-X和苯乙醇，通入氮?dú)?，加熱?0-80°C回流攪拌6h，冷卻后加入石油醚，繼續(xù)攪拌后靜置，傾去上層溶液，得到黑色油狀物，即中間體III;
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的吲哚方酸菁染料的制備方法，其特征在于步驟(3)通式R-X中，X為Br、Cl和I的任一種；R為以下結(jié)構(gòu)的任一種
全文摘要
本發(fā)明提供一種吲哚方酸菁染料，所述吲哚方酸菁染料的結(jié)構(gòu)通式為其中，X為Br、Cl和I的任一種；R為以下結(jié)構(gòu)的任一種、、、、。本發(fā)明提供的吲哚方酸菁染料穩(wěn)定性好，吸收強(qiáng)度大，可應(yīng)用于五分類血球儀的配套試劑中，作為有核紅細(xì)胞的染料，也可以應(yīng)用于熒光標(biāo)記等其它生命科學(xué)研究領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09B23/10GK102952413SQ20121047470
公開日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者趙宏, 劉棟, 張娟鳳 申請(qǐng)人:深圳市美凱特科技有限公司