專利名稱：環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種漆包線漆技術(shù)，尤其涉及一種環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法。
背景技術(shù)：
聚酰胺酰亞胺具有高耐熱性、耐冷凍劑性能好等突出的優(yōu)點，被廣泛用于生產(chǎn)高耐熱要求高性能的漆包線，比如具有耐冷凍劑性能的復(fù)合漆包線等。但是目前生產(chǎn)的聚酰胺酰亞胺漆包線漆同時又存在以下的缺點，I)成本高，由于其主溶劑N-甲基吡咯烷酮在漆包線漆所用的溶劑種類中價格是最高的，作為溶劑其在漆包線生產(chǎn)過程中同樣也是被催化燃燒轉(zhuǎn)換成熱量，而且N-甲基吡咯烷酮(NMP)燃燒后所得的熱量還不如甲酚(燃燒熱NMP=3010kJ/mol，甲酚=3706kJ/mol)。2)毒性大，目前聚酰胺·酰亞胺漆包線漆中用到的主溶劑N-甲基吡咯烷酮具有毒性，在化學(xué)公約中是限制使用的。歐洲化學(xué)品管理署(ECHA)在2011年2月公布的第五批高度關(guān)注物質(zhì)(REACH)中就包含了N-甲基吡咯烷酮(l-methyl-2-pyrrolidone，CAS號872-50-4)。3)漆包工藝過程中的不足，由于聚酰胺酰亞胺漆是以N-甲基吡咯烷酮為主要溶劑，N-甲基吡咯烷酮是強(qiáng)極性溶劑，易吸潮，漆包線漆在漆缸內(nèi)暴露于空氣中而吸潮，特別是在毛氈涂漆的工藝條件下，吸潮后導(dǎo)致樹脂在毛氈中析出，阻塞毛氈中漆的流動，影響漆包線的涂漆，這樣就要及時更換新的毛氈，潮濕天時經(jīng)常要二三天換一次，既影響了工作效率，也增加對環(huán)境的污染。4)與其它品種漆包線不相溶，目前的聚酰胺酰亞胺漆包線漆都不能與聚酯亞胺等以甲酚為主要溶劑的漆包線漆相混合，如果不小心混合后，立即會混濁析出，對漆包過程帶來很不方便，比如，漆包機(jī)轉(zhuǎn)換生產(chǎn)品種時的清洗要特別干凈，這樣會產(chǎn)生大量的清洗溶劑；生產(chǎn)復(fù)合漆包線時也要特別小心，特別注意面漆與底漆不能發(fā)生混合。目前的聚酰胺酰亞胺漆包線漆既具有其不可替代的突出優(yōu)點，又有受到限制和使用不便的缺點，更是為了結(jié)合現(xiàn)代社會不斷向前發(fā)展的須要，特別是對環(huán)境保護(hù)方面，就必須改變聚酰胺酰亞胺漆包線漆的主溶劑，用其它主溶劑代替N-甲基吡咯烷酮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種不以N-甲基吡咯烷酮為主溶劑來制備聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，以沸點高于150°C酯類溶劑為主溶劑，其制備方法包括如下步驟在反應(yīng)器中加入主溶劑，攪拌，升溫到50 60°C溶解，再投入異氰酸酯和酸酐，控制反應(yīng)溫度在80 85°C范圍內(nèi)，保持I小時到3小時；在I小時內(nèi)，將溫度升高到120 125°C范圍內(nèi)，保持I小時到3小時；在I小時內(nèi)，再將溫度升高到155 160°C范圍內(nèi)，反應(yīng)至透明；此時，將溫度降到130 135°C范圍內(nèi)，再次加入主溶劑，并同時快速加入封閉劑和催化劑的混合物，在100 115°C保溫I I. 5小時，最后加入稀釋劑進(jìn)行調(diào)漆，調(diào)整漆的固體含量36%到20% ；按照質(zhì)量份數(shù)比計，上述組分的用量分別是
第一次添加主溶劑 10 20 第二次添加主溶劑 5 15
異氰酸酯15 20· 封閉劑IO 20
催化劑0.02 O. I
稀釋劑30 45
酸酐異氛酸酯用量的0.768倍。所述的主溶劑選用己二酸二甲酯、丙二酸二乙酯或DBE中的至少一種；所述的異氰酸酯選用4，4’ - 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)；所述的酸酐選用偏苯酸酐；所述的封閉劑選用3，5- 二甲酚；所述的催化劑選用有機(jī)金屬鋅、異辛酸鋅或環(huán)烷酸鋅中的至少一種；所述的稀釋劑選用酯類、內(nèi)酯類、芳烴類、酚類或者碳酸丙烯酯溶劑中的至少一種；所述的內(nèi)酯類選用丁內(nèi)酯；所述的烴類選用二甲苯或三甲苯中的一種；所述的酚類選用甲酚。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，封閉劑和催化劑同時使用，能夠保證封閉劑的封閉。本發(fā)明采用封閉劑封閉未反應(yīng)的異氰酸酯基團(tuán)，既保證漆包線漆在漆包時具有交聯(lián)活性，滿足聚酰胺酰亞胺漆包線的要求，又能保證漆包線漆的貯存穩(wěn)定性，選用的DBE為美國杜邦的產(chǎn)品，能夠滿足本發(fā)明所需的性能。本發(fā)明所得的聚酰胺酰亞胺漆包線漆不使用N-甲基吡咯烷酮，其性能與普通的聚酰胺酰亞胺漆包線漆相同，同時又能與其它品種的漆包線漆相混合，如聚酯亞胺漆包線漆、聚酯漆包線漆、聚氨酯漆包線漆。在涂制漆包線的漆包生產(chǎn)過程中，增加涂漆毛氈的使用時間達(dá)1-3倍，減少了勞動強(qiáng)度和降低環(huán)境污染。
具體實施例方式以下結(jié)合實例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不局限于此。實施例I在反應(yīng)器中加入120克DBE，開動攪拌，再投入160克的MDI和122. 9克的偏苯酸酐，加熱，80°C反應(yīng)I小時，升溫到120V反應(yīng)I小時，升溫到155 160°C反應(yīng)，直到透明，降溫到130°C，加入110克DBE，快速加入150克二甲酚與O. I克異辛酸鋅的混合物，在115°C保溫I. 5小時，最后加入230克甲酚和120克二甲苯稀釋劑，調(diào)整漆的固體含量25%左右。實施例2在反應(yīng)器中加入120克丙二酸二乙酯，開動攪拌，再投入160克的MDI和122. 9克的偏苯酸酐，加熱，85°C反應(yīng)I小時，升溫到125°C反應(yīng)I小時，升溫到160°C反應(yīng)，直到透明，降溫到130°C，加入110克DBE，快速加入150克二甲酚與O. I克異辛酸鋅的混合物，在120°C保溫I. 5小時。最后加入230克甲酚和120克二甲苯稀釋劑，調(diào)整漆的固體含量25%左右。實施例3在反應(yīng)器中加入120克丁內(nèi)酯，開動攪拌，再投入160克的MDI和122. 9克的偏苯 酸酐，加熱，83°C反應(yīng)I小時，升溫到122°C反應(yīng)I小時，升溫到155 160°C反應(yīng)，直到透明，降溫到130°C，加入110克DBE，快速加入150克二甲酚與O. I克異辛酸鋅的混合物，在 118°C保溫I. 5小時。最后加入230克甲酚和120克二甲苯稀釋劑，調(diào)整漆的固體含量25%左右。比較例I在反應(yīng)器中加入277克N-甲基吡咯烷酮和106. 4克偏苯酸酐，升溫到70°C，然后再投入140克的MDI，根據(jù)二氧化碳的放出量控制溫度，當(dāng)產(chǎn)生的二氧化碳明顯降低后，升溫到85°C保溫3小時，升溫到120°C保溫I. 5小時后，測粘度，粘度達(dá)到80秒后冷卻，并加入92克二甲苯和20克苯甲醇，在90 95°C攪拌I小時。冷卻，加入280克的N-甲基吡咯烷酮和130克的二甲苯，調(diào)整漆的固體含量為25%左右。I.貯存試驗
權(quán)利要求
1.環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于以沸點高于150°c酯類溶劑為主溶劑，其制備方法包括如下步驟在反應(yīng)器中加入主溶劑，攪拌，升溫到50 60°C溶解，再投入異氰酸酯和酸酐，控制反應(yīng)溫度在80 85°C范圍內(nèi)，保持I小時到3小時；在I小時內(nèi)，將溫度升高到120 125°C范圍內(nèi)，保持I小時到3小時；在I小時內(nèi)，再將溫度升高到155 160°C范圍內(nèi)，反應(yīng)至透明；此時，將溫度降到130 135°C范圍內(nèi)，再次加入主溶劑，并同時快速加入封閉劑和催化劑的混合物，在100 115°C保溫I I. 5小時，最后加入稀釋劑進(jìn)行調(diào)漆，調(diào)整漆的固體含量36%到20% ； 按照質(zhì)量份數(shù)比計，上述組分的用量分別是 ^ 一次添加主溶劑 10 20 第二次添加主溶劑5 15 異氰酸酯15 20 封閉劑10 20 催化劑0.02 O. I 稀釋劑30 45 酸酐異氰酸酯用量的0.768倍。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的主溶劑選用己二酸二甲酯、丙二酸二乙酯或DBE中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的異氰酸酯選用4，4’ - 二苯基甲烷二異氰酸酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的酸酐選用偏苯酸酐。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的封閉劑選用3，5-二甲酚。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的催化劑選用有機(jī)金屬鋅、異辛酸鋅或環(huán)烷酸鋅中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的稀釋劑選用酯類、內(nèi)酯類、芳烴類、酚類或者碳酸丙烯酯溶劑中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的內(nèi)酯類選用丁內(nèi)酯。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的烴類選用二甲苯或三甲苯中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，其特征在于，所述的酚類選用甲酚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)保型聚酰胺酰亞胺漆包線漆的制備方法，以沸點高于150℃酯類溶劑為主溶劑，在反應(yīng)器中加入主溶劑，攪拌，升溫到50～60℃溶解，再投入異氰酸酯和酸酐，控制反應(yīng)溫度在80～85℃范圍內(nèi)，保持1小時到3小時；在1小時內(nèi)，將溫度升高到120～125℃范圍內(nèi)，保持1小時到3小時；在1小時內(nèi)，再將溫度升高到155～160℃范圍內(nèi)，反應(yīng)至透明；此時，將溫度降到130～135℃范圍內(nèi)，再次加入主溶劑，并同時快速加入封閉劑和催化劑的混合物，在100～115℃保溫1～1.5小時，最后加入稀釋劑進(jìn)行調(diào)漆，調(diào)整漆的固體含量36%到20%。
文檔編號C09D179/08GK102942815SQ201210418508
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者劉文欽, 陳積波 申請人:常州市智通樹脂有限公司