專利名稱：液體染料脫鹽提純制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及染料技術領域，尤其涉及一種染料提純制備方法。
背景技術：
液體染料制劑(水溶液或水分散體)廣泛使用于紙漿染色、油墨等領域，高純液體染料更是噴墨墨水和文具墨水的主要原料。與粉狀染料相比，液狀染料無論是生產(chǎn)過程還是應用領域中，并沒有粉狀染料的粉塵問題，且在使用過程中無須重新溶解，可以采用自動計量系統(tǒng)等。但是，在長期貯存過程中，液體染料的穩(wěn)定性顯然不足，染料中的鹽分(主要是氯化物和硫酸鹽)會導致染料沉積，染料合成過程中產(chǎn)生的小分子染料和其他不純物也會造成液體染料產(chǎn)生沉淀，影響液體染料的品質(zhì)。
為了減少這些缺陷所造成的影響，對液體染料的提純勢在必行，而目前液體染料提純的主要方法是采用納濾膜去鹽，但是納濾膜去除二價離子化合物特別是硫酸鈉的能力有限，以至于納濾膜脫鹽效率很低的同時，需要消耗大量的純水，無形中增大了染料的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種液體染料脫鹽提純制備方法，以解決上述技術問題。本發(fā)明所解決的技術問題可以采用以下技術方案來實現(xiàn)液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于，包括如下步驟I)染料混合按液體染料中含有的磺酸基計算，以等當量的非水溶性的胺類化合物與所述液體染料充分混合，形成親油性的銨鹽類混合物；2)PH值調(diào)整在所述銨鹽類混合物料中加入酸性PH值調(diào)節(jié)劑，將所述銨鹽類混合物的PH值調(diào)整至5以下；3)染料除鹽對所述銨鹽類混合物進行充分攪拌后形成二相，分別為親水相和含有染料與胺類化合物的親油相，將所述親水相與所述親油相進行分離；4)染料提取將所述親油相用純水洗滌，加入水溶性有機堿后，染料被重新置換出來并溶解于所述有機堿的溶液中，所述胺類化合物被離解出來，隨后，將所述有機堿的溶液與所述胺類化合物分離。步驟1)、2)、3)、4)在一定的溫度條件下進行，通常選在50-130°C情況下，優(yōu)選60-105°C下進行。在所述胺類化合物較為粘稠的情況下，較高的溫度可以減少相轉化及分離所需的時間。步驟I)中，所述胺類化合物為無乳化能力、含有12-40碳原子、不溶于水的胺類化合物，優(yōu)選含有C16-C36的直鏈或支鏈的脂肪族或芳香族胺類化合物，最佳選用仲胺類或叔胺類化合物，如三正辛基胺，三-2-乙基己胺，三苯基胺，甲基二辛基胺，甲基二葵胺，三月桂基胺，二丁基胺，二 _2_乙基己基胺，二 -葵基胺和N, N- 二丁基苯胺。步驟2)中，所述銨鹽類混合物的PH值優(yōu)選控制在3以下，所述酸性PH值調(diào)節(jié)劑可以采用鹽酸。步驟4)中,所述親油相用純水洗漆后,加入等當量或者不超過25%當量的有機堿，所述有機堿用于將含有磺酸基的染料從親油相轉換為親水相，使所述染料溶于所述有機堿的溶液中；所述有機堿采用不具乳化作用的脂肪胺，優(yōu)選烷基醇胺，例如甲胺、乙胺、丙胺、丁胺，最好是乙醇胺、異丙醇胺、三乙醇胺等。步驟4 )中，所述胺類化合物被離解出來后，可反復使用，所述純水也可重復用于洗滌，減少純水、胺類化合物的浪費，降低制作成本。為了提高液體染料的純度，在步驟4)中可對所述親油相用純水進行多次洗滌，在完成步驟4)后，可對含有染料的有機堿的溶液進行重復上述步驟，進一步提純，得到精純的染料。·有益效果由于采用了上述技術方案，本發(fā)明操作方法簡單，可高效脫鹽，而原料的反復使用，使其更為經(jīng)濟環(huán)保，降低對環(huán)境污染。
具體實施例方式為了本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，進一步闡述本發(fā)明。酸性黃23的制備將2mol的對氨基苯磺酸、鹽酸和水混合打漿，加入亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應，制得對氨基苯磺酸重氮鹽，將對氨基苯磺酸重氮鹽與Imol的乙酰丁二酸二甲酯進行偶合，在偶合的同時滴加純堿溶液，維持偶合時的溫度為20°C，滴加時間控制為6小時，再保溫I小時后，水解，鹽析，經(jīng)壓濾后得酸性黃23號濾餅。其化學結構為式I
/COO Na
NaO3S---^/;-/
X)N
H0Z \N/
K I
SO Na( I )酸性黃23的脫鹽取上述酸性黃23的濾餅加適量純水打漿至溶解，加入不超過I. 5當量的三丁基胺，加溫至95-100°C，并保持該溫度，慢速攪拌15分鐘后，溶液分層，其中上層為酸性黃23染料與三丁基胺的結合物，無機鹽溶解在水中，分布在下層。抽取上層溶液，下層水溶液用于另一批濾餅打漿套用。酸性黃23的提純在另一容器中，加水配制二乙醇胺溶液，將上述抽取的上層溶液倒入其中，并在攪拌時，升溫至60°C，約I小時后降至室溫，溶液再次分層，其中上層為三丁基胺，下層為得到精制的染料。將含有三丁基胺的上層溶液進行過濾，收集三丁基胺濾液，以備下次使用。經(jīng)上述工藝得到的染料溶液加入O. 2%的Proxel GXL作為防腐劑，在-1(T+40°C條件下放置六個月無分層現(xiàn)象。經(jīng)測試，主要的理化指標如下染料含量22· 5%氯化物約6. 3mg/kg硫酸鹽約2. 7mg/kgPH 值9. I以上顯示和描述本發(fā)明的基本原理和主要特征本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解本發(fā)明不受上述使用方法的限制，上述使用方法和說明書中描述的只是說本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護本發(fā)明范圍內(nèi)本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物·界定。
權利要求
1.液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于，包括如下步驟 1)染料混合按液體染料中含有的磺酸基計算，以等當量的非水溶性的胺類化合物與所述液體染料充分混合，形成親油性的銨鹽類混合物； 2)PH值調(diào)整在所述銨鹽類混合物料中加入酸性PH值調(diào)節(jié)劑，將所述銨鹽類混合物的PH值調(diào)整至5以下； 3)染料除鹽對所述銨鹽類混合物進行充分攪拌后形成二相，分別為親水相和含有染料與胺類化合物的親油相，將所述親水相與所述親油相進行分離； 4)染料提取將所述親油相用純水洗滌，加入水溶性有機堿后，染料被重新置換出來并溶解于所述有機堿的溶液中，所述胺類化合物被離解出來，隨后，將所述有機堿的溶液與所述胺類化合物分離。
2.根據(jù)權利要求I所述的液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于步驟1)、2)、3)、4)在60-105 °C下進行。
3.根據(jù)權利要求I所述的液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于步驟I)中，所述胺類化合物為無乳化能力、含有12-40碳原子、不溶于水的胺類化合物，所述胺類化合物選用仲胺類或叔胺類化合物。
4.根據(jù)權利要求I所述的液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于步驟2)中，所述銨鹽類混合物的PH值控制在3以下，所述酸性PH值調(diào)節(jié)劑采用鹽酸。
5.根據(jù)權利要求I所述的液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于步驟4)中，所述有機堿用于將含有磺酸基的染料從親油相轉換為親水相，使所述染料溶于所述有機堿的溶液中，所述有機堿采用不具乳化作用的脂肪胺。
6.根據(jù)權利要求5所述的液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于所述親油相用純水洗滌后，加入等當量的有機堿。
7.根據(jù)權利要求5所述的液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于所述親油相用純水洗漆后，加入不超過25%當量的有機堿。
全文摘要
本發(fā)明涉及染料技術領域，尤其涉及一種染料提純制備方法。液體染料脫鹽提純制備方法，包括如下步驟染料混合、pH值調(diào)整、染料除鹽、染料提取。由于采用了上述技術方案，本發(fā)明操作方法簡單，可高效脫鹽，而原料的反復使用，使其更為經(jīng)濟環(huán)保，降低對環(huán)境污染。
文檔編號C09B67/54GK102942808SQ20121027392
公開日2013年2月27日 申請日期2012年8月3日 優(yōu)先權日2012年8月3日
發(fā)明者鄭文軍, 刁正平, 施衛(wèi)斌 申請人:上海色如丹染料化工有限公司