專利名稱：梔子黃色素超聲波提取工藝及所用的響應(yīng)面法優(yōu)化法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種桅子黃色素超聲波提取條件的優(yōu)化方法，特別是涉及利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化桅子黃色素提取條件的方法。
背景技術(shù)：
桅子黃色素是從桅子果實(shí)中提取得到的黃色素，是一種自然界罕見(jiàn)的水溶性類胡蘿卜素類色素，屬天然色素，穩(wěn)定性好、著色力強(qiáng)，耐還原性、耐微生物性好，耐光、耐熱，在pH值4 一 11范圍內(nèi)顏色基本不變，對(duì)金屬離子穩(wěn)定；對(duì)淀粉、蛋白質(zhì)染著效果好。2012年4月，國(guó)家衛(wèi)生部擬取消38種食品添加劑，包括茶黃色素、茶綠色素、多穗柯棕、柑桔黃、黑加侖紅、金櫻子、棕落葵紅、密蒙黃、桑椹紅、沙棘黃、酸棗色、橡子殼棕、葉綠素銅鉀鹽、玉米黃、藻藍(lán)(淡、海水)、花生衣紅、藍(lán)錠果紅17種天然色素。桅子黃色素是我國(guó)規(guī)定允許使用，不在擬撤銷范圍內(nèi)的天然色素，是國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求量占第二位的天然色素。2011年，浙江安吉縣水桅子的種植面積達(dá)到15000畝，達(dá)全國(guó)第二。桅子黃色素是浙江安吉縣水桅子深加工的主要產(chǎn)品。桅子，別名黃桅子、山桅、白蟾，是茜草科植物桅子的果實(shí)。桅子的果實(shí)是傳統(tǒng)中藥，屬衛(wèi)生部頒布的第I批藥食兩用資源，具有護(hù)肝、利膽、降壓、鎮(zhèn)靜、止血、消腫等作用，在中醫(yī)臨床常用于治療黃疸型肝炎、扭挫傷、高血壓、糖尿病等癥。桅子黃色素屬天然色素，其主要成分為藏花素，在波長(zhǎng)440 nm處具有最大吸收峰，含有眾多的含氧基團(tuán)，親脂性弱，親水性強(qiáng)，在石油醚中的溶解度小，在酒精和甲醇中的溶解度大。桅子黃色素含有親水基團(tuán)，易溶于水，可以使用水提法。但水提法生產(chǎn)色素純度低，外觀質(zhì)量差，難以精制，不利工業(yè)化大生產(chǎn)。傳統(tǒng)提取工藝多用乙醇浸潤(rùn)提取，周期長(zhǎng)，溫度高，液料比大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。 目前現(xiàn)有的桅子黃色素的提取方法為桅子果實(shí)粉末與乙醇水溶液的液料比為40-50ml/g,乙醇濃度為80%，提取溫度為60°C，浸潤(rùn)提取時(shí)間為3_5小時(shí)，提取2 3次。測(cè)得提取率為80-91%，得率為5-7%，色價(jià)為10-50，OD值為0. 7-1. 2。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種運(yùn)用響應(yīng)曲面法優(yōu)化方法所獲得的桅子黃色素提取工藝，本發(fā)明對(duì)乙醇濃度、提取時(shí)間、提取溫度以及料液比這些影響桅子黃色素提取率的因素進(jìn)行優(yōu)化，從而提高桅子黃色素的提取率，促進(jìn)了食品安全，提高天然色素資源利用率。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種桅子黃色素提取工藝，桅子果實(shí)粉末與體積濃度為7廣73%的乙醇水溶液按照23 24ml乙醇水溶液/ g桅子果實(shí)粉末的液料比混合，于51飛2°C的溫度下超聲提取I. n. 2小時(shí)，提取次數(shù)為2次，合并2次所得的桅子黃色素提取液；超聲波頻率為27kHz 31kHz赫茲(例如為30kHz赫茲)。將上述桅子黃色素提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑后，即可得到桅子黃粗制品。
為了便于檢測(cè)，將Ig桅子果實(shí)粉末按照上述方法所得的合并后的桅子黃色素提取液定容(用同樣濃度的乙醇水溶液)至60ml，再稀釋100倍(體積比，用同樣濃度的乙醇水溶液)后；測(cè)得提取率為93. 73%，得率為10. 2%，色價(jià)為70，OD值為0. 69。備注說(shuō)明上述固定體積(即定容)是作統(tǒng)一化處理，方便比較；稀釋100倍后吸光度才能到I以下。上述桅子果實(shí)粉末是指干燥至含水率彡8%(重量含量)，粉碎，過(guò)100目篩的桅子果實(shí)。作為本發(fā)明的桅子黃色素提取工藝的改進(jìn)桅子果實(shí)粉末與體積濃度72%的乙醇水溶液按照23. 5ml乙醇水溶液/ g桅子果實(shí)粉末的液料比混合，于51. 7°C的溫度下超聲提取I. 19小時(shí)，提取次數(shù)為2次。 本發(fā)明還同時(shí)提供了一種響應(yīng)面法優(yōu)化桅子黃色素提取工藝的方法，設(shè)置4個(gè)變量乙醇水溶液中乙醇的體積濃度，桅子果實(shí)粉末與乙醇水溶液的液料比、提取溫度和提取時(shí)間；利用design expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè)計(jì)原則進(jìn)行優(yōu)化。本發(fā)明為桅子黃工業(yè)化生產(chǎn)提供一個(gè)科學(xué)依據(jù)。超聲提取技術(shù)的應(yīng)用原理是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的溶出，另外超聲波的次級(jí)效應(yīng)，如機(jī)械振動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等也能加速欲提取成分的擴(kuò)散釋放并充分與溶劑混合，利于提取完全。響應(yīng)面分析法(RSM)是依據(jù)幾個(gè)變量和一個(gè)或多個(gè)應(yīng)變量之間的回歸關(guān)系，通過(guò)回歸分析得到提取條件和提取結(jié)果的回歸關(guān)系，從而求得最佳提取工藝的一種數(shù)學(xué)方法。本發(fā)明提供一種提取桅子黃色素的優(yōu)化方法，對(duì)乙醇濃度、提取時(shí)間、提取溫度以及料液比對(duì)桅子黃色素提取率的影響因素進(jìn)行優(yōu)化，得到的最佳優(yōu)化條件為乙醇濃度72%，溫度為51. 7° C，提取時(shí)間為I. 19小時(shí)，液料比為23. 5時(shí)，提取2次，桅子黃色素提取率達(dá)到93. 73%，得率為10. 2%，色價(jià)為70，OD值為0. 69。本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下本發(fā)明是應(yīng)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化桅子黃色素提取工藝的一種方法。用最少的27組實(shí)驗(yàn)(正交法44組實(shí)驗(yàn))對(duì)桅子黃色素提取條件進(jìn)行乙醇濃度、提取時(shí)間、提取溫度以及液料比這些影響桅子黃色素提取率的4個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化，獲得最佳的提取優(yōu)化條件，獲得最佳提取率，提高了提取效率，促進(jìn)了食品安全，提高天然色素資源利用率，具有工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)際意義。本發(fā)明只通過(guò)少量的實(shí)驗(yàn)，就可合理有效地優(yōu)化桅子黃色素的提取工藝，簡(jiǎn)便可行。本發(fā)明可適用于工業(yè)化生產(chǎn)桅子黃色素中工藝的優(yōu)化的問(wèn)題，具有很高的使用價(jià)值。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和效率應(yīng)用響應(yīng)面分析法優(yōu)化桅子黃色素超聲波提取工藝的一種方法。只通過(guò)27組實(shí)驗(yàn)就可以對(duì)桅子黃色素提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。當(dāng)提取條件為乙醇濃度為72%，溫度為51. 7° C，提取時(shí)間為I. 19小時(shí)，液料比為23. 5時(shí)，提取2次，桅子黃色素的提取率可以達(dá)到93. 73%，得率達(dá)到10. 2%，色價(jià)達(dá)到70，OD值達(dá)到0.69。本發(fā)明降低了提取溫度，節(jié)約了能源；縮短了提取時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率；促進(jìn)了食品安全，提高了天然色素資源的利用率。綜上所述,本發(fā)明采用的Box—Behnken (BBD)中心組合設(shè)計(jì)模型是響應(yīng)面分析法，用四個(gè)變化因子，只用三個(gè)水平，與正交法相比，用少量的實(shí)驗(yàn)組就可得出結(jié)果，并且所得到的最佳條件不是設(shè)定的值而是在設(shè)定條件的范圍之內(nèi)。通過(guò)采取響應(yīng)面法分析桅子黃色素提取的最優(yōu)條件，通過(guò)對(duì)乙醇濃度、提取時(shí)間、提取溫度以及料液比對(duì)桅子黃色素提取率的影響因素進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳的優(yōu)化條件。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
圖I是提取因素對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面三維、二維圖；(a)上圖為提取液料比與提取溫度對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為提取液料比與提取溫度對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面二維圖；(b)上圖為料液比與提取時(shí)間對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為液料比與提取時(shí)間對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面二維圖；(C)上圖為料液比與乙醇濃度對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為液料比與乙醇濃度對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面二維圖；(d)上圖為提取溫度與提取時(shí)間對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為提取溫度與提取時(shí)間對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面二維圖；(e)上圖為提取溫度與乙醇濃度對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為提取溫度與乙醇濃度對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面二維圖；(f)上圖為提取時(shí)間與乙醇濃度對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面三維圖，下圖為提取時(shí)間與乙醇濃度對(duì)桅子黃色素提取率影響的響應(yīng)面二維圖；圖2是液料比變化對(duì)桅子黃色素提取率的影響圖；圖3是提取溫度變化對(duì)桅子黃色素提取率的影響圖；圖4是提取時(shí)間比變化對(duì)桅子黃色素提取率的影響圖；圖5是乙醇濃度比變化對(duì)桅子黃色素提取率的影響圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I、響應(yīng)面法優(yōu)化桅子黃色素提取工藝的方法一、樣品準(zhǔn)備將桅子果實(shí)干燥至含水率彡8% (重量含量)，粉碎，過(guò)100目篩，所得的桅子果實(shí)粉末作為樣品。用天平稱取樣品I. 00g，按物料比加入一定濃度的乙醇水溶液，在不同溫度下按一定的時(shí)間進(jìn)行超聲波(30kHz的頻率)提取2次，提取后的溶液進(jìn)行過(guò)濾，合并清液，用溶劑(該濃度的乙醇水溶液)定容到60ml，然后稀釋100倍(該濃度的乙醇水溶液)，采用GB7912—87桅子黃國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所述方法即(I %溶液，440 nm，ImL比色皿)于751 G分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。計(jì)算桅子黃色素提取率。提取率=(A*V)/(A總 *V總)
在最優(yōu)提取條件下，分級(jí)超聲波提取I. OOg的桅子果實(shí)粉末，直至提取液無(wú)色，然后合并各次提取液得到總體積(V,6)及總吸光度(Ag)。A表示該提取條件下測(cè)定的400nm吸光度，V表示提取液稀釋后的體積。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與統(tǒng)計(jì)分析I、單因素實(shí)驗(yàn)改變乙醇濃度、提取溫度、提取時(shí)間、物料比進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，采用GB7912-87桅子黃國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所述方法于751 G分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度(I %溶液，440 nm，lmL比色皿)，計(jì)算提取率。每次處理三次重復(fù)。2、響應(yīng)面法優(yōu)化設(shè)計(jì)
根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取對(duì)桅子黃色素提取率影響較顯著的乙醇濃度、提取時(shí)間、提取溫度、物料比這四個(gè)因素，利用design expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè)計(jì)原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，選取提取溫度，提取時(shí)間和物料比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)因素與水平的設(shè)定，設(shè)定結(jié)果見(jiàn)表I。表I實(shí)驗(yàn)因素與水平設(shè)定
權(quán)利要求
1.桅子黃色素提取工藝，其特征是桅子果實(shí)粉末與體積濃度為7廣73%的乙醇水溶液按照23 24ml乙醇水溶液/ g桅子果實(shí)粉末的液料比混合，于5f52°C的溫度下超聲提取I. n. 2小時(shí)，提取次數(shù)為2次；合并2次所得的桅子黃色素提取液；所述超聲波頻率為27kHz 31kHz 赫茲。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桅子黃色素提取工藝，其特征是所述桅子果實(shí)粉末與體積濃度為72%的乙醇水溶液按照23. 5ml乙醇水溶液/ g桅子果實(shí)粉末的液料比混合，于51. 7°C的溫度下超聲提取I. 19小時(shí)，提取次數(shù)為2次。
3.—種響應(yīng)面法優(yōu)化桅子黃色素提取工藝的方法，其特征是設(shè)置以下4個(gè)變量乙醇水溶液中乙醇的體積濃度，桅子果實(shí)粉末與乙醇水溶液的液料比、提取溫度和提取時(shí)間；利用design expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè)計(jì)原則進(jìn)行優(yōu)化。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種梔子黃色素提取工藝，梔子果實(shí)粉末與體積濃度為71~73%的乙醇水溶液按照23~24ml乙醇水溶液 / g梔子果實(shí)粉末的液料比混合，于51~52℃的溫度下超聲提取1.1~1.2小時(shí)，提取次數(shù)為2次；合并2次所得的梔子黃色素提取液；超聲波頻率為27kHz～31kHz赫茲。本發(fā)明還公開(kāi)了一種響應(yīng)面法優(yōu)化梔子黃色素提取工藝的方法，設(shè)置以下4個(gè)變量乙醇水溶液中乙醇的體積濃度，梔子果實(shí)粉末與乙醇水溶液的液料比、提取溫度和提取時(shí)間；利用design expert軟件根據(jù)Box—Behnken設(shè)計(jì)原則進(jìn)行優(yōu)化。采用本發(fā)明的梔子黃色素提取工藝能提高梔子黃色素的提取率。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102746704SQ20121020512
公開(kāi)日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月20日
發(fā)明者呂貞兒, 陳紹瑗 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)