專利名稱：壓敏粘合片及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及壓敏粘合片。更具體地，本發(fā)明涉及包括基材的壓敏粘合片，在所述基材的至少一側(cè)上具有由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成的壓敏粘合劑層。
背景技術(shù)：
通常，在作為雙面涂布壓敏粘合片的使用中，在基材上具有壓敏粘合劑層的類型的壓敏粘合片(基材貼合型壓敏粘合片、基材貼合的壓敏粘合片)當(dāng)應(yīng)用于被粘物后發(fā)生浮起(lifting)或分離時(shí)不能保持其功能。此外，隨著目前對光學(xué)產(chǎn)品需求的增加，用于光學(xué)產(chǎn)品的壓敏粘合片的量迅速增加。特別地，在光學(xué)產(chǎn)品的使用中低污染性是重要的，因此，當(dāng)在將光學(xué)產(chǎn)品用壓敏粘合片應(yīng)用于被粘物后，在分離光學(xué)產(chǎn)品用壓敏粘合片時(shí)使被粘物上產(chǎn)生粘合劑附著時(shí)，這就成為致命的弱點(diǎn)。因此，需要其中壓敏粘合劑層發(fā)揮充分的對基材的錨固力的基材貼合型壓敏粘合片。此外，對于基材貼合的壓敏粘合片而言，鑒于環(huán)境和安全性，使用在基材上具有通過涂布和干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物而形成的壓敏粘合劑層的壓敏粘合片(參見，專利文獻(xiàn)I和2)。在該基材貼合的壓敏粘合片中，在通過使用水性分散型壓敏粘合劑組合物而在基材上形成壓敏粘合劑層時(shí)，使用在單獨(dú)的步驟中經(jīng)受表面處理如電暈處理或底涂處理的基材。然而，在上述基材貼合的壓敏粘合片中，由于包含于水性分散型壓敏粘合劑組合物的乳化劑，某些情況下不能獲得壓敏粘合劑層和基材之間充分的錨固力。為此，當(dāng)基材貼合的壓敏粘合片應(yīng)用于被粘物然后從其分離時(shí)，某些情況下在被粘物上產(chǎn)生粘合劑附著，或者當(dāng)將基材貼合的壓敏粘合片應(yīng)用于被粘物時(shí)，某些情況下發(fā)生被粘物的浮起或分離。專利文獻(xiàn)I JP-A-2001-152116專利文獻(xiàn)2 JP-A-2007-17189
發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的為提供具有壓敏粘合劑層的壓敏粘合片，所述壓敏粘合劑層由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成并發(fā)揮對基材充分的錨固力。作為深入研究的結(jié)果，本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)將通過加熱和干燥包含至少丙烯酸類乳液聚合物和特定化合物的水性分散型壓敏粘合劑組合物而獲得的層設(shè)置于基材上然后用電子束照射時(shí)，可獲得具有對基材發(fā)揮充分錨固力的壓敏粘合劑層的壓敏粘合片?；谠摪l(fā)現(xiàn)已完成本發(fā)明。因此，本發(fā)明提供包含基材和形成于所述基材至少一側(cè)上的壓敏粘合劑層的壓敏粘合片，其中所述壓敏粘合劑層通過以下獲得加熱并干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物，從而形成照射前壓敏粘合劑層，并用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層，所述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B。、
電子束反應(yīng)性基團(tuán)優(yōu)選自由基聚合性基團(tuán)，自由基聚合性基團(tuán)優(yōu)選不飽和鍵基團(tuán)。進(jìn)一步，水性分散型壓敏粘合劑組合物基于100重量份丙烯酸類乳液聚合物A，以0. I至30重量份、更優(yōu)選0. 3至10重量份的量包含所述化合物B。進(jìn)一步，本發(fā)明提供一種通過在基材的至少一側(cè)上形成壓敏粘合劑層來生產(chǎn)壓敏粘合片的方法，其中所述生產(chǎn)方法包含以下步驟1、2和3 步驟I :由包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B的水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層的步驟；步驟2 :加熱并干燥所述水性分散型壓敏粘合劑組合物層以形成照射前壓敏粘合劑層的步驟；和 步驟3 :用電子束照射設(shè)置于所述基材的至少一側(cè)上的所述照射前壓敏粘合劑層以形成壓敏粘合劑層的步驟。進(jìn)一步，本發(fā)明提供一種用于生產(chǎn)壓敏粘合片的方法，所述方法包含在基材的至少一側(cè)上由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層，所述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B ；加熱并干燥所述水性分散型壓敏粘合劑組合物層從而形成照射前壓敏粘合劑層；和用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層從而形成壓敏粘合劑層。進(jìn)一步，本發(fā)明提供一種用于生產(chǎn)壓敏粘合片的方法，所述方法包括在隔膜上由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層，所述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B ;加熱并干燥所述水性分散型壓敏粘合劑組合物層從而形成照射前壓敏粘合劑層；將所述照射前壓敏粘合劑層轉(zhuǎn)移至基材的至少一側(cè)上；和其后用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層從而形成壓敏粘合劑層。本發(fā)明的壓敏粘合片具有上述構(gòu)造，因而基材和壓敏粘合劑層之間的錨固力優(yōu)異，盡管壓敏粘合劑層由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成。因此，本發(fā)明的壓敏粘合片在粘合劑附著防止和耐浮起性或耐剝離性方面優(yōu)異。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的壓敏粘合片在基材的至少一側(cè)上具有壓敏粘合劑層(粘合劑層)，所述壓敏粘合劑層通過加熱并干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物以形成層、并用電子束固化所形成的層來獲得。上述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含至少丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B。在本發(fā)明中，“通過加熱并干燥包含至少丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B的水性分散型壓敏粘合劑組合物以形成層并且用電子束固化形成的層而獲得的壓敏粘合劑層”有時(shí)稱作“本發(fā)明的壓敏粘合劑層”。另外，“分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B”有時(shí)稱作“異氰酸酯化合物B”。再者，水性分散型壓敏粘合劑組合物的層有時(shí)稱作“水性分散型壓敏粘合劑組合物層”。此外，通過加熱并干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物所形成的層(通過加熱并干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物層所形成的層)有時(shí)稱作“照射前壓敏粘合劑層”。本發(fā)明的壓敏粘合片為在基材的至少一側(cè)上具有本發(fā)明的壓敏粘合劑層的基材貼合型壓敏粘合片。 本發(fā)明的壓敏粘合片可為單面涂布壓敏粘合片，結(jié)構(gòu)上在基材的一側(cè)具有本發(fā)明的壓敏粘合劑層。此外，本發(fā)明的壓敏粘合片可以為在基材的兩側(cè)具有本發(fā)明的壓敏粘合劑層的結(jié)構(gòu)的雙面涂布壓敏粘合片，或在基材的一側(cè)具有本發(fā)明的壓敏粘合劑層而在基材的另一側(cè)具有另一壓敏粘合劑層(除本發(fā)明的壓敏粘合劑層以外的壓敏粘合劑層)的結(jié)構(gòu)的雙面涂布壓敏粘合片。(本發(fā)明的壓敏粘合劑層)本發(fā)明的壓敏粘合劑層通過加熱并干燥包含至少丙烯酸類乳液聚合物A和異氰酸酯化合物B的水性分散型壓敏粘合劑組合物以形成層(照射前壓敏粘合劑層)，并用電子束照射所形成的層來形成。丙烯酸類乳液聚合物A為通過使用丙烯酸類單體作為必要原料單體(原料單體組分)所形成的聚合物。丙烯酸類乳液聚合物A可為由包含丙烯酸類單體作為必要組分的單體混合物所形成的聚合物。單體混合物為僅由單體組分組成并包含至少一種或多種單體的組合物。在水性分散型壓敏粘合劑組合物中，對于丙烯酸類乳液聚合物A而言，單獨(dú)使用一種聚合物或組合使用兩種以上聚合物。此處，“(甲基)丙烯?；?(meth)aCryl)”表示“丙烯?；焙?或“甲基丙烯?；?。特別地，丙烯酸類單體優(yōu)選(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯用作丙烯酸類乳液聚合物A的主要單體組分并實(shí)現(xiàn)主要展示作為壓敏粘合劑(或壓敏粘合劑層)的基礎(chǔ)特性如粘合性和可剝離性的作用。這些中，丙烯酸烷基酯傾向于產(chǎn)生賦予形成壓敏粘合劑層的聚合物撓性并允許壓敏粘合劑層展示粘合性或粘合性質(zhì)的效果，而甲基丙烯酸烷基酯傾向于產(chǎn)生賦予形成壓敏粘合劑層的聚合物硬度并調(diào)節(jié)壓敏粘合劑層的可移除性的效果。(甲基)丙烯酸烷基酯不特別限定，但其實(shí)例包括具有2至16 (優(yōu)選2至10和更優(yōu)選4至8)的碳數(shù)的線性、支化或環(huán)烷基的(甲基)丙稀酸燒基酷.丙烯酸烷基酯優(yōu)選具有碳數(shù)2至14 (更優(yōu)選4至9)的烷基的丙烯酸烷基酯。其具體的優(yōu)選實(shí)例包括具有線性或支化烷基的丙烯酸烷基酯，如丙烯酸丁酯(丙烯酸正丁酯)、丙烯酸異丁酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸異戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸庚酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸壬酯和丙烯酸異壬酯。這些中，特別優(yōu)選丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸異辛酯。甲基丙烯酸烷基酯優(yōu)選具有碳數(shù)2至16 (更優(yōu)選2至10)的烷基的甲基丙烯酸烷基酷。其具體實(shí)例包括具有線性或支化燒基的甲基丙稀酸燒基酷，如甲基丙稀酸乙酷、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯和甲基丙烯酸叔丁酯，以及甲基丙烯酸脂環(huán)族烷基酯如甲基丙烯酸環(huán)己酯、甲基丙烯酸冰片酯、甲基丙烯酸異冰片酯。這些(甲基)丙烯酸烷基酯之一可單獨(dú)使用，或其兩種以上可組合使用。(甲基)丙烯酸烷基酯與丙烯酸類乳液聚合物A的全部原料單體(單體混合物的總量(100重量％))的比不特別限定，但優(yōu)選50重量％以上，更優(yōu)選60重量％以上，還更優(yōu)選70重量％以上。為了例如穩(wěn)定乳液顆粒、增強(qiáng)壓敏粘合劑層對基材的粘合性或增強(qiáng)對被粘物的初始粘合性的目的，丙烯酸類乳液聚合物A的原料單體，如必要，可包含可共聚單體。對可共聚單體而言，單獨(dú)使用一種單體，或組合使用兩種以上單體?？晒簿蹎误w不特別限定，但其實(shí)例包括含羧基的單體如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康·酸、馬來酸、富馬酸、巴豆酸、丙烯酸羧乙酯和丙烯酸羧戊酯；以及含羥基的單體如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯和(甲基)丙烯酸6-羥己酯。此外，可共聚單體包括含環(huán)氧基的單體如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯；以及多官能單體如三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯和二乙烯基苯，其用于增強(qiáng)與乳液顆粒的交聯(lián)和內(nèi)聚力的目的。最重要的是，鑒于丙烯酸類乳液聚合物A的機(jī)械穩(wěn)定性，可共聚單體優(yōu)選丙烯酸或甲基丙烯酸?？晒簿蹎误w與丙烯酸類乳液聚合物A的全部原料單體(單體混合物的總量(100重量％))的比不特別限定，但優(yōu)選60重量％以下(例如,0. 5至60重量％),更優(yōu)選25重量％以下(例如，0.7至25重量％)。通過使用乳化劑和聚合引發(fā)劑將上述原料單體(單體混合物)乳液聚合來獲得丙烯酸類乳液聚合物A。用于乳液聚合的乳化劑包括不包含自由基聚合性官能團(tuán)的乳化劑(下文中，有時(shí)稱作“非反應(yīng)性乳化劑”)和包含自由基聚合性官能團(tuán)的乳化劑(下文中，有時(shí)稱作“反應(yīng)性乳化劑”)。此外，可單獨(dú)使用所述乳化劑之一，或可組合使用其兩種以上。此外，作為乳化劑，非反應(yīng)性乳化劑和反應(yīng)性乳化劑可組合使用。非反應(yīng)性乳化劑的實(shí)例包括陰離子乳化劑例如烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽以及二烷基磺基琥珀酸鹽；非離子乳化劑如聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧烷基醚和聚氧乙烯羧酸酯。此外，作為非反應(yīng)性乳化劑，陰離子型實(shí)例包括十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉和烷基磺酸鈉；非離子型實(shí)例包括聚氧乙烯烷基型、聚氧乙烯烷基醚型、聚氧乙烯二醇型和聚氧乙烯丙二醇型。反應(yīng)性乳化劑為分子中(每分子)包含至少一個(gè)自由基聚合性官能團(tuán)的乳化劑。作為反應(yīng)性乳化劑，例如，使用選自各種具有自由基聚合性官能團(tuán)的反應(yīng)性乳化劑的一個(gè)成員或兩個(gè)或多個(gè)成員，所述自由基聚合性官能團(tuán)如乙烯基、丙烯基、異丙烯基、乙烯醚基(乙烯氧基)和烯丙醚基(烯丙氧基)。在用于乳液聚合的乳化劑為反應(yīng)性乳化劑的情況下，將乳液引入聚合物中，在所形成的壓敏粘合劑中源自乳化劑的污染減少。反應(yīng)性乳化劑的實(shí)例包括具有以下結(jié)構(gòu)的反應(yīng)性乳化劑(或?qū)?yīng)于以下結(jié)構(gòu)的反應(yīng)性乳化劑)其中將自由基聚合性官能團(tuán)(自由基反應(yīng)性基團(tuán))如丙烯基和烯丙醚基引入非離子陰離子乳化劑(具有非離子親水基團(tuán)的陰離子乳化劑)如聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸銨、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鈉和聚氧乙烯烷基磺基琥珀酸鈉。乳化劑的使用量(共混量)不特別限定，但優(yōu)選每100重量份構(gòu)成丙烯酸類乳液聚合物A的原料單體總重量(全部原料單體、單體混合物的總量)為0. I至7重量份，更優(yōu)選0. 5至4重量份。如果使用量超過7重量份，壓敏粘合劑的內(nèi)聚力會減少從而增加被粘物上的污染量，或者可發(fā)生由于乳化劑本身造成的污染。此外，壓敏粘合劑層的內(nèi)聚力可降低，或可引起發(fā)泡以致產(chǎn)生缺陷，從而使涂層外觀劣化。另一方面，如果使用量小于0. I重量份，在某些情況下不能保持穩(wěn)定的乳化。用于丙烯酸類乳液聚合物A的乳液聚合的聚合引發(fā)劑不特別限定，但其實(shí)例包括偶氮類的聚合引發(fā)劑如2，2’-偶氮二異丁腈、2，2’-偶氮雙(2-脒基丙烷)二氫氯化物、2，2’ -偶?xì)怆p[2_(5_甲基-2-咪唑琳_2_基)丙燒]二氧氣化物、2, 2’ -偶?xì)怆p(2-甲基丙脒)二硫酸鹽、2，2’ -偶氮雙(N，N’ - 二亞甲基異丁基脒)；過硫酸鹽如過硫酸鉀和過硫酸 銨；過氧化物類聚合引發(fā)劑如過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化氫和過氧化氫；以及由過氧化物與還原劑組合的氧化還原型引發(fā)劑如過氧化物與抗壞血酸的組合(如，過氧化氫水溶液與抗壞血酸的組合)、過氧化物與亞鐵(II)鹽的組合(如，過氧化氫水溶液與亞鐵(II)鹽的組合)、以及過硫酸鹽與亞硫酸氫鈉(sodium hydrogensulfite)的組合。可單獨(dú)使用這些聚合引發(fā)劑之一，或組合使用其兩種以上。聚合引發(fā)劑的共混量(使用量)可根據(jù)引發(fā)劑或原料單體的種類適當(dāng)?shù)卮_定，并不特別限定，但是，共混量優(yōu)選每100重量份構(gòu)成丙烯酸類乳液聚合物A的原料單體總重量(全部原料單體、單體混合物的總量)為0. 001至0. I重量份。在丙烯酸類乳液聚合物A的聚合中，可使用鏈轉(zhuǎn)移劑以調(diào)節(jié)丙烯酸類乳液聚合物的分子量。作為鏈轉(zhuǎn)移劑，使用常規(guī)已知或通常采用的鏈轉(zhuǎn)移劑。其實(shí)例包括十二燒基硫醇、縮水甘油基硫醇、巰基乙酸(mercaptoacetic acid)、2_巰基乙醇、巰基乙酸(thioglycolic acid)、2_乙基己基巰基乙酸酯和2, 3_ 二巰基_1_丙醇?？蓡为?dú)使用一種鏈轉(zhuǎn)移劑，或可組合使用其兩種以上。鏈轉(zhuǎn)移劑的共混量(使用量)不特別限定，但優(yōu)選每100重量份構(gòu)成丙烯酸類乳液聚合物A的原料單體總重量(全部原料單體、單體混合物的總量)為0.001至0. I重量份。用于丙烯酸類乳液聚合物A的乳液聚合的聚合方法不特別限定，其實(shí)例包括間歇聚合、連續(xù)滴加聚合和分批滴加聚合。水性分散型壓敏粘合劑組合物中丙烯酸類乳液聚合物A的含量不特別限定，但優(yōu)選50至99. 8重量％，更優(yōu)選70至99. 5重量％，基于水性分散型壓敏粘合劑組合物的固體物質(zhì)的總量(固體物質(zhì)的總重量(100重量％ ))。即，水性分散型壓敏粘合劑組合物優(yōu)選為水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物。包含于水性分散型壓敏粘合劑組合物的異氰酸酯化合物B為分子中包含一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)以及一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物。對異氰酸酯化合物B而言，單獨(dú)使用一種化合物，或組合使用兩種以上化合物。異氰酸酯化合物B中的電子束反應(yīng)性基團(tuán)表示在用電子束照射時(shí)能夠產(chǎn)生反應(yīng)點(diǎn)(活性位點(diǎn))的基團(tuán)(官能團(tuán))。
電子束反應(yīng)性基團(tuán)的實(shí)例包括在用活性能量射線照射時(shí)能夠產(chǎn)生陰離子或陽離子作為活性物質(zhì)的離子反應(yīng)性基團(tuán)；以及在用活性能量射線照射時(shí)能夠產(chǎn)生游離自由基(free radical)作為活性物質(zhì)的自由基聚合性基團(tuán)。這些中，鑒于活性有效性，優(yōu)選自由基聚合性基團(tuán)，更優(yōu)選不飽和鍵基團(tuán)(自由基聚合性不飽和鍵基團(tuán))。這里，不飽和鍵基團(tuán)(自由基聚合性不飽和鍵基團(tuán))表示具有不飽和鍵(碳-碳雙鍵、烯鍵式不飽和鍵)的基團(tuán)(官能團(tuán))。不飽和鍵基團(tuán)的實(shí)例包括丙烯酰基、甲基丙烯酰基和鏈烯基。鏈烯基優(yōu)選乙烯基或烯丙基。最重要的是，不飽和鍵基團(tuán)優(yōu)選丙烯酰基或甲基丙烯?；?。異氰酸酯化合物B中電子束反應(yīng)性基團(tuán)的數(shù)目不特別限定，但優(yōu)選I以上(例如，I至30)，更優(yōu)選I或2。如果電子束反應(yīng)性基團(tuán)的數(shù)目超過30，則在某些情況下，在用電子束照射后壓敏粘合劑的彈性模量會過度增加，并且變得太硬。當(dāng)壓敏粘合劑變得太硬時(shí)，其不能用作壓敏粘合劑。異氰酸酯化合物B中的異氰酸酯基可為通常的異氰酸酯基(未封端的異氰酸酯 基)或封端的異氰酸酯基(封端形式的異氰酸酯)。封端的異氰酸酯基(封端形式的異氰酸酯)為以下基團(tuán)，所述基團(tuán)在常規(guī)條件下通過用另一官能團(tuán)遮蔽(保護(hù))異氰酸酯基，能夠抑制異氰酸酯基的反應(yīng)性，但另一方面，能夠在加熱下去封端(disblocked)從而再產(chǎn)生活性異氰酸酯基。本發(fā)明中，其中異氰酸酯基為常規(guī)異氰酸酯基的異氰酸酯化合物B有時(shí)稱作“未封端的異氰酸酯化合物B”，其中異氰酸酯基為封端的異氰酸酯基的異氰酸酯化合物B有時(shí)稱作“封端的異氰酸酯化合物B”。未封端的異氰酸酯化合物B中的異氰酸酯基的數(shù)目，或封端的異氰酸酯化合物B中的封端的異氰酸酯基的數(shù)目不特別限定，但優(yōu)選I以上(例如，I至50)，更優(yōu)選I。如果數(shù)目超過50，則化合物的分子量可變得太大而減少相容性。此外，可易于發(fā)生與水的反應(yīng)從而引起例如發(fā)泡的問題。特別地，從更加增強(qiáng)本發(fā)明的壓敏粘合劑層對基材的錨固力的觀點(diǎn)來看，異氰酸酯化合物B優(yōu)選具有一個(gè)或兩個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)異氰酸酯基(或封端的異氰酸酯基)的化合物B。未封端的異氰酸酯化合物B的實(shí)例包括異氰酸酯根合烷基(甲基)丙烯酸酯如異氰酸酯根合乙基(甲基)丙烯酸酯、異氰酸酯根合丙基(甲基)丙烯酸酯和異氰酸酯根合丁基(甲基)丙烯酸酯。此外，未封端的異氰酸酯化合物B包括通過常規(guī)已知方法形成的化合物。此類通過常規(guī)已知方法形成的化合物的實(shí)例包括具有自由基聚合性不飽和鍵的一元醇(monoalcohol)與下述異氰酸酯化合物之間的反應(yīng)產(chǎn)物。具有自由基聚合性不飽和鍵的一元醇不特別限定，但其實(shí)例包括丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯和烯丙醇。異氰酸酯化合物優(yōu)選為每分子中具有兩個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物，其實(shí)例包括脂肪族多異氰酸酯如二異氰酸亞乙酯、二異氰酸四亞甲酯、己二異氰酸酯(HDI)和二異氰酸十二亞甲酯；脂環(huán)族多異氰酸酯如亞環(huán)戊基二異氰酸酯、亞環(huán)己基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、二環(huán)己基甲烷_4，4’二異氰酸酯(氫化MDI)和甲基環(huán)亞己基二異氰酸酯(氫化TDI);芳族多異氰酸酯如1，3-或1，4-苯二異氰酸酯、2，4-或2，6-甲苯二異氰酸酯01>1)、2，2’-、2，4’-或4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、3_氯-4-甲基苯基二異氰酸酯和4-氯苯基二異氰酸酯；芳族-脂肪族多異氰酸酯如間-或?qū)?苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)和a，a，a ’，a 四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯(TMXDI);多亞甲基多苯基多異氰酸酯(polymethylene polyphenyl polyisocyanate);異氰酸酯加合物如三輕甲基丙燒/甲苯二異氰酸酯三聚物加合物(商品名，“CORONATE L”，由Nippon Polyurethane IndustryCo. ,Ltd.生產(chǎn))、三羥甲基丙烷/己二異氰酸酯三聚物加合物(商品名，“CORONATE HL”，由Nippon Polyurethane Industry Co. ,Ltd.生產(chǎn))和己二異氰酸酯的異氰脲酸酯形式(商品名，“CORONATE HX”，由 Nippon Polyurethane Industry Co. , Ltd.生產(chǎn))；以及上述各多異氰酸酯的改性產(chǎn)物。未封端的異氰酸酯化合物B還包括分子中具有自由基聚合性不飽和鍵和異氰酸酯基的化合物B的商購產(chǎn)品。此類商購產(chǎn)品的實(shí)例包括2-異氰酸酯根合乙基甲基丙烯酸酯(商品名，“KARENZ M0I”，由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，分子中具有一個(gè)自由基聚合性不飽和鍵和一個(gè)異氰酸酯基的化合物)和1，I-雙(丙烯酰氧基甲基)異氰酸乙酯(商品名， “KARENZ BEI”，由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，分子中具有兩個(gè)自由基聚合性不飽和鍵和一個(gè)異氰酸酯基的化合物)。封端的異氰酸酯化合物B包括通過常規(guī)已知方法形成的化合物。此類通過常規(guī)已知方法形成的化合物的實(shí)例包括例如通過以下所獲得的化合物，在約0至200°C的溫度下在溶劑中攪拌具有自由基聚合性不飽和鍵的異氰酸酯化合物和封端劑，并通過已知的分離純化法如濃縮、過濾、提取、結(jié)晶和蒸餾來分離反應(yīng)產(chǎn)物。在封端的異氰酸酯化合物B的形成中使用的具有自由基聚合性不飽和鍵的異氰酸酯化合物的實(shí)例包括上述異氰酸酯根合烷基(甲基)丙烯酸酯或具有自由基聚合性不飽和鍵的一元醇與異氰酸酯化合物的反應(yīng)產(chǎn)物。封端劑的實(shí)例包括內(nèi)酰胺類如￡ -己內(nèi)酰胺、8 -戊內(nèi)酰胺和Y -丁內(nèi)酰胺；肟類如甲基乙基甲酮肟、甲基異丁基酮肟、甲基異戊基酮肟、苯乙酮肟、二苯甲酮肟和環(huán)己酮肟；酚類如苯酚、甲酚、乙基苯酚、丁基苯酚、壬基苯酚、兒茶酚和硝基酚；醇類如甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、環(huán)己醇和三羥甲基丙烷；硫醇類如丁基硫醇和十二烷基硫醇；活性亞甲基化合物如丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酮；酰胺類如乙酰苯胺和乙酰胺；酰亞胺類如琥珀酸酰亞胺和馬來酸酰亞胺；吡唑類如3，5_ 二甲基吡唑；三唑類如1，2，4_三唑；亞硫酸鹽類如亞硫酸氫鈉；和N，N’ - 二芳基甲脒如N，N’ - 二苯基甲脒、N，N’ -雙(2-甲基苯基)甲脒、N，N’ -雙(3-甲基苯基)甲脒、N，N’ -雙(4-甲基苯基)甲脒和N，N’-雙(3，5_ 二甲基苯基)甲脒?？蓡为?dú)使用這些封端劑之一，或可組合使用其兩種以上。上述封端劑中，從壓敏粘合劑組合物的貯存期長以及在相對低的溫度(例如，80至120°C )下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)的觀點(diǎn)，優(yōu)選N，N’ - 二芳基甲脒。封端的異氰酸酯化合物B還包括分子中具有自由基聚合性不飽和鍵封端的異氰酸酯基的化合物的商購產(chǎn)品。此類商購產(chǎn)品的實(shí)例包括2-[(3，5_ 二甲基吡唑基)羧基氨基]乙基甲基丙烯酸酯(商品名，“KARENZ MOI-BP”，由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，分子中具有一個(gè)自由基聚合性不飽和鍵和一個(gè)封端的異氰酸酯基的化合物，具有吡唑類封端的異氰酸酯基如3，5-二甲基吡唑基的化合物)，以及2-(0-[I’-甲基亞丙基氨基]羧基氨基)乙基甲基丙烯酸酯(商品名，“KARENZ MOI-BM”，由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，分子中具有一個(gè)自由基聚合性不飽和鍵和一個(gè)封端的異氰酸酯基的化合物，具有肟類封端的異氰酸酯基如甲基乙基酮肟的化合物)。水性分散型壓敏粘合劑組合物中的異氰酸酯化合物B的含量不特別限定，但優(yōu)選0. I至30重量份，更優(yōu)選0. 3至10重量份，每100重量份丙烯酸類乳液聚合物A。如果含量小于0. I重量份，在某些情況下，壓敏粘合劑層與基材的錨定性質(zhì)可能不會增強(qiáng)，如果含量超過30重量份，壓敏粘合劑層可變成非常高的彈性，某些情況下不能獲得充分的壓敏粘合劑性質(zhì)。水性分散型壓敏粘合劑組合物可包含各種添加劑，只要本發(fā)明的效果不受損害即可。各種添加劑的實(shí)例包括交聯(lián)劑、顏料、填料、流平劑、分散劑、增塑劑、穩(wěn)定劑、抗氧化劑、紫外吸收劑、紫外穩(wěn)定劑、抗老化劑和防腐劑。可單獨(dú)使用添加劑之一，或可組合使用其兩種以上。水性分散型壓敏粘合劑組合物通過混合上述丙烯酸類乳液聚合物A和上述異氰酸酯化合物B來生產(chǎn)。此外，必要時(shí)，可共混各種添加劑?；旌戏椒ú惶貏e限定，使用常規(guī)已知或通常采用的乳液混合方法，例如優(yōu)選用攪拌器攪拌。攪拌條件不特別限定，但，例如，溫度優(yōu)選10至50°C，更優(yōu)選20至35°C，攪拌時(shí)間優(yōu)選5至30分鐘，更優(yōu)選10至20分鐘，攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速優(yōu)選10至2，OOOrpm,更優(yōu)選30至1，OOOrpm。本發(fā)明的壓敏粘合劑層通過借助用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層來固化而形成，所述照射前壓敏粘合劑層通過加熱和干燥由上述水性分散型壓敏粘合劑組合物形成的水性分散型壓敏粘合劑組合物層而獲得。本發(fā)明的壓敏粘合劑層的厚度不特別限定，但優(yōu)選I至1，000 U m,更優(yōu)選3至200 u m0本發(fā)明的壓敏粘合劑層可具有單層結(jié)構(gòu)或?qū)訅航Y(jié)構(gòu)。(基材)本發(fā)明的壓敏粘合片的基材不特別限定，只要其為適合的組織(tissue)材料即可?；牡膬?yōu)選實(shí)例包括塑料基材、纖維基材、紙基材和金屬基材。此外，可使用一種基材，或可組合使用兩種以上基材。特別地，在電子器件和光學(xué)領(lǐng)域中，由于要求壓敏粘合片的低污染性和厚度精確性以及透明度，基材優(yōu)選塑料基材。塑料基材的材料不特別限定，其實(shí)例包括樹脂(透明樹脂)如聚烯烴(聚烯烴樹脂)如聚丙烯和聚乙烯；聚酯(聚酯樹脂)如聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET);聚碳酸酯；聚酰胺；聚酰亞胺；丙烯酸類；聚苯乙烯；乙酸酯；聚醚砜；以及三乙酰纖維素?？墒褂眠@些樹脂之一，或可組合使用其兩種以上。上述樹脂中，鑒于生產(chǎn)率和可成形性，優(yōu)選聚酯樹脂和聚烯烴樹脂，更優(yōu)選PET、聚丙烯和聚乙烯。即，基材優(yōu)選為聚酯膜或聚烯烴膜，更優(yōu)選PET膜、聚丙烯膜或聚乙烯膜?；牡暮穸炔惶貏e限定，但鑒于各步驟的可操作性和耐熱性，厚度優(yōu)選5至300 u m,更優(yōu)選 10 至 200 u m。為了增強(qiáng)對壓敏粘合劑層的粘合性，基材可進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚砣缥锢硖幚恚珉姇炋幚砘虻入x子體處理，或者化學(xué)處理，例如用底涂劑處理。在本發(fā)明的壓敏粘合片中，為了保護(hù)壓敏粘合劑層的目的，可將剝離膜(隔膜)堆、疊在壓敏粘合劑層上。剝離膜不特別限定，并包括已知的剝離膜。優(yōu)選其中剝離層形成于剝離膜基材的至少一個(gè)表面上的剝離膜。剝離膜基材不特別限定，其實(shí)例包括塑料膜、紙、泡沫和金屬箔。最重要的是，剝離膜基材優(yōu)選塑料膜。剝離膜基材的厚度不特別限定，并可根據(jù)目的適當(dāng)?shù)剡x擇。塑料膜作為剝離膜基材的材料的實(shí)例包括聚酯如聚對苯二甲酸乙二醇酯，聚烯烴如聚丙烯和乙烯-丙烯共聚物，以及熱塑性樹脂如聚氯乙烯。塑料膜即可為未拉伸膜，也可為拉伸(單軸拉伸或雙軸拉伸)膜。在剝離膜基材上形成的剝離層不特別限定，其實(shí)例包括由硅酮類脫模劑形成的剝離層、由氟類脫模劑形成的剝離層和由長鏈烷基類脫模劑形成的剝離層。剝離層可形成于剝離膜基材的僅一個(gè)表面上，或可形成于剝離膜基材的兩個(gè)表面上。本發(fā)明的壓敏粘合片可為通過將所述片卷繞成卷形物獲得的卷棍(wound roll)·形式。具體地，本發(fā)明的壓敏粘合片可為通過在用剝離膜(隔膜)保護(hù)壓敏粘合劑表面的狀態(tài)下將所述片卷繞成卷形物所獲得的卷輥形式，或?yàn)樵谑沟糜妹撃Ｌ幚淼幕谋趁姹Ｗo(hù)壓敏粘合劑表面的同時(shí)，通過使基材背面進(jìn)行脫模處理并將所述片卷繞成卷形物所獲得的卷輥形式。順便提一下，用于基材背面的脫模處理的脫模劑包括硅酮類脫模劑、氟類脫模劑和長鏈烷基類脫模劑。用于生產(chǎn)本發(fā)明的壓敏粘合片的方法不特別限定，但本發(fā)明的壓敏粘合片優(yōu)選通過以下來生產(chǎn)用電子束照射所述照射前壓敏粘合層從而固化所述照射前壓敏粘合劑層并且由此形成本發(fā)明的壓敏粘合劑層，所述照射前壓敏粘合層設(shè)置在基材的至少一側(cè)上，并通過加熱和干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物來形成。這是因?yàn)?，假設(shè)在用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層時(shí)異氰酸酯化合物B與丙烯酸類乳液聚合物A和基材二者反應(yīng)，這允許壓敏粘合劑層與基材之間充分的錨定性質(zhì)的發(fā)展。用于生產(chǎn)本發(fā)明的壓敏粘合片的方法優(yōu)選，例如，包括至少以下步驟1、2和3的方法，其中壓敏粘合片通過在基材的至少一側(cè)上形成壓敏粘合劑層來獲得步驟I :由包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B的水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層的步驟；步驟2 :加熱并干燥所述水性分散型壓敏粘合劑組合物層以形成照射前壓敏粘合劑層的步驟；和步驟3 :用電子束照射設(shè)置于所述基材的至少一側(cè)上的所述照射前壓敏粘合劑層以形成壓敏粘合劑層的步驟。在用于生產(chǎn)本發(fā)明的壓敏粘合片的方法中，可使用直接法，或可使用轉(zhuǎn)移法。在使用直接法作為生產(chǎn)本發(fā)明的壓敏粘合片的方法的情況下，壓敏粘合片的生產(chǎn)方法優(yōu)選，例如包括以下的方法在基材的至少一側(cè)上由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層；然后加熱并干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物層以形成照射前壓敏粘合劑層；進(jìn)一步用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層以形成壓敏粘合劑層。在該生產(chǎn)方法中，通過加熱和干燥在基材至少一側(cè)上形成的水性分散型壓敏粘合劑層，將通過加熱和干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物所形成的層(照射前壓敏粘合劑層)設(shè)置在基材的至少一側(cè)上。
在使用轉(zhuǎn)移法作為生產(chǎn)本發(fā)明的壓敏粘合片的方法的情況下，壓敏粘合片的生產(chǎn)方法優(yōu)選，例如包括以下的方法在隔膜(加工(process)隔膜)上由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層；加熱并干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物層以形成照射前壓敏粘合劑層；然后將照射前壓敏粘合劑層轉(zhuǎn)移至基材的至少一側(cè)上；其后，用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層以形成壓敏粘合劑層。當(dāng)通過使用上述水性分散型壓敏粘合劑組合物提供涂布層(水性分散型壓敏粘合劑組合物層)時(shí)，可使用常規(guī)已知的涂布方法。所使用的涂布器的實(shí)例包括凹版輥式涂布機(jī)、逆輥涂布機(jī)、吻合(kiss)輥涂布機(jī)、浸潰輥涂布機(jī)、棒涂機(jī)、刮刀涂布機(jī)、噴涂機(jī)、逗點(diǎn)涂布機(jī)和直接涂布機(jī)。上述加熱和干燥包括，例如在溫度為80至170°C (優(yōu)選80至160°C )的氣氛下加熱并干燥0. 5至20分鐘(優(yōu)選I至10分鐘)。盡管這不特別限定，例如可將常規(guī)已知的設(shè)備如熱風(fēng)循環(huán)烘箱用于加熱和干燥。
施加到照射前壓敏粘合劑層的電子束的照射能量不特別限定，但優(yōu)選5至5，OOOkGy,更優(yōu)選10至300kGy，還更優(yōu)選20至200kGy。如果照射能量小于5kGy，某些情況下壓敏粘合劑層可能不充分固化，或壓敏粘合劑層對基材的錨固力可能不充分。另一方面，如果照射能量超過5，OOOkGy，某些情況下壓敏粘合劑層或基材可能顯著損壞，從而引起壓敏粘合片的劣化。本發(fā)明的壓敏粘合片具有本發(fā)明的壓敏粘合劑層，因此，在應(yīng)用于被粘物時(shí)不引起由于壓敏粘合劑層而在被粘物表面上污染的低污染性方面優(yōu)異。此外，對被粘物的粘合性優(yōu)異。此外，本發(fā)明的壓敏粘合片在基材和本發(fā)明的壓敏粘合劑層之間的錨定性質(zhì)方面優(yōu)異，因此，通過即使當(dāng)將壓敏粘合片應(yīng)用到被粘物然后從被粘物分離時(shí)也不引起粘合劑附著，在粘合劑附著防止方面優(yōu)異。此外，本發(fā)明的壓敏粘合片在耐浮起性或耐剝離性方面優(yōu)異，使用期間不弓I起從被粘物的浮起或剝離。本發(fā)明的壓敏粘合片具有上述特征，因而適合用于低污染性很重要的光學(xué)產(chǎn)品，或用于雙面涂布壓敏粘合片。光學(xué)產(chǎn)品的使用包括構(gòu)成光學(xué)部件(例如，光學(xué)塑料、光學(xué)玻璃或光學(xué)膜)如液晶顯示器、有機(jī)電致發(fā)光(有機(jī)EL)或場致發(fā)射顯示器等的面板的偏光板、延遲板、防反射板、波長板、光學(xué)補(bǔ)償膜和亮度增強(qiáng)膜的表面保護(hù)(例如，光學(xué)部件用表面保護(hù)性膜)或固定。此外，本發(fā)明的壓敏粘合片用于，例如在微纖維化組分如半導(dǎo)體、電路、各種印刷板、各種掩模和引線框的生產(chǎn)期間保護(hù)表面或預(yù)防破壞，或用于除去外來雜質(zhì)等，或用于掩模。實(shí)施例以下將參考實(shí)施例更加詳細(xì)地描述本發(fā)明，但本發(fā)明不受這些實(shí)施例限制。實(shí)施例I :(水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物的形成)借助乳化機(jī)，通過乳化和分散48. 7重量份丙烯酸丁酯、2重量份丙烯酸、3. 9重量份醚硫酸鹽(或酯)類非反應(yīng)性陰離子表面活性劑(商品名，“LATEMUL E118-B”，由Kao Corporation生產(chǎn)，活性成分26重量％ ) ,0. 025重量份十二烷基硫醇(由Wako PureChemical Industries, Ltd.生產(chǎn)，I-十二硫醇)和12. 6重量份水來制備單體乳液。向裝配有冷凝器、氮?dú)馊肟诠?、溫度?jì)和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，稱量22. 8重量份水和0.051重量份水溶性偶氮類聚合引發(fā)劑(商品名，“VA-057”，由Wako Pure ChemicalIndustries, Ltd.生產(chǎn)),氮?dú)獯祾呦轮鸬翁砑由鲜霁@得的單體乳液4小時(shí)。聚合期間內(nèi)浴溫度保持在60 ± I °C。4小時(shí)后隨著聚合的引發(fā)，在保持內(nèi)浴溫度在60 ± I °C的同時(shí)，通過進(jìn)一步繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)來進(jìn)行熟化。其后，用濃度10重量％的氨水將反應(yīng)產(chǎn)物調(diào)節(jié)為pH為8，以形成丙烯酸類乳液聚合物的分散液。隨后，向上述獲得的分散液中加入5重量份具有自由基聚合性不飽和鍵和異氰酸酯基的化合物(商品名，“KARENZ MOI ”，由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，2-甲基丙烯酰氧基異氰酸乙酯)以制備水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物。(壓敏粘合劑層的形成和壓敏粘合片的生產(chǎn))其后，通過使用施涂器(由Tester Sangyo Co. ,Ltd.制造)將上述獲得的水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物施涂(涂布)于PET膜(商品名，“LUMIRROR S-IO”，由TorayIndustries, Inc.生產(chǎn)，厚度38iim)以使干燥后的厚度為20 y m，從而獲得具有由PET膜 和水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物層組成的層壓結(jié)構(gòu)的片。然后將上述片置于熱風(fēng)循環(huán)烘箱，并在120°C下干燥2分鐘。使用EB照射裝置(商品名，“EC250/30/20mA”，EYE Electron Beam Co. ,Ltd.制造)用照射劑量為 30kGy 的電子束照射在干燥完成后的片，從而獲得具有PET膜/壓敏粘合劑層的層壓結(jié)構(gòu)的基材貼合型壓敏粘合片。實(shí)施例2至6:除了將具有自由基聚合性不飽和鍵和異氰酸酯基的化合物(商品名，“KARENZMOI ”，由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，2-甲基丙烯酰氧基異氰酸乙酯)的量改為表I所示的量以外，用與實(shí)施例I相同的方式制備水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物。各實(shí)施例中具有自由基聚合性不飽和鍵基團(tuán)和異氰酸酯基的化合物的量示于表I的MOI量的列中。其后，除了將通過EB照射裝置施加的電子束照射劑量改為表I中所示的照射劑量以外，用與實(shí)施例I相同的方式進(jìn)行壓敏粘合劑層的形成和壓敏粘合片的生產(chǎn)。各實(shí)施例中的電子束照射劑量示于表I的照射劑量的列中。比較例I和2:除了將具有自由基聚合性不飽和鍵和異氰酸酯基的化合物(商品名，“KARENZM0I”由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，2-甲基丙烯酰氧基異氰酸乙酯)的量改為表I所示的量以外，用與實(shí)施例I相同的方式制備水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物。各比較例中具有自由基聚合性不飽和鍵基團(tuán)和異氰酸酯基的化合物的量示于表I的MOI量的列中。其后，通過使用施涂器(由Tester Sangyo Co. ,Ltd.制造)將上述獲得的水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物施涂(涂布)于PET膜(商品名，“LUMIRROR S-IO”，由TorayIndustries, Inc.生產(chǎn)，厚度38iim)以使干燥后的厚度為20 y m，從而獲得具有由PET膜和水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物層組成的層壓結(jié)構(gòu)的片。然后將上述片置于熱風(fēng)循環(huán)烘箱，并在120°C下干燥2分鐘以獲得具有PET膜/壓敏粘合劑層的層壓結(jié)構(gòu)的基材貼合型壓敏粘合片。比較例3 除了不添加具有自由基聚合性不飽和鍵和異氰酸酯基的化合物(商品名，“KARENZM0I”，由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，2-甲基丙烯酰氧基異氰酸乙酯)以外，用與實(shí)施例I相同的方式制備水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物。其后，通過使用施涂器(由Tester Sangyo Co. ,Ltd.制造)將上述獲得的水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物施涂(涂布)于PET膜(商品名，“LUMIRROR S-10”，由TorayIndustries, Inc.生產(chǎn)，厚度38iim)以使干燥后的厚度為20 y m，從而獲得具有由PET膜和水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物層組成的層壓結(jié)構(gòu)的片。然后將上述片置于熱風(fēng)循環(huán)烘箱，并在120°C下干燥2分鐘以獲得具有PET膜/壓敏粘合劑層的層壓結(jié)構(gòu)的基材貼合型壓敏粘合片。比較例4、5和6:除了不添加具有自由基聚合性不飽和鍵和異氰酸酯基的化合物(商品名，“KARENZM0I”由Showa Denko K. K.生產(chǎn)，2-甲基丙烯酰氧基異氰酸乙酯)以外，用與實(shí)施例I相同的方式制備水性分散型丙烯酸壓敏粘合劑組合物。其后，除了將通過EB照射裝置施加的電子束照射劑量改為表I中所示的照射劑量以外，用與實(shí)施例I相同的方式進(jìn)行壓敏粘合劑層的形成和壓敏粘合片的生產(chǎn)。各比較例中的電子束照射劑量示于表I的照射劑量的列中。(評價(jià))對于實(shí)施例和比較例，通過測量錨固力來確定壓敏粘合劑層的相對錨固力。相對錨固力的結(jié)果示于表I。(相對錨固力)從各實(shí)施例和比較例中獲得的基材貼合型壓敏粘合片獲得20mm寬和IOOmm長的
試驗(yàn)片。隨后,在0. 25MPa的層壓壓力和0. 3m/min的層壓速度的條件下,通過使用層壓機(jī)(小型層壓機(jī)，由Tester Sangyo Co. ,Ltd.制造)，將試驗(yàn)片的壓敏粘合劑層側(cè)的表面層壓在丙烯酸壓敏粘合帶(商品名，“315號”,由Nitto Denko Corporation生產(chǎn))上。使得層壓至試驗(yàn)片的丙烯酸壓敏粘合帶在23°C和50% RH的環(huán)境下靜置30分鐘。靜置后，使用層壓至試驗(yàn)片的丙烯酸壓敏粘合帶，在以下條件下進(jìn)行180°剝離試驗(yàn)，測量試驗(yàn)片的基材與試驗(yàn)片的壓敏粘合劑層之間的分層力(=錨固力)(N/20mm)。180°剝離試驗(yàn)的測量條件剝離角度180°拉伸速度300mm/min試驗(yàn)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(23°C和50% RH的環(huán)境中)根據(jù)下式確定相對錨固力相對錨固力=(用電子束照射的試驗(yàn)片的錨固力)/ (未用電子束照射的試驗(yàn)片的錨固力)相對錨固力為用電子束照射的試驗(yàn)片的錨固力的相對值，假設(shè)未用電子束照射的試驗(yàn)片的鋪固力為I。除了電子束照射存在與否以外，使用彼此通用的基材貼合型壓敏粘合片來確定相對錨固力。比較例I的基材貼合型壓敏粘合片對應(yīng)于實(shí)施例I至3中不進(jìn)行電子束照射的情況下的基材貼合型壓敏粘合片。比較例2的基材貼合型壓敏粘合片對應(yīng)于實(shí)施例4至6中不進(jìn)行電子束照射的情況下的基材貼合型壓敏粘合片。比較例3的基材貼合型壓敏粘合片對應(yīng)于比較例4至6中不進(jìn)行電子束照射的情況下的基材貼合型壓敏粘合片。表I
權(quán)利要求
1.一種壓敏粘合片，其包括基材和形成于所述基材至少一側(cè)上的壓敏粘合劑層， 其中所述壓敏粘合劑層通過以下獲得加熱并干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物，從而形成照射前壓敏粘合劑層，用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層，所述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的壓敏粘合片，其中所述電子束反應(yīng)性基團(tuán)為自由基聚合性基團(tuán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的壓敏粘合片，其中所述自由基聚合性基團(tuán)為不飽和鍵基團(tuán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的壓敏粘合片，其中所述水性分散型壓敏粘合劑組合物基于100重量份所述丙烯酸類乳液聚合物A以O(shè). I至30重量份的量包含所述化合物B。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的壓敏粘合片，其中所述水性分散型壓敏粘合劑組合物基于100重量份所述丙烯酸類乳液聚合物A以O(shè). 3至10重量份的量包含所述化合物B。
6.一種通過在基材的至少一側(cè)上形成壓敏粘合劑層來生產(chǎn)壓敏粘合片的方法，其中所述生產(chǎn)方法包括以下步驟1、2和3 : 步驟I :由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層的步驟，所述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B ; 步驟2 :加熱并干燥所述水性分散型壓敏粘合劑組合物層以形成照射前壓敏粘合劑層的步驟；和 步驟3 :用電子束照射設(shè)置于所述基材的至少一側(cè)上的所述照射前壓敏粘合劑層，從而形成壓敏粘合劑層的步驟。
7.一種用于生產(chǎn)壓敏粘合片的方法，其包括 在基材的至少一側(cè)上由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層，所述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B ； 加熱并干燥所述水性分散型壓敏粘合劑組合物層，從而形成照射前壓敏粘合劑層；和 用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層，從而形成壓敏粘合劑層。
8.一種用于生產(chǎn)壓敏粘合片的方法，其包括 在隔膜上由水性分散型壓敏粘合劑組合物形成水性分散型壓敏粘合劑組合物層，所述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B ; 加熱并干燥所述水性分散型壓敏粘合劑組合物層，從而形成照射前壓敏粘合劑層； 將所述照射前壓敏粘合劑層轉(zhuǎn)移至基材的至少一側(cè)上；其后 用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層，從而形成壓敏粘合劑層。
全文摘要
本發(fā)明涉及壓敏粘合片及其生產(chǎn)方法。本發(fā)明涉及壓敏粘合片，其包含基材和形成于基材至少一側(cè)上的壓敏粘合劑層，其中所述壓敏粘合劑層通過加熱和干燥水性分散型壓敏粘合劑組合物，從而形成照射前壓敏粘合劑層并用電子束照射所述照射前壓敏粘合劑層來獲得，所述水性分散型壓敏粘合劑組合物包含丙烯酸類乳液聚合物A和分子中具有一個(gè)或多個(gè)電子束反應(yīng)性基團(tuán)和一個(gè)或多個(gè)異氰酸酯基的化合物B。
文檔編號C09J4/06GK102757737SQ20121012997
公開日2012年10月31日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者米崎幸介 申請人:日東電工株式會社