專利名稱：一種自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自由流動(dòng)顆粒狀顏料的制造方法，特別涉及通過(guò)液體漿料噴霧干燥得到的球形狀氧化鐵黑顏料顆粒的制造方法，該液體漿料中至少包含兩種或兩種以上添加劑
背景技術(shù)：
氧化鐵黑簡(jiǎn)稱鐵黑，分子式為Fe3O4或Fe2O3. FeO，化學(xué)名為四氧化三鐵，屬于尖晶石型。它也可稱作鐵酸亞鐵。它具有飽和的蘭墨光黑色，著色力和遮蓋力都很強(qiáng)，對(duì)光和大氣的作用很穩(wěn)定，不溶液于堿，微溶于稀酸，在濃酸中可完全溶解，耐熱性差，在較高的溫度下極容易氧化而成紅色的氧化鐵紅。一般在200° C焙燒可轉(zhuǎn)變?yōu)閅- Fe2O3，而在300° C以上則轉(zhuǎn)變?yōu)閍 - Fe2O3，它帶有很強(qiáng)的鐵磁性，能被磁鐵所吸引。氧化鐵黑因遮蓋力、著色力強(qiáng)，耐光性能好而應(yīng)用于建材行業(yè)水泥著色，油漆涂料，此外在油墨，印刷，塑料著色，拋光及金屬探傷等方面的應(yīng)用。目前工業(yè)上廣泛采用直接合成法與全液相法兩種工藝生產(chǎn)氧化鐵黑，直接合成法工藝是利用三氧化二鐵漿料(鐵紅或鐵黃下腳料)和一定量的硫酸亞鐵投入鐵黑合成桶進(jìn)行攪拌，同時(shí)通入蒸汽加熱升溫，至一定溫度后，加入30%濃度氫氧化鈉溶液，使之與硫酸
亞鐵反應(yīng)，并調(diào)整PH至8 9，繼續(xù)升溫至95 10(TC，使其進(jìn)行加成反應(yīng)，脫水而生成氧化鐵
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o全液相法工藝也稱直接氧化法，是把硫酸亞鐵和氫氧化鈉投入反應(yīng)桶中，使之生成氫氧化亞鐵溶膠，控制PH值在8左右，通入蒸汽逐漸升溫至75、5 °C，并同時(shí)通入空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，即可制得氧化鐵黑。反應(yīng)完畢用篩子除去雜質(zhì)和粗粒，用水洗除去水溶性鹽，用烘房或帶狀干燥器進(jìn)行干燥，然后用粉碎機(jī)粉碎得到氧化鐵黑粉末顏料。由于全液相法生產(chǎn)的鐵黑，其著色力及產(chǎn)品純度明顯高于合成法生成的鐵黑，因而此生產(chǎn)工藝近幾年來(lái)被廣泛采用。目前國(guó)內(nèi)氧化鐵黑顏料最終產(chǎn)品形式呈粉末狀，由于此顏料在后續(xù)加工及使用過(guò)程中，會(huì)產(chǎn)生大量粉塵，不利于操作人員的身體健康及環(huán)境衛(wèi)生，另外此粉末產(chǎn)品在容器及管道內(nèi)易產(chǎn)生粘壁現(xiàn)象，無(wú)法進(jìn)行管道輸送及精準(zhǔn)的自動(dòng)計(jì)量，因而使用場(chǎng)合受到限制。國(guó)內(nèi)外對(duì)顆粒狀氧化鐵顏料制造方法雖有過(guò)報(bào)道如德國(guó)BAYER采用機(jī)械擠壓造粒方法，國(guó)內(nèi)浙江杭州蕭湘顏料化工有限公司公開(kāi)了一種顆粒狀氧化鐵紅顏料及其制造方法，專利號(hào)03103924 ;上海一品國(guó)際顏料有限公司，公開(kāi)了一種粉末顏料的造粒方法，專利號(hào)03115597，二者均通過(guò)造粒機(jī)，在氧化鐵粉末顏料上，噴淋一定量液體粘合劑，使粉末顏料和粘合劑在高速攪拌作用下在床內(nèi)環(huán)繞徑向作高速回旋運(yùn)動(dòng)，粉末顏料表面被粘合劑濕潤(rùn)，顆?；ハ嗯鲎舱澈?，粒徑逐漸增大至工藝要求，然后采用常規(guī)的方法進(jìn)行干燥和篩分，獲得所需的顆粒顏料。以上造粒都有以下缺點(diǎn)，一是顏料有重復(fù)干燥的過(guò)程，這樣會(huì)使產(chǎn)品能耗大大增加；二是顏料顆粒形狀不規(guī)則、球形度差、大小不一，導(dǎo)致該顆粒自由流動(dòng)性差，最終會(huì)影響使用性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述機(jī)械造粒存在的兩大缺點(diǎn)，提供一種能自由流動(dòng)、無(wú)粘壁、顆粒機(jī)械強(qiáng)度適中、分散性優(yōu)異的顆粒狀氧化鐵黑顏料。一是能解決顏料行業(yè)粉塵污染引起的職業(yè)病問(wèn)題、保護(hù)職工健康，改善工作環(huán)境；二是提高顏料使用行業(yè)機(jī)械化、自動(dòng)化水平，提高工作效力。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的
(1)制備鐵黑液體漿料
直接采用本公司生產(chǎn)的氧化鐵黑濾餅料(經(jīng)過(guò)篩、水洗、壓榨)，先經(jīng)漿料攪拌桶(攪拌桶直徑0 1300毫米、高1500毫米；攪拌漿葉直徑0為900毫米、攪拌轉(zhuǎn)速0-80轉(zhuǎn)/分、電機(jī)功率15KW)對(duì)其進(jìn)行預(yù)分散，攪拌桶的配料以48-60%鐵黑固含量為標(biāo)準(zhǔn)(如不在此范圍，可用少量干粉鐵黑或自來(lái)水調(diào)節(jié))，并加入以鐵黑干計(jì)重量0. 5^4. 0%的添加劑，攪拌時(shí)間30-45分鐘，即可得到初步分散均勻的鐵黑漿料。然后將上述預(yù)分散鐵黑漿料再通過(guò)膠體磨(產(chǎn)量3-10噸，轉(zhuǎn)速1600-5000轉(zhuǎn)/分，電機(jī)功率37KW)循環(huán)15-30分鐘，以進(jìn)一步得到顆粒細(xì)度小于50Mm的鐵黑漿料(通過(guò)50Mm篩網(wǎng)，大于50Mm的回膠體磨回磨)。(2)利用上述制備好鐵黑液體漿料在特定噴塔上進(jìn)行噴霧干燥造粒。噴霧造粒干燥機(jī)的基本原理是把帶有粘合劑的漿料，用噴霧器噴入造粒塔中進(jìn)行霧化，塔中的霧滴被塔中熱氣流干燥成顆粒狀粉體，然后從干燥塔底部卸出。(3)噴塔與干燥工藝參數(shù)噴塔直徑0=3000mm、高H=6300mm，噴塔供熱方式為天然氣爐，塔內(nèi)進(jìn)氣溫度為330-350°C、尾氣溫度為110-130°C，料液泵流量80 120公斤/小時(shí)。(4)霧化器形式離心式、霧化器分散盤(pán)直徑為0=5. 5mm、霧化器轉(zhuǎn)速500(Tl5000轉(zhuǎn)/分；壓力式、霧化器噴嘴直徑為0=0. 8mm、進(jìn)料泵壓力2. 2^3. OMP。(5)由上述離心式霧化器噴塔得到的顆粒狀氧化鐵黑，經(jīng)測(cè)試顆粒為球形、粒徑在8(Tl20Mm，產(chǎn)品水分為0. 5 2. 0%，堆積密度為0. 90^1. 10 g/cm3 ;由上述壓力式霧化器噴塔得到的顆粒狀氧化鐵黑，經(jīng)測(cè)試顆粒為類球形(近似蘋(píng)果狀)、粒徑在9(Tl40Mffl，產(chǎn)品水分為
0.5^2. 5%，堆積密度為0. 95^1. 20g/cm3。經(jīng)分析測(cè)試無(wú)論離心式還是壓力式霧化器噴塔得到鐵黑顆粒的自由流動(dòng)性、顆粒強(qiáng)度、分散性都符合要求。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
(1)通過(guò)本方法噴霧造粒得到的顆粒狀氧化鐵黑顏料具有球形度好、顆粒均勻、粒徑在6(Tl60Mffl等特征，從而使得本顆粒顏料良好的自由流動(dòng)特性，在使用過(guò)程中，便于物料管道輸送、自動(dòng)計(jì)量等，在管道及容器內(nèi)無(wú)粉壁停滯現(xiàn)象。(2)本發(fā)明使用的造粒添加劑，能使顏料在快速干燥過(guò)程中快速粘結(jié)，使顆粒硬度適中，確保在運(yùn)輸過(guò)程中受到搖晃、輕度擠壓及在管道內(nèi)采用高壓輸送時(shí)，也不會(huì)產(chǎn)生顆粒破碎現(xiàn)象。而在使用過(guò)程中能確保顏料顆粒在水性介質(zhì)中易分散，用少量機(jī)械外力，短時(shí)間即可分散均勻；
(3)本發(fā)明所述造粒添加劑是聚丙烯酸鈉，在本工藝中起到(分散粘結(jié))作用；磷酸二鈉，在本工藝中起到(分散)作用；硅酸鉀，在本工藝中起到(快速粘結(jié))作用；變性淀粉，在本工藝中起到(快速粘結(jié))作用；水溶性丙烯酸樹(shù)脂，在本工藝中起到(快速分散粘結(jié))作用；黃原膠，在本工藝中起到(快速粘結(jié))作用。傳統(tǒng)的粘結(jié)劑如明膠等不能快速使物料粘結(jié)或者粘結(jié)強(qiáng)度太高導(dǎo)致分散性能發(fā)生影響，同時(shí)部分分散劑如木質(zhì)素磺酸鈉應(yīng)物料的特性影響，失去分散效果。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
(I)、將符合要求的氧化鐵黑濾餅料先用漿料攪拌桶(攪拌桶直徑0 1300毫米、高1500毫米；攪拌漿葉直徑0為900毫米、攪拌轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分、電機(jī)功率15KW)進(jìn)行預(yù)分散，在上述漿料攪拌桶內(nèi)，先加入160公斤自來(lái)水，接著開(kāi)啟攪拌，依此加入12公斤聚丙烯酸鈉及6公斤磷酸二鈉，繼續(xù)攪拌約5分鐘，然后分批加入干計(jì)為800公斤的鐵黑濾餅進(jìn)行打漿，投料完畢，攪拌40分鐘停機(jī)，取樣測(cè)得此時(shí)的鐵黑固含量在49%(如固含量不在48-60%范圍，可用少量干粉鐵黑或自來(lái)水調(diào)節(jié)，并繼續(xù)攪拌約15分鐘即可)。然后將上述預(yù)分散鐵黑漿料再通過(guò)膠體磨(產(chǎn)量3 10噸/小時(shí)、轉(zhuǎn)速3100轉(zhuǎn)/分、電機(jī)功率37KW)循環(huán)24分鐘，以便得到顆粒細(xì)度小于50Mm的鐵黑漿料(通過(guò)50Mm篩網(wǎng)，大于50Mm的回膠體磨回磨)。(2)、利用上述制備好鐵黑漿料在下面噴塔上進(jìn)行噴霧干燥造粒，該噴塔設(shè)備參數(shù)如下噴塔直徑O=3000mm，高H=6300mm，霧化器采用離心式、分散盤(pán)直徑為0=5. 5mm，噴塔內(nèi)部供熱方式為天然氣爐。(3)、干燥工藝參數(shù)噴塔進(jìn)氣溫度為330_340°C，尾氣溫度為110_120°C，霧化器轉(zhuǎn)速8000轉(zhuǎn)/分，料液泵流量95公斤/小時(shí)。(4)、通過(guò)上述離心式霧化器噴塔得到的顆粒狀氧化鐵黑，經(jīng)測(cè)試顏色(與粉末狀同類產(chǎn)品比較)及其它物理指標(biāo)如表I所示
權(quán)利要求
1.一種自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，主要為制備氧化鐵黑液體漿料， 然后造粒得自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料，其特征在于所述制備氧化鐵黑液體漿料步驟為將預(yù)分散后的氧化鐵黑餅制成48-60%鐵黑固含量的漿液，并加入以鐵黑干計(jì)重量O.5^4. 0%的造粒添加劑，攪拌30-45分鐘，得到初步分散均勻的鐵黑漿料；然后將上述預(yù)分散鐵黑漿料再通過(guò)膠體磨得到顆粒細(xì)度小于50Mm的鐵黑漿料；所述造粒為噴霧干燥造粒工藝如下制備好的氧化鐵黑液體漿料按8(Γ120公斤/小時(shí)的流量噴霧至造粒塔中霧化， 且在塔中鼓入溫度為330-350°C的熱氣流，塔中的霧滴在塔中自然落體時(shí)完成干燥，被塔中熱氣流干燥成顆粒狀粉體，然后從干燥塔底部卸出。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述噴霧采用離心式霧化器或壓力式霧化器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述霧化器在噴霧時(shí)，轉(zhuǎn)速500(Γ15(ΚΚ)轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述壓力式霧化器的噴霧壓力為2. 2-3. OMp。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述造粒添加劑是聚丙烯酸鈉、磷酸二鈉、硅酸鉀、變性淀粉、水溶性丙烯酸樹(shù)脂、黃原膠中的兩種或者兩種以上混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，其特征在于所述造粒添加劑用量為鐵黑干計(jì)重量的O. 5^4. 0%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料的制造方法，主要為制備氧化鐵黑液體漿料，然后造粒得自由流動(dòng)顆粒狀氧化鐵黑顏料將預(yù)分散后的氧化鐵黑餅制成48-60%鐵黑固含量的漿液，并加入一定量的造粒添加劑，攪拌再通過(guò)膠體磨得到鐵黑漿料；制備好的氧化鐵黑液體漿料按80~120公斤/小時(shí)的流量噴霧至造粒塔中霧化，塔中的霧滴在塔中自然落體時(shí)完成干燥，被塔中熱氣流干燥成顆粒狀粉體，然后從干燥塔底部卸出。通過(guò)本方法噴霧造粒得到的顆粒狀氧化鐵黑顏料具有球形度好、顆粒均勻、粒徑在60~160μm等特征，從而使得本顆粒顏料良好的自由流動(dòng)特性，在使用過(guò)程中，便于物料管道輸送、自動(dòng)計(jì)量等，在管道及容器內(nèi)無(wú)粉壁停滯現(xiàn)象。
文檔編號(hào)C09C3/06GK102618090SQ201210064738
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月13日
發(fā)明者楊建明, 譚剛, 邵玉祥 申請(qǐng)人:南通寶聚顏料有限公司