專利名稱：一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷膜集成工藝分離提取紫甘薯花色素的方法，該方法是將紫甘薯的塊莖經(jīng)酸化溶液浸泡得到的紫甘薯花色素浸提液，用陶瓷膜分離純化，用樹(shù)脂吸附及解吸附后得到紫甘薯花色素濃縮液成品，屬于食品添加劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
長(zhǎng)久以來(lái)，由于合成色素提取成本低，且性質(zhì)穩(wěn)定，著色力強(qiáng)，使得天然色素的發(fā)展相對(duì)較慢。近年來(lái)，隨著醫(yī)學(xué)毒理學(xué)和生物學(xué)研究工作的深入，合成色素的安全性受到懷疑，并確認(rèn)部分合成色素具有潛在的致畸、致癌及其他毒副作用，不少合成色素的使用相繼在各國(guó)受到不同程度的限制，從而合成色素逐漸被天然色素所替代。天然色素按色調(diào)不同， 可分為紅紫色系列、黃橙色系列和藍(lán)綠色系列。其中紅紫色系列主要包括紅曲色素、辣椒紅素、醌類、焦糖色素、花青素類等，其中花青素是一類人們最為熟悉的水溶性色素，因其安全性高，大多數(shù)國(guó)家(如中國(guó)、日本、美國(guó)、歐共體國(guó)家等)都允許其用于食品著色。目前國(guó)內(nèi)外已開(kāi)發(fā)出許多以植物資源為原料的花青素類色素，如葡萄皮紅色素、蘿卜紅色素等。紫甘薯因富含天然花青素，其色素具有色彩鮮艷、生理活性突出等特點(diǎn)，使紫甘薯成為一種重要的天然色素源和營(yíng)養(yǎng)保健食品源。
隨著分離技術(shù)以及膜科學(xué)的發(fā)展，膜分離技術(shù)已經(jīng)在生物提取預(yù)處理過(guò)程中得到廣泛的應(yīng)用，特別是陶瓷膜分離技術(shù)在此過(guò)程中的應(yīng)用，理論上可以替代一切預(yù)處理工藝。中國(guó)發(fā)明專利CN101186757公開(kāi)了一種紫甘薯紅色素的生產(chǎn)方法，該工藝是用孔徑為 0. IMffl的膜分離，再用反滲透膜濃縮后真空干燥，沒(méi)有涉及到用樹(shù)脂吸附。中國(guó)發(fā)明專利 CN101235215公布了紫甘薯色素分離提取方法，由于需要添加CuCl2及H2S等，增加了后續(xù)處理的難度增加了成本并且不能保證安全衛(wèi)生。中國(guó)發(fā)明專利CN101235215公布了一種膜分離提取紫甘薯紅色素的方法，采用了超濾、納濾和反滲透，但是其前面沒(méi)有采取降溫措施，不能達(dá)到有效的除雜效果，并且操作壓力過(guò)高，能耗過(guò)高增加了成本，沒(méi)有涉及到樹(shù)脂吸附。中國(guó)發(fā)明專利CN101735644A公布了一種紫甘薯花色苷的提取方法，采用了高速離心的方式來(lái)除雜。中國(guó)發(fā)明專利CN101735646A公布了一種紫甘薯花色苷的分離提取方法，采用了超聲波輔助浸提，經(jīng)過(guò)濾、減壓濃縮后用大孔樹(shù)脂吸附，沒(méi)有涉及到陶瓷膜過(guò)濾。中國(guó)發(fā)明專利CN101962486A公布了一種食用紫甘薯提取食品用天然紫甘薯色素的工業(yè)生產(chǎn)方法，采用了樹(shù)脂吸附，但是沒(méi)有涉及到陶瓷膜過(guò)濾。
總之，目前紫甘薯花色素的提取，專利報(bào)道多采用高速離心和有機(jī)超濾和納濾兩級(jí)過(guò)濾，并且過(guò)濾前紫甘薯花色素浸提液不經(jīng)過(guò)降溫，由于紫甘薯花色素浸提液中富含淀粉、多糖、多元酚和鞣質(zhì)等成分，如果不在低溫下過(guò)濾，會(huì)出現(xiàn)過(guò)濾后放入冷庫(kù)又有沉淀析出的現(xiàn)象。該技術(shù)采用兩級(jí)陶瓷膜在低溫下過(guò)濾，在保證紫甘薯花色素提取的前提下，可最大限度的去除雜質(zhì)，具有分離時(shí)間短，提取量多，防止長(zhǎng)時(shí)間高溫或者空氣暴漏發(fā)生降解、 褪色等變化。
由于紫甘薯花色素浸提液中成分復(fù)雜，陶瓷膜分離加大孔吸附樹(shù)脂是較為可行的天然產(chǎn)物分離方法，但是如何選擇合適的過(guò)濾溫度、選擇合適的膜孔徑和操作壓力、選擇吸附性好的樹(shù)脂種類及操作條件，是分離工作的關(guān)鍵。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有紫甘薯花色素浸提液預(yù)處理系統(tǒng)效率低、效果差得問(wèn)題，利用陶瓷膜優(yōu)異的材料特性和分離性能進(jìn)行預(yù)處理，進(jìn)一步去除紫甘薯花色素浸提液中的雜質(zhì)，降低操作費(fèi)用，最大程度保障樹(shù)脂吸附系統(tǒng)穩(wěn)定連續(xù)運(yùn)行。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，該方法包括下列步驟步驟1紫甘薯的塊莖經(jīng)酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液； 步驟2 用兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器分離純化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的雜質(zhì)，二級(jí)陶瓷膜過(guò)濾后的透過(guò)液進(jìn)入下一步驟；步驟3用樹(shù)脂吸附上步驟所得透過(guò)液，進(jìn)一步去除雜質(zhì)；步驟4解吸附后得到的紫甘薯花色素濃縮液，經(jīng)真空干燥箱干燥后制得紫薯花色素。
所述步驟1中的紫甘薯花色素浸提液是指紫甘薯塊莖1(T40°C的溫度下，在用檸檬酸調(diào)制的PH為2 4的水溶液中，浸泡廣10小時(shí)所得的液體。
所述步驟2中兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器所用的膜為陶瓷膜，這種陶瓷膜是以金屬氧化物作為支撐體，上面涂覆起分離作用的活性層，在支撐體與分離活性層之間是中間過(guò)渡層。這種多層結(jié)構(gòu)的陶瓷膜孔徑均一，分離層薄，與有機(jī)膜相比具有壽命長(zhǎng)、易清洗再生、耐高溫、 耐腐蝕、強(qiáng)度高的特點(diǎn)；與金屬膜相比具有耐腐蝕的特點(diǎn)。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟2中進(jìn)一步包括將紫甘薯花色素浸提液過(guò) 250目的濾網(wǎng)，并降溫到(T30°C后，再進(jìn)入兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器分離純化，有效降低雜質(zhì)的含量。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟2中進(jìn)一步包括對(duì)紫甘薯花色素浸提液加壓后進(jìn)行陶瓷膜分離純化，控制跨膜壓差0. 0Γ1. 5MPa，膜面流速0. 2 5m/s。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟2的兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器中，第一級(jí)為超濾，采用陶瓷膜的孔徑為0. 02 lMffl，第二級(jí)為納濾，采用陶瓷膜的孔徑為廣20nm。如此，能夠截留紫甘薯花色素浸提液中大部分的淀粉、多糖以及懸浮雜質(zhì)，為后面的樹(shù)脂吸附提供保障。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器分離純化采用錯(cuò)流過(guò)濾的方式進(jìn)行紫甘薯花色素浸提液經(jīng)增壓泵增壓后進(jìn)入陶瓷膜過(guò)濾器，料液平行于膜面流動(dòng)，膜面流速控制在0. 2飛m/s，紫甘薯花色素浸提液透過(guò)一級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器后進(jìn)入二級(jí)陶瓷膜過(guò)1 ' O
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟2中兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾產(chǎn)生的陶瓷膜濃縮液均從膜進(jìn)料側(cè)返回步驟1的紫甘薯花色素浸提液中，循環(huán)提取。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟3中，吸附用的樹(shù)脂為型號(hào)為AB-8、X_5、 NKA-9的大孔吸附樹(shù)脂中的一種或幾種。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟4中，解吸附采用4(Γ100%的乙醇。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟4后還包括對(duì)陶瓷膜進(jìn)行清洗的步驟。由于不斷濾出紫甘薯花色素浸提液的清液，不斷循環(huán)的紫甘薯花色素浸提液的濃度逐漸變濃，當(dāng)膜通量降低到一定程度后，需要對(duì)陶瓷膜進(jìn)行清洗，清洗時(shí)的膜面流速為0. 2飛m/s。
本發(fā)明提供了一種紫甘薯花色素浸提液預(yù)處理的方法，將紫甘薯花色素浸提液經(jīng)加壓至0. 0廣1. 后，進(jìn)入陶瓷膜過(guò)濾單元，紫甘薯花色素浸提液中的未被過(guò)濾的物質(zhì)在過(guò)濾器中，被截留在進(jìn)料一側(cè)，從滲透?jìng)?cè)流出的預(yù)處理的紫甘薯花色素浸提液，即可滿足大孔樹(shù)脂吸附的要求，實(shí)現(xiàn)了紫甘薯花色素浸提液的精密過(guò)濾，極大的減輕了大孔樹(shù)脂吸附的負(fù)擔(dān)，提高了大孔樹(shù)脂的處理效率。
本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，其具有以下優(yōu)點(diǎn)1、降低了紫甘薯花色素浸提液中雜質(zhì)的含量，減輕了大孔樹(shù)脂吸附的負(fù)荷，提高了效率。
2、可以取代板框壓濾機(jī)和硅藻土過(guò)濾機(jī)，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，減少了環(huán)境污染。
4、整個(gè)系統(tǒng)密閉運(yùn)行，避免了紫甘薯花色素浸提液與外界接觸而引起的衛(wèi)生問(wèn)題。
5、可連續(xù)運(yùn)行并且運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)，運(yùn)行穩(wěn)定，降低了運(yùn)行費(fèi)用。
6、對(duì)紫甘薯花色素浸提液重的懸浮物、淀粉、多糖和蛋白質(zhì)等各種雜質(zhì)都有很好的去除效果。


圖1是本發(fā)明分離提取紫甘薯花色素的工藝流程圖；其中，I-浸提槽，II-增壓泵，III-一級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器，IV-二級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器，V-大孔樹(shù)脂，VI-真空干燥器，a-紫甘薯花色素浸提液，b-紫甘薯花色素。
圖2是本發(fā)明陶瓷膜過(guò)濾器結(jié)構(gòu)示意圖；其中，1-紫甘薯花色素浸提液進(jìn)口、2-紫甘薯花色素浸提液水腔、3-殼體、4-管式無(wú)機(jī)陶瓷膜、5-上花板、6-浸提液水腔、7-出口、8_紫甘薯花色素浸提液過(guò)濾液出口、9_反沖裝置接口、10-下花板、11-出渣口。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的進(jìn)行詳細(xì)的描述。
如圖1，一種陶瓷膜集成工藝分離提取紫甘薯花色素的方法，其具體步驟如下在 1(T40°C的溫度下，將紫甘薯的塊莖a在浸提槽I內(nèi)經(jīng)檸檬酸調(diào)制的PH為2、的溶液浸泡 Γ10小時(shí)，得到紫甘薯花色素浸提液b，將紫甘薯花色素浸提液b過(guò)250目的濾網(wǎng)，降溫到 0^300C，加壓至0. 0Γ1. 5MPa,然后進(jìn)入一級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器II和二級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器III進(jìn)行分離純化，陶瓷膜透過(guò)液經(jīng)大孔樹(shù)脂IV吸附及解吸附后得到紫甘薯花色素濃縮液成品C， 然后在真空干燥箱V中干燥制得紫甘薯花色素d。
一級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器III和二級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器IV均采用如圖2所示的陶瓷膜過(guò)濾器，并采用錯(cuò)流過(guò)濾的方式進(jìn)行過(guò)濾。紫甘薯花色素浸提液經(jīng)增壓泵增壓后進(jìn)入一級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器，膜面流速控制在0. 2^5m/s將溫度為5°C的紫甘薯花色素浸提液在0. 2MPa壓力下，經(jīng)進(jìn)口 1平行于膜面流入膜過(guò)濾器到達(dá)紫甘薯花色素浸提液水腔2，然后進(jìn)入垂直安裝在上花板5和下花板之間的管式無(wú)機(jī)陶瓷膜4中，一級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器的膜平均孔徑為 0. 02Mm，滲透液方向垂直于原紫甘薯花色素浸提液流方向流入浸提液水腔，經(jīng)紫甘薯花色素浸提液過(guò)濾液出口 8排出，滲透液再流入第二級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器IV，第二級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器膜平均孔徑為5nm。通過(guò)兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器截留紫甘薯花色素浸提液中大部分的淀粉、多糖以及懸浮雜質(zhì)，滲透液用型號(hào)為AB-8的大孔吸附樹(shù)脂吸附以及60%的乙醇解吸附，得到紫甘薯花色素濃縮液，經(jīng)過(guò)以上處理后得到的紫甘薯花色素濃縮液經(jīng)過(guò)真空干燥后得到成品。截留的富含雜質(zhì)的紫甘薯花色素浸提液則經(jīng)出口 7排出陶瓷膜過(guò)濾器，返回到浸提槽中，做循環(huán)提取。紫甘薯花色素浸提液中的未被過(guò)濾的物質(zhì)被截留在紫甘薯花色素浸提液水腔2—側(cè)，最終從出渣口 11排出。由于不斷濾出紫甘薯花色素浸提液的清液，不斷循環(huán)的紫甘薯花色素浸提液的濃度逐漸變濃，當(dāng)膜通量降低到一定程度后，需要對(duì)管式無(wú)機(jī)陶瓷膜4進(jìn)行清洗，從反沖裝置接口 9流入清洗液，清洗時(shí)的膜面流速為0. 2 5m/s。
權(quán)利要求
1.一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，該方法包括下列步驟步驟1紫甘薯的塊莖經(jīng)酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液；步驟2 用兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器分離純化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的雜質(zhì)，二級(jí)陶瓷膜過(guò)濾后的透過(guò)液進(jìn)入下一步驟；步驟3用樹(shù)脂吸附上步驟所得透過(guò)液，進(jìn)一步去除雜質(zhì)；步驟4解吸附后得到的紫甘薯花色素濃縮液，經(jīng)真空干燥箱干燥后制得紫薯花色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟 1中的紫甘薯花色素浸提液是指紫甘薯塊莖1(T40°C的溫度下，在用檸檬酸調(diào)制的pH為2、 的水溶中，浸泡廣10小時(shí)所得的液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟 2中進(jìn)一步包括將紫甘薯花色素浸提液過(guò)250目的濾網(wǎng)，并降溫到(T30°C后，再進(jìn)入兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器分離純化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟2中進(jìn)一步包括對(duì)紫甘薯花色素浸提液加壓后進(jìn)行陶瓷膜分離純化，控制跨膜壓差 0. ΟΓ . 5MPa，膜面流速 0. 2 5m/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟 2的兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器中，第一級(jí)為超濾，第二級(jí)為納濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟 2中兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾產(chǎn)生的陶瓷膜濃縮液均從膜進(jìn)料側(cè)返回步驟1的紫甘薯花色素浸提液中，循環(huán)提取。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟 3中，吸附用的樹(shù)脂為型號(hào)為AB-8、X-5、NKA-9的大孔吸附樹(shù)脂中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟 4中，解吸附采用40 100%的乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟 4后還包括對(duì)陶瓷膜進(jìn)行清洗的步驟。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步驟2的兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器中，第一級(jí)采用陶瓷膜的孔徑為0. 02 lMffl，第二級(jí)采用陶瓷膜的孔徑為廣20nm。
全文摘要
一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，該方法包括下列步驟紫甘薯的塊莖經(jīng)酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液；用兩級(jí)陶瓷膜過(guò)濾器分離純化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的雜質(zhì)，二級(jí)陶瓷膜過(guò)濾后的透過(guò)液進(jìn)入下一步驟；用樹(shù)脂吸附上步驟所得透過(guò)液，進(jìn)一步去除雜質(zhì)；解吸附后得到的紫甘薯花色素濃縮液，經(jīng)真空干燥箱干燥后制得紫薯花色素。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102516807SQ20111045175
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者寇琴, 張吉磊, 張桂花, 彭文博, 謝靜 申請(qǐng)人:江蘇久吾高科技股份有限公司