專利名稱：一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機硅高分子材料領(lǐng)域，特別涉及一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法。
背景技術(shù)：
有機硅高分子材料由于其獨特的結(jié)構(gòu)而具有一系列優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng)用于建筑、汽車、電子等工業(yè)部門和人們的日常生活，起到別的合成材料所難以取代的作用。有機硅材料在建筑上的應(yīng)用十分廣泛，以密封膠為主，特點是耐候性能卓越，一般的氣候條件下在30年內(nèi)性能變化很小，別的材料難以達到這種水平，使用方便，產(chǎn)品從密封的包裝中擠出后在空氣中自行變?yōu)閺椥泽w，起到粘結(jié)密封的作用，可以簡化各種繁雜的操作程序，降低建筑物的造價，并使許多特殊結(jié)構(gòu)的建筑物變?yōu)榭赡?。黃文潤的《液體硅橡膠》一書中介紹了單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，其中一種為將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和氣相二氧化硅混合均勻，加入甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷混合，再加入氣相二氧化硅混合，然后加入增粘劑和催化劑，最后加入白油混合得到單組份透明玻璃膠。此法制得的玻璃膠氣相與基膠在第一步混合將造成混合反應(yīng)后基膠不能以烷氧基封端，而后交聯(lián)劑的加入不能形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，易使產(chǎn)品流淌。另一種方法為將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷和白油混合均勻，加入甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷混合，然后加入氣相二氧化硅混合，最后加入增粘劑和催化劑混合得到單組份透明玻璃膠。此種方法中由于白油在第一步中全部加入使得氣相二氧化硅加入基膠后阻力小，產(chǎn)生的剪切力不足，使得產(chǎn)品的外觀不夠理想，或者要延長攪拌時間以達到合格的外觀，這樣就會增加能耗，提高成本。另外各種專利文獻下也報道過較多的單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，但均是將增粘劑和催化劑放在最后一步加入，將增粘劑和催化劑放在氣相二氧化硅之前加入的制備方法未見有報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法。具體的技術(shù)方案如下一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，包含如下步驟(1)將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、所需白油總量的70% _80%及色漿投入攪拌機，攪拌均勻，同時抽真空至-0. OSMPa -0. 2MPa,所述攪拌機的夾套通入冷卻水，所述 α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷與白油的重量份配比為100 63-78 ；(2)通氮氣解除真空，加入交聯(lián)劑，攪拌均勻，攪拌過程中保持真空度為-0. 08MPa -0. 2MPa ；(3)通氮氣解除真空，加入增粘劑和催化劑，攪拌均勻，攪拌過程中保持真空度為-0. 08MPa -0. 2MPa ；(4)通氮氣解除真空，分1-6次加入氣相二氧化硅，攪拌均勻，攪拌過程中保持真空度為-O. 08MPa -0. 2MPa ；(5)利用真空負壓抽吸剩余的白油，攪拌均勻，攪拌過程中保持真空度為-0. OSMPa -0. 2MPa，停冷卻水后繼續(xù)攪拌10-60分鐘即得單組份酮肟透明硅酮膠。優(yōu)選地，所述攪拌機為高速分散行星攪拌機。優(yōu)選地，所述攪拌過程是以100-1000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌10-200分鐘。優(yōu)選地，所述冷卻水的溫度為10°C -30°C。優(yōu)選地，所述α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為10000-700000厘泊。優(yōu)選地，所述交聯(lián)劑選自甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丙酮肟基硅烷中的一種或兩種。優(yōu)選地，所述增粘劑選自Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、 N- β -氨乙基-Y -氨丙基三甲氧基硅烷、N- β -氨乙基-γ -氨丙基三乙氧基硅烷、Y - (2， 3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Υ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。優(yōu)選地，所述催化劑選自二丁基二醋酸錫、二月桂酸二丁基錫，辛酸亞錫中的一種或兩種。優(yōu)選地，所述氣相二氧化硅為表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅，比表面積為 90-300m2/go本發(fā)明中，白油的作用是增塑，降低膠體的模量，增大抗位移能力，若將全部白油和α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷先進行反應(yīng)會大大降低基膠的粘度，使得氣相二氧化硅加入后生產(chǎn)攪拌時阻力大大降低，剪切力不足，導致氣相二氧化硅粉體難以分散均勻；若在 α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷與氣相二氧化硅反應(yīng)后再加入全部白油會使得生產(chǎn)攪拌過程中阻力過大，使設(shè)備磨損嚴重，且容易導致產(chǎn)品結(jié)構(gòu)化。因此在本發(fā)明的制備方法中，將白油分成兩部分投料，一部分先與α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷反應(yīng)，可以適當降低基膠的粘度，避免設(shè)備磨損嚴重，又不會使氣相二氧化硅加入后，生產(chǎn)攪拌時，體系阻力降低過多，使得氣相二氧化硅粉體可以分散均勻。另一部分在反應(yīng)最后加入，使得產(chǎn)品外觀更均勻光滑細膩。交聯(lián)劑的加入使α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷由羥基封端變?yōu)槎⊥炕舛耍?以及清除氣相二氧化硅表面的羥基；氣相二氧化硅作為補強劑和觸變劑，提高單組份酮肟透明硅酮膠的強度。增粘劑能提高單組份酮肟透明硅酮膠的粘接性能，使單組份酮肟透明硅酮膠能更好的黏附于基材表面。催化劑促進單組份酮肟透明硅酮膠膠的表干固化。本發(fā)明所制備的單組份酮肟透明硅酮膠與現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)制備的單組份酮肟透明硅酮膠相比有以下優(yōu)點1、產(chǎn)品的外觀更容易得到控制，產(chǎn)品外觀不合格率大大降低。2、產(chǎn)品的固化時間明顯加快，可以大大減少施工時間，提高施工效率。
具體實施例方式本發(fā)明使用的原料如下
α , ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為10000-700000厘泊。交聯(lián)劑選自甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷， 乙烯基三丙酮肟基硅烷中的一種或兩種。增粘劑選自Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-Y -氨丙基三甲氧基硅烷、N- β -氨乙基-γ -氨丙基三乙氧基硅烷、Y 42，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Υ-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。 催化劑選自二丁基二醋酸錫、二月桂酸二丁基錫，辛酸亞錫中的一種或兩種。氣相二氧化硅為表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅，比表面積為90_300m2/g。制備單組份酮肟透明硅酮膠的過程中，以上交聯(lián)劑、增粘劑、催化劑及氣相二氧化硅的用量可根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)進行選擇。以下通過實施例對本發(fā)明做進一步的闡述。對比例1一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，包含如下步驟(1)將100份80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和78份白油以及0. 04份的色漿投入到1000L高速分散行星攪拌機，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，同時在行星攪拌機夾套中通入冷卻水，冷卻水溫度為10°C，并抽真空至-0. IMPa ；(2)通氮氣解除真空加入交聯(lián)劑15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-O. IMPa ；(3)通氮氣解除真空分3次加入21份氣相二氧化硅，以800轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. IMPa ；(4)通氮氣解除真空加入Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基錫0. 15份，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌25分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. IMPa，停冷卻水繼續(xù)攪拌15分鐘得單組份酮肟透明硅酮膠。對比例2一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，包含如下步驟(1)將100份80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和78份白油以及0. 04份的色漿投入到1000L高速分散行星攪拌機，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，同時在行星攪拌機夾套中通入冷卻水，冷卻水溫度為10°C，并抽真空至-0. IMPa ；(2)通氮氣解除真空加入交聯(lián)劑15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-O. IMPa ；(3)通氮氣解除真空加入Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基錫0. 15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. IMPa ；(4)通氮氣解除真空分3次加入21份氣相二氧化硅，以800轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌45分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. IMPa，停冷卻水繼續(xù)攪拌15分鐘，得單組份酮肟透明硅酮膠。實施例1一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，包含如下步驟(1)將100份80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和60份白油(占所需白油量的76. 9% )以及0. 04份的色漿投入到1000L高速分散行星攪拌機，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，同時在行星攪拌機夾套中通入冷卻水，冷卻水溫度為10°C，并抽真空至-0. IMPa ；(2)通氮氣解除真空加入交聯(lián)劑15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. IMPa ；(3)通氮氣解除真空加入Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基錫0. 15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. IMPa ；(4)通氮氣解除真空分3次加入21份氣相二氧化硅，以800轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌35分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. IMPa ；(5)利用真空負壓抽吸剩余18份白油，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. IMPa，停冷卻水繼續(xù)攪拌15分鐘鐘即得單組份酮肟透明硅酮膠。實施例2一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，包含如下步驟(1)將100份80000厘泊α，ω - 二羥基聚二甲基硅氧烷和50. 4份白油(占所需白油量的80% )以及0. 04份的色漿投入到1000L高速分散行星攪拌機，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，同時在行星攪拌機夾套中通入冷卻水，冷卻水溫度為20°C，并抽真空至-0. 09MPa ；(2)通氮氣解除真空加入交聯(lián)劑15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-O. 09MPa ；(3)通氮氣解除真空加入Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基錫0. 15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. 09MPa ；(4)通氮氣解除真空分3次加入21份氣相二氧化硅，以800轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌35分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. 09MPa ；(5)利用真空負壓抽吸剩余12. 6份白油，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. 09MPa，停冷卻水繼續(xù)攪拌15分鐘鐘即得單組份酮肟透明硅酮膠。實施例3一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，包含如下步驟(1)將100份80000厘泊α，ω -二羥基聚二甲基硅氧烷和48份白油(占所需白油量的70% )以及0. 04份的色漿投入到1000L高速分散行星攪拌機，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌 10分鐘，同時在行星攪拌機夾套中通入冷卻水，冷卻水溫度為30°C，并抽真空至-0. OSMPa ；(2)通氮氣解除真空加入交聯(lián)劑15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. OSMPa ；(3)通氮氣解除真空加入Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷1.5份和二月桂酸二丁基錫0. 15份，以300轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. OSMPa ；(4)通氮氣解除真空分3次加入21份氣相二氧化硅，以800轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌35分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. OSMPa ；(5)利用真空負壓抽吸剩余20. 6份白油，以500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速攪拌15分鐘，攪拌過程中保持真空度為-0. 08MPa，停冷卻水繼續(xù)攪拌15分鐘鐘即得單組份酮肟透明硅酮膠。實施例4 性能檢測將以上實驗結(jié)果按照國標GBT14683-2003進行性能檢測，結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，其特征在于，包含如下步驟(1)將α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、所需白油總量的70%-80%及色漿投入攪拌機，攪拌均勻，同時抽真空至-0. 08MPa -0. 2MPa,所述攪拌機的夾套通入冷卻水，所述α， ω-二羥基聚二甲基硅氧烷與白油的重量份配比為100 63-78 ；(2)通氮氣解除真空，加入交聯(lián)劑，攪拌均勻，攪拌過程中保持真空度為-0. 08MPa -0. 2MPa ；(3)通氮氣解除真空，加入增粘劑和催化劑，攪拌均勻，攪拌過程中保持真空度為-0. 08MPa -0. 2MPa ；(4)通氮氣解除真空，分1-6次加入氣相二氧化硅，攪拌均勻，攪拌過程中保持真空度為-0. 08MPa -0. 2MPa ；(5)利用真空負壓抽吸剩余的白油，攪拌均勻，攪拌過程中保持真空度為-0. OSMPa -0. 2MPa，停冷卻水后繼續(xù)攪拌10-60分鐘即得單組份酮肟透明硅酮膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌機為高速分散行星攪拌機。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌過程是以100-1000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌10-200分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述冷卻水的溫度為10°C-30°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為10000-700000厘泊。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑選自甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，乙烯基三丙酮肟基硅烷中的一種或兩種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的制備方法，其特征在于，所述增粘劑選自Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y -氨丙基三甲氧基硅烷、N- β -氨乙基-γ -氨丙基三甲氧基硅烷、N- β -氨乙基-Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y _(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、Y-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自二丁基二醋酸錫、 二月桂酸二丁基錫，辛酸亞錫中的一種或兩種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的制備方法，其特征在于，所述氣相二氧化硅為表面未經(jīng)處理的親水型氣相二氧化硅，比表面積為90-300m2/g。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單組份酮肟透明硅酮膠的制備方法，本發(fā)明的制備方法中，將白油分成兩部分投料，一部分先與α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷反應(yīng)，可以適當降低基膠的粘度，避免設(shè)備磨損嚴重，又不會使得氣相二氧化硅加入后產(chǎn)品阻力降低過多，使得氣相二氧化硅粉體可以分散均勻。另一部分在反應(yīng)最后加入，使得產(chǎn)品外觀更均勻光滑細膩。同時產(chǎn)品的固化時間明顯加快，可以大大減少施工時間，提高施工效率。
文檔編號C09J183/06GK102443375SQ20111032948
公開日2012年5月9日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者張松祥, 鄧叔元 申請人:佛山市日豐企業(yè)有限公司