專利名稱：一種用于非極性材料粘接的聚酰胺熱熔膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱熔膠及其制備方法，尤其涉及一種用于非極性材料粘接聚酰胺熱熔膠及其制備方法，屬于膠粘劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酰胺熱熔膠有兩類一類為高分子量PA熱熔膠(俗稱尼龍型熱熔膠)，主要用于服裝、紡絲等行業(yè)；另一類為低分子量PA熱熔膠(常稱二聚酸型PA熱熔膠)，由二聚酸與二元胺或多元胺縮聚而成，具有熔點(diǎn)范圍窄、軟化點(diǎn)高、無(wú)毒、耐油耐化學(xué)性好、耐磨性能優(yōu)異、對(duì)極性材料粘接強(qiáng)度高以及良好的低溫柔韌性。二聚酸型PA熱熔膠具有很高的附加值，近年來(lái)市場(chǎng)需求量越來(lái)越大，在印刷包裝、服裝、制鞋、汽車工業(yè)、電子品封裝、熱縮材料及機(jī)械等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。迄今為止，國(guó)內(nèi)尚無(wú)適合汽車工業(yè)電子品封裝等行業(yè)的這類膠粘劑產(chǎn)品，市場(chǎng)上銷售的都是由日本、德國(guó)和法國(guó)進(jìn)口的產(chǎn)品，單價(jià)超過(guò)5萬(wàn)元/噸，有的超過(guò)10萬(wàn)元/噸。 德國(guó)Henkel公司對(duì)二聚酸型PA熱熔膠的研究較為全面，其產(chǎn)品性能優(yōu)異、型號(hào)齊全且在同類產(chǎn)品中具有不可替代的地位，可用于各種高低檔場(chǎng)合，尤其是用于高端場(chǎng)合的二聚酸型 PA熱熔膠，一直處于國(guó)際壟斷地位，其他國(guó)際知名大公司如Emhart、Bostik、Terrell以及 Harima等對(duì)二聚酸型PA熱熔膠的開(kāi)發(fā)和研究也頗多，致使國(guó)產(chǎn)的二聚酸型PA熱熔膠在市場(chǎng)上缺乏競(jìng)爭(zhēng)力。國(guó)內(nèi)對(duì)二聚酸型PA熱熔膠雖有研究，但是還沒(méi)有形成產(chǎn)業(yè)化，現(xiàn)有的聚酰胺熱熔膠具有軟化點(diǎn)低、耐低溫性能差以及吸水率較高等缺點(diǎn)，難以滿足印刷包裝、服裝、制鞋、汽車工業(yè)、電子品封裝、熱縮材料及機(jī)械等行業(yè)的需求，需要繼續(xù)改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的聚酰胺熱熔膠具有軟化點(diǎn)低、耐低溫性能差、伸長(zhǎng)率低以及吸水率較高等缺點(diǎn)，提供一種用于非極性材料粘接的聚酰胺熱熔膠及其制備方法，制得的聚酰胺熱熔膠含有酯-酰胺基團(tuán)，其軟化點(diǎn)較高、耐低溫性能優(yōu)異、伸長(zhǎng)率顯著改善，可用于非極性高分子材料的粘接，適用于低壓注塑成型工藝，滿足了聚酰胺熱熔膠的高端市場(chǎng)需求。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下一種聚酰胺熱熔膠由摩爾百分比 50 %組分A和50 %組分B制成，所述組分A的組成按其摩爾百分比計(jì)包括40 % 80 %的不飽和脂肪族二聚酸和20% 60%的脂肪族二元羧酸，所述組分B的組成按其摩爾百分比計(jì)包括20% 80%的脂肪族二胺、0% 20%雜環(huán)二胺和20% 60% 二元醇。本發(fā)明的有益效果是采用本發(fā)明的聚酰胺熱熔膠，其軟化較點(diǎn)高，耐低溫性能優(yōu)異，施膠開(kāi)放時(shí)間長(zhǎng)，高溫熔融粘度低，具有較高的T-剝離強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度，適用低壓注塑成型工藝，粘接可靠性高，特別適用于非極性高分子材料的粘接。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
進(jìn)一步，所述不飽和脂肪族二聚酸為C16_2(1不飽和脂肪族二聚酸。進(jìn)一步，所述不飽和脂肪族二聚酸為C18不飽和脂肪酸的二聚酸。所述C18不飽和脂肪族二聚酸可以是由二聚亞油酸、二聚油酸、二聚亞麻酸、二聚豆油酸、二聚反油酸和二聚桐油酸衍生的。 進(jìn)一步，所述脂肪族二元羧酸為c6_12脂肪族二元羧酸，c6_12脂肪族二元羧酸可以為己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸和十二烷二酸中的一種或任意幾種的混合物。優(yōu)選地，所述C6_12脂肪族二元羧酸為辛二酸、壬二酸、癸二酸和十二烷二酸中的一種或任意幾種的混合物。更優(yōu)選地，所述c6_12脂肪族二元羧酸為癸二酸。所述c6_12脂肪族二元酸單元的摩爾數(shù)小于或者等于不飽和脂肪族二聚酸摩爾數(shù)的60%。優(yōu)選地，所述C6_12脂肪族二元酸單元的摩爾數(shù)小于或者等于不飽和脂肪族二聚酸摩爾數(shù)的40%。進(jìn)一步，所述脂肪族二胺由C2_8脂肪族二胺衍生得到，優(yōu)選地，所述脂肪族二胺由 c2_6脂肪族二胺衍生得到。所述C2_8脂肪族二胺包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、2-甲基戊二胺和己二胺中的一種或任意幾種的混合物，優(yōu)選地，所述c2_8脂肪族二胺包括乙二胺、丁二胺和己二胺中的一種或任意幾種的混合物，更優(yōu)選地，所述C2_8脂肪族二胺為乙二胺。進(jìn)一步，所述二元醇包括脂肪族二元醇或聚醚二元醇。進(jìn)一步，所述脂肪族二元醇由C2_12脂肪族二元醇衍生得到，優(yōu)選地，所述脂肪族二元醇由c2_12脂肪族二元醇衍生得到。所述C2_12脂肪族二元醇包括乙二醇、1，3_丙二醇、1，4_ 丁二醇、1，5_戊二醇、1， 6-己二醇和1，7_庚二醇中的一種或任意幾種的混合物，優(yōu)選的C2_12脂肪族二元醇包括乙二醇、1，3-丙二醇、1，4- 丁二醇和1，5-戊二醇的一種或任意幾種的混合物，更優(yōu)選的C2_12 脂肪族二元醇為乙二醇。進(jìn)一步，所述聚醚二元醇為具有2個(gè)端羥基的聚醚，分子量為150 2500，優(yōu)選地， 所述聚醚二元醇的分子量為400 2000。進(jìn)一步，所述聚醚二元醇可以按照本領(lǐng)域中已知的方法制備或從市場(chǎng)上購(gòu)買，例如可從美國(guó)陶氏公司購(gòu)買商品牌號(hào)為PEG-400、PEG-2000的聚醚二元醇。進(jìn)一步，所述的聚醚二元醇為PEG-400和PEG-2000的一種或兩種的混合物。進(jìn)一步，所述雜環(huán)二胺包括環(huán)己二胺、環(huán)己基對(duì)二甲胺、二甲苯二胺、哌嗪、異弗爾酮二胺和二甲基哌嗪中的一種或任意幾種的混合物，優(yōu)選地，所述雜環(huán)二胺包括環(huán)己二胺、 哌嗪和二甲基哌嗪中的一種或任意幾種的混合物，更優(yōu)選地，所述雜環(huán)二胺為哌嗪。本發(fā)明還提供一種聚酰胺熱熔膠的制備方法，包括在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿姆磻?yīng)瓶?jī)?nèi)加入C16_2(l不飽和脂肪酸的二聚酸、c6_12脂肪族二元羧酸、作為封端劑控制分子量的單酸、二元醇、雜環(huán)二胺以及酸類催化劑，通過(guò)調(diào)節(jié)C6_12脂肪族二元羧酸和脂肪族二胺的量控制聚酰胺熱熔膠的軟化點(diǎn)，通過(guò)調(diào)節(jié)聚醚二元醇和雜環(huán)二胺的量控制耐低溫性能，通過(guò)加入一定量的單酸調(diào)節(jié)分子量；接著，在恒壓滴液管中裝入 c2_8脂肪族二胺，通入氮?dú)饪寡趸?，攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到140°C時(shí)，開(kāi)始滴加C2_8脂肪族二胺，溫度控制在140°C左右，一般在Ih內(nèi)滴加完，滴加時(shí)保持反應(yīng)瓶的溫度為140°C左右，如果溫度超過(guò)150°C，應(yīng)停止或放慢滴加速度，直至將C2_8脂肪族二胺滴加完，保持此溫度段lh，滴加結(jié)束后，按照20°C /h的升溫速率緩慢升高反應(yīng)溫度，開(kāi)始緩慢升溫至220°C，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到220°C時(shí)，保持該溫度段lh，并計(jì)量反應(yīng)餾出的水，達(dá)到理論值的90 %時(shí)，可開(kāi)始用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹担诟哒婵盏臓顟B(tài)下完成整個(gè)縮聚反應(yīng)，反應(yīng)3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)；最后，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。上述縮聚反應(yīng)的反應(yīng)溫度在140°C 220°C，開(kāi)始時(shí)在140°C反應(yīng)，然后逐漸將溫度升至220°C時(shí)，最后抽真空進(jìn)行縮聚反應(yīng)。進(jìn)一步，所述的作為封端劑控制分子量的單酸由C2_2(l脂肪族單酸衍生得到，優(yōu)選地，所述的脂肪族單酸為c12_2(l脂肪族單酸，更優(yōu)選地，所述的c12_2(l脂肪族單酸為硬脂酸。進(jìn)一步，所述的作為封端劑控制分子量的單酸，其用量為總酸單體摩爾數(shù)的 0. 01% 0. 06%，優(yōu)選為0. 01% 0. 02%，所述總酸單體為C16_2(1不飽和脂肪族二聚酸和 C6_12脂肪族二元羧酸的混合物。進(jìn)一步，所述酸類催化劑為草酸錫、磷酸、次磷酸和亞磷酸中的一種或任意幾種的混合物。進(jìn)一步，酸性催化劑優(yōu)選為次磷酸，所述酸類催化劑的用量為總酸單體重量的 0. 0 Iwt % 0. Iwt %，優(yōu)選為0. 05wt % 0. Iwt %，所述總酸單體為C16_2(1不飽和脂肪族二聚酸和c6_12脂肪族二元羧酸的混合物。通過(guò)本發(fā)明聚酰胺熱熔膠的制備方法制得的聚酰胺熱熔膠的高溫熔融粘度 (2100C ) 一般為 1000 8000mPa · s,，優(yōu)選為 2000 6000mPa. s ；軟化點(diǎn)一般為 100 200°C，優(yōu)選為150 200°C ；具有優(yōu)異的耐低溫性能，一般為彡_20°C，優(yōu)選為彡-30°C ；具有較高的伸長(zhǎng)率，一般為200 % 900 %，優(yōu)選為400 % 800 %。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿腎OOOml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入 C18 二聚亞油酸227. 2g，癸二酸121. 7g，聚醚二元醇PEG-400和PEG-2000共180g,乙二醇 12. 4g，哌嗪17. 2g，硬脂酸6. 0g，次磷酸0. 5g，IOOml恒壓滴液管中裝入乙二胺12. lg，通入氮?dú)夥姥趸?，攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到140°C時(shí)，開(kāi)始滴加乙二胺，溫度控制在140°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫至220°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到220°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h 后解除真空結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。實(shí)施例2在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿?000ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二聚油酸 283. 9g，辛二酸 87. Og,聚醚二元醇 PEG-400 和 PEG-2000 共 200g,乙二醇 12. 4g， 哌嗪8. 6g，硬脂酸6. Og,次磷酸0. 5g，1000ml恒壓滴液管中裝入乙二胺24. 2g，通入氮?dú)夥姥趸?，攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到140°C時(shí)，開(kāi)始滴加乙二胺，溫度控制在140°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫至220°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到 220°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥 24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。實(shí)施例3在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿腎OOOml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二聚油酸340. 8g,辛二酸69. 6g,聚醚二元醇PEG-400和PEG-2000共168g，乙二醇6. 2g,環(huán)己基對(duì)二甲胺14. 4g，硬脂酸6. 0g，次磷酸0. 5g，1000ml恒壓滴液管中裝入乙二胺36. 4g，通入氮?dú)夥姥趸瑪嚢柰瑫r(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到140°C時(shí)，開(kāi)始滴加乙二胺，溫度控制在140°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫至220°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到220°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng) 3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C 下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。實(shí)施例4在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿?000ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二聚亞油酸397. 6g，癸二酸81. Ig,聚醚二元醇PEG-400和PEG-2000共120g,乙二醇6. 2g， 硬脂酸6. Og,次磷酸0. 5g，100ml恒壓滴液管中裝入乙二胺42. 4g，通入氮?dú)夥姥趸?，攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到140°C時(shí)，開(kāi)始滴加乙二胺，溫度控制在140°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫至220°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到220°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。實(shí)施例5在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿?000ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二聚亞油酸454. 4g,壬二酸37. 6g,聚醚二元醇PEG-400和PEG-2000共180g，乙二醇6. 2g, 硬脂酸6. Og,次磷酸0. 5g，100ml恒壓滴液管中裝入己二胺48. 5g，通入氮?dú)夥姥趸瑪嚢柰瑫r(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到140°C時(shí)，開(kāi)始滴加己二胺，溫度控制在140°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫至220°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到220°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上，得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。對(duì)比例在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿?000ml反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入C18 二聚油酸454. 4g，癸二酸40. 4g，哌嗪34. 4g，硬脂酸6. Og,次磷酸0. 5g，100ml恒壓滴液管中裝入乙二胺36g，通入氮?dú)夥姥趸?，攪拌同時(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到140°C時(shí)， 開(kāi)始滴加己二胺，溫度控制在140°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始緩慢升溫至220°C左右，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到220°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上， 得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。
按以下方法將實(shí)施例1-5制得的樣品和對(duì)比例制得的樣品進(jìn)行了各項(xiàng)性能的對(duì)比測(cè)試測(cè)試實(shí)施例1軟化點(diǎn)測(cè)試依據(jù)ASTM E-28測(cè)試。測(cè)試實(shí)施例2熔融粘度測(cè)試采用Brookfield DV-E型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試樣品的熔融粘度，稱取10. Og聚酰胺熱熔膠樣品，測(cè)試時(shí)選擇型號(hào)為S27的轉(zhuǎn)子，溫度控制在210°C，并不斷調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速率，使其測(cè)試值位于10 % 90 %的線性范圍內(nèi)，穩(wěn)定后記錄測(cè)量值。測(cè)試實(shí)施例3耐低溫性能測(cè)試按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM-D746-2004，將試樣制成規(guī)定的樣片后進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試實(shí)施例4伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度測(cè)試將樣品按照按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM-D638-2003制成啞鈴型，測(cè)量厚度后進(jìn)行拉伸性能測(cè)
試ο測(cè)試實(shí)施例5剪切強(qiáng)度測(cè)試按照標(biāo)準(zhǔn)ASTM-D1002-72制樣，將寬為12. 5mm厚為2mm的鋁表面處理干凈，將熔融后的聚酰胺熱熔膠均勻的涂于鋁片的表面，搭接面積為12.5X25 (mm2)，冷卻后置于測(cè)試條件下1 后進(jìn)行剪切強(qiáng)度的性能測(cè)試。測(cè)試實(shí)施例6T-剝離強(qiáng)度測(cè)試依據(jù)ASTM-D1876-72測(cè)試；表1實(shí)施例1-5制得的樣品與普通聚酰胺熱熔膠性能對(duì)比測(cè)試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種用于非極性材料粘接的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述熱熔膠由摩爾百分比分別為50%組分A和50%組分B制成，所述組分A的組成按其摩爾百分比計(jì)包括40% 80% 的不飽和脂肪族二聚酸和20% 60%的脂肪族二元羧酸，所述組分B的組成按其摩爾百分比計(jì)包括20% 80%的脂肪族二胺、0% 20%雜環(huán)二胺和20% 60% 二元醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述不飽和脂肪族二聚酸為 C16_20不飽和脂肪酸的二聚酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述脂肪族二元羧酸為C6_12脂肪族二元酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述脂肪族二胺為C2_8脂肪族二胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述雜環(huán)二胺包括環(huán)己二胺、環(huán)己基對(duì)二甲胺、二甲苯二胺、哌嗪、異弗爾酮二胺和二甲基哌嗪中的一種或任意幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰胺熱熔膠，其特征在于，所述二元醇包括脂肪族二元醇或聚醚二元醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的脂肪族二元醇，其特征在于，所述的脂肪族二元醇為C2_12脂肪族二元醇；所述的聚醚二元醇為聚醚二元醇400和聚醚二元醇2000的一種或兩種的混合物。
8.—種如權(quán)利要求1所述的用于非極性材料粘接的聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括首先，在一個(gè)帶有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌器、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿姆磻?yīng)瓶?jī)?nèi)加入C16_2(l不飽和脂肪族二聚酸、C6_12脂肪族二元羧酸、作為封端劑控制分子量的單酸、二元醇、雜環(huán)二胺以及酸類催化劑；然后，在恒壓滴液管中裝入C2_8脂肪族二胺，通入氮?dú)夥姥趸瑪嚢柰瑫r(shí)加熱升溫，當(dāng)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溫度達(dá)到140°C時(shí)，開(kāi)始滴加C2_8脂肪族二胺， 溫度控制在140°C，滴加結(jié)束后，開(kāi)始以20°C /h的升溫速率升溫至220°C，升溫過(guò)程中有水餾出，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到220°C時(shí)，用真空泵進(jìn)行抽真空減壓，真空度< lOOPa，保持?jǐn)嚢杷俾试谝欢ǖ闹?，反?yīng)3h后解除真空結(jié)束反應(yīng)；最后，將熔融的聚酰胺樹(shù)脂倒在四氯乙烯板上， 得到黃色膠條，在50°C下干燥24小時(shí)后進(jìn)行測(cè)試。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于非極性材料粘接的聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于，所述酸類催化劑為草酸錫、磷酸、次磷酸和亞磷酸中的一種或任意幾種的混合物，所述酸類催化劑的用量為總酸單體重量的0. 01wt% 0. ，所述總酸單體為C16_2(l不飽和脂肪族二聚酸和C6_12脂肪族二元羧酸的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于非極性材料粘接的聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于，所述的作為封端劑控制分子量的單酸為乙酸、丙酸、苯甲酸或硬脂酸中的一種或任意幾種的混合物，所述單酸的用量為總酸單體摩爾數(shù)的0.01% 0. 06%，所述總酸單體為 c16_20不飽和脂肪族二聚酸和c6_12脂肪族二元羧酸的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于非極性材料粘接聚酰胺熱熔膠及其制備方法。所述熱熔膠由摩爾百分比分別為50%組分A和50%組分B制成，所述組分A的組成按其摩爾百分比計(jì)包括40%～80%的不飽和脂肪族二聚酸和20%～60%的脂肪族二元羧酸，所述組分B的組成按其摩爾百分比計(jì)包括20%～80%的脂肪族二胺、0%～20%雜環(huán)二胺和20%～60%二元醇。采用本發(fā)明的聚酰胺熱熔膠，其軟化較點(diǎn)高，耐低溫性能優(yōu)異，施膠開(kāi)放時(shí)間長(zhǎng)，高溫熔融粘度低，具有較高的T-剝離強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度，適用低壓注塑成型工藝，粘接可靠性高，特別適用于非極性高分子材料的粘接。
文檔編號(hào)C09J177/12GK102382614SQ20111026968
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月13日
發(fā)明者周宏福, 王建斌, 陳田安 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德邦電子材料有限公司