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聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法

文檔序號(hào):3813097閱讀:390來源:國(guó)知局
專利名稱:聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種涂料助劑的制備方法,尤其涉及一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法。
背景技術(shù)
SiO2以其優(yōu)越的穩(wěn)定性、補(bǔ)強(qiáng)性、增稠性和觸變性等一直是涂料、橡膠、塑料等制品的重要填料之一;特別是近年來單分散SiO2顆粒在光子晶體上的應(yīng)用,更加吸引了廣大科學(xué)工作者在本領(lǐng)域的研究。隨著SiO2制備技術(shù)的發(fā)展,超微細(xì)SiO2,特別是納米SiO2工業(yè)技術(shù)的出現(xiàn),SiO2顆粒將會(huì)獲得更為廣泛的應(yīng)用。納米SiO2顆粒作為一種填料在涂料的應(yīng)用越來越受到人們的重視,但是填料的分散是涂料改性的關(guān)鍵,納米SiO2顆粒在涂料中分散不均勻反而會(huì)降低涂料的性能,單個(gè)的納米SiO2粒子因表面作用能強(qiáng),彼此接觸團(tuán)聚,形成二次結(jié)構(gòu),這種聚集結(jié)構(gòu)可能為硬團(tuán)聚 或軟團(tuán)聚,軟團(tuán)聚可以在剪切力作用下再次被分散成一次結(jié)構(gòu),但硬團(tuán)聚則是不可逆的,使納米SiO2粒子越來越大,而無法將其再次分散開來,影響納米材料的性能。因此,納米SiO2顆粒與涂料的復(fù)合首先要解決分散問題。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,聚合物包覆無機(jī)物的復(fù)合粒子研究和發(fā)展越來越引起人們的關(guān)注,因?yàn)檫@種新型復(fù)合粒子克服了聚合物強(qiáng)度較低、穩(wěn)定性較差以及單純無機(jī)粒子不易加工等缺點(diǎn),在協(xié)同效應(yīng)下,得到了比無機(jī)粒子和聚合物更新、更優(yōu)異的性能。聚合物包覆無機(jī)粒子得到的有機(jī)/無機(jī)復(fù)合粒子,在化妝品、藥品、農(nóng)業(yè)、涂料、紡織、光學(xué)以及電子等許多領(lǐng)域都有著廣泛和潛在的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述不足,提供一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案是一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,包括如下步驟(I)在反應(yīng)器中依次加入穩(wěn)定劑,SiO2的乙醇溶液,蒸餾水,無水乙醇;(2)反應(yīng)器中通入氮?dú)?,在氮?dú)夥障戮徛渭尤苡幸l(fā)劑的經(jīng)過減壓蒸餾的聚苯乙烯;(3)開啟攪拌,保持?jǐn)嚢?-3小時(shí);(4)將反應(yīng)器升溫至70_90°C,反應(yīng)10-15小時(shí)后離心分離;(5)將分離出的固體溶解在乙醇中,得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,所述穩(wěn)定劑為聚乙烯吡咯烷酮 K17、K25、K30、K90 中一種。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈、過氧化氫-亞鐵鹽、過氧化二苯甲酰中一種。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,所述SiO2顆粒為單分散性。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,所述SiO2的乙醇溶液,SiO2的濃度為為 O. 01-1. Omol · L \ 優(yōu)選 O. 08-0. 5mol · L、上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,所述SiO2的粒徑范圍為10-450nm,優(yōu)選 50_300nm。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,所述SiO2的粒徑范圍為100_250nm。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為大于3%。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。 本發(fā)明具有積極的效果(I)制備方法簡(jiǎn)單,易操作;(2)制備的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒徑均一。(3)聚合物強(qiáng)度較低、穩(wěn)定性較差以及單純無機(jī)粒子不易加工等缺點(diǎn),在協(xié)同效應(yīng)下,得到了比無機(jī)粒子和聚合物更新、更優(yōu)異的性能。(4)備出單分散性好、球形度規(guī)整,且復(fù)合粒子中含有SiO2顆粒的數(shù)目接近一個(gè)的SiO2顆粒。
具體實(shí)施例方式(實(shí)施例I)在反應(yīng)器爸中依次加入穩(wěn)定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. I mmol/ml, O. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液94. 5ml, SiO2的粒徑范圍為10_450nm,蒸餾水,無水乙醇;反應(yīng)器中通入氮?dú)?,在氮?dú)夥障戮徛渭尤苡蠴. 4mmol/ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈的經(jīng)過減壓蒸餾的苯乙烯
O.4mol/ml ;開啟攪拌,保持?jǐn)嚢鐸小時(shí);將反應(yīng)器升溫至70°C,反應(yīng)15小時(shí)后離心分離;將分離出的固體溶解在乙醇中,得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑,聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為3%。(實(shí)施例2)在反應(yīng)爸中依次加入穩(wěn)定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 23mmol/ml,0. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液94. 5ml, SiO2的粒徑范圍為50_300nm,蒸餾水,無水乙醇;反應(yīng)器中通入氮?dú)猓诘獨(dú)夥障戮徛渭尤苡蠴. 4mmol/ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈的經(jīng)過減壓蒸懼的苯乙烯O. 4mol/ml ;開啟攪拌,保持?jǐn)嚢?小時(shí);將反應(yīng)器升溫至75°C,反應(yīng)10小時(shí)后離心分離;將分離出的固體溶解在乙醇中,得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑,聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。(實(shí)施例3)在反應(yīng)爸中依次加入穩(wěn)定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 3mmol/ml,0. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液? ml,SiO2的粒徑范圍為100-250nm,蒸餾水,無水乙醇;反應(yīng)器中通入氮?dú)?,在氮?dú)夥障戮徛渭尤苡蠴. 6mmol/ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈的經(jīng)過減壓蒸懼苯乙烯O. 6mol/ml ;開啟攪拌,保持?jǐn)嚢?小時(shí);將反應(yīng)器升溫至85V’反應(yīng)12小時(shí)后離心分離;將分離出的固體溶解在乙醇中,得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑,聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為6% 0(實(shí)施例4)在反應(yīng)爸中依次加入穩(wěn)定劑聚乙烯卩比咯燒酮O. 3mmol/ml,0. 05mol · L4SiO2的乙醇溶液? ml,SiO2的粒徑范圍為100-250nm,蒸餾水,無水乙醇;反應(yīng)器中通入氮?dú)猓诘獨(dú)夥障戮徛渭尤苡蠴. 6mmol/ml引發(fā)劑偶氮二異丁腈的經(jīng)過減壓蒸懼的苯乙烯O. 4mol/ml ;開啟攪拌,保持?jǐn)嚢?小時(shí);將反應(yīng)器升溫至90°C,反應(yīng)14小時(shí)后離心分離;將分離出的固體溶解在乙醇中,得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑,聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為8%。以上所述的具體實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明,所應(yīng)理解的是,以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟 (1)在反應(yīng)器中依次加入穩(wěn)定劑,SiO2的乙醇溶液,蒸餾水,無水乙醇;(2)反應(yīng)器中通入氮?dú)?,在氮?dú)夥障戮徛渭尤苡幸l(fā)劑的經(jīng)過減壓蒸餾的聚苯乙烯; (3)開啟攪拌,保持?jǐn)嚢?-3小時(shí); (4)將反應(yīng)器升溫至70-90°C,反應(yīng)10-15小時(shí)后離心分離; (5)將分離出的固體溶解在乙醇中,得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于穩(wěn)定劑為聚乙烯吡咯烷酮K17、K25、K30、K90中一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮二異丁腈、過氧化氫-亞鐵鹽、過氧化二苯甲酰中一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于SiO2顆粒為單分散性。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于SiO2 的乙醇溶液,SiO2 的濃度為 O. 01-1. Omol · Λ優(yōu)選 O. 08-0. 5mol · L'
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于SiO2的粒徑范圍為10-450nm,優(yōu)選50_300nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于SiO2的粒徑范圍為100-250nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為大于3%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,其特征在于聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率為5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑的制備方法,包括如下步驟(1)在反應(yīng)器中依次加入穩(wěn)定劑,SiO2的乙醇溶液,蒸餾水,無水乙醇;(2)反應(yīng)器中通入氮?dú)猓诘獨(dú)夥障戮徛渭尤苡幸l(fā)劑的經(jīng)過減壓蒸餾的苯乙烯;(3)開啟攪拌,保持?jǐn)嚢?-3小時(shí);(4)將反應(yīng)器升溫至70-90℃,反應(yīng)10-15小時(shí)后離心分離;(5)將分離出的固體溶解在乙醇中,得產(chǎn)物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助劑。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單,易操作;制備的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒徑均一。
文檔編號(hào)C09C3/10GK102888132SQ20111020490
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者紀(jì)志勇, 李 昊, 耿雷, 陶月明 申請(qǐng)人:江蘇考普樂新材料股份有限公司
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