專利名稱：多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料及其制備方法
多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料及其制備方法所屬領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料及其制備方法。
背景技術(shù)：
水滑石(Layered Double Hydroxides,簡(jiǎn)寫為LDHs)是一種陰離子型層狀材料，由于其具有可插層組裝的性能，因而利用此性能可將一些功能陰離子插入到水滑石層間，制備出具有特殊功能的超分子插層結(jié)構(gòu)材料。文獻(xiàn) Rafael Marangoni, Christine Taviot-Gueho, Abdallah 11 laik, Fernandoffypych, FabriceLeroux, Journal of Colloid and Interface Science,2008,366-373 米用共沉淀法將含有Zn2+和Al3+的混合鹽溶液與NaOH堿溶液同時(shí)滴加到染料溶液中，調(diào)整反應(yīng)體系的PH = 9，得到層間分別為直接藍(lán)1，直接藍(lán)53和尼亞加拉藍(lán)陰離子的插層水滑石，將插層產(chǎn)物作為填料分散于聚苯乙烯中，考察了填料對(duì)聚苯乙烯玻璃化溫度，流變性能和光學(xué)性質(zhì)的影響。文獻(xiàn) Umberto Costanino, Natascia Coletti, and Morena Nocchetti,Langmuir, 1999,15 :4454-4460中，先采用尿素?zé)岷铣煞ǖ玫剿痆Zna67Ala33(OH)2]_0.165 · O. 4H20,再將其與 NaCl 和 HCl 反應(yīng)得到水滑石 Zn0.67Al0.33(OH)2Cla33 · O. 4H20，再以Zna 67A10.33 (OH) 2C10.33 · O. 4H20為前體，甲基橙(MO)為客體，組裝得到插層水滑石[Zn0.67A10.33 (OH)2] [M00.31C10.02] · O. 85H20，他們考察了產(chǎn)物的熒光性。以上文獻(xiàn)只是將一種染料陰離子插入到水滑石層間，只能制備出一種顏色的顏料。由于不同顯色陰離子混合時(shí)會(huì)產(chǎn)生不同于原有顯色陰離子的新顏色，因而將兩種或兩種以上不同顏色的顯色陰離子同時(shí)插入到水滑石層間，則可以制備出顏色不同于單一顯色陰離子插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多組分顯色陰離子共插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料及其制備方法。通過將兩種或兩種以上不同顏色的顯色陰離子同時(shí)插入到水滑石層間，并通過調(diào)變插入水滑石層間的陰離子比例可以調(diào)控所制備的顏料的顏色，從而制備出一系列多組分顯色陰離子共插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料。本發(fā)明制備的超分子插層結(jié)構(gòu)顏料的化學(xué)通式為M2'_xM3+x (OH) 2 (AnO χ/η · mH20其中O. I彡χ彡O. 5，m為層間結(jié)晶水分子數(shù)；M2+為二價(jià)金屬離子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Fe2+或Cu2+中的任意一種或兩種，較佳的是Mg2+或Zn2+ ；M3+為三價(jià)金屬離子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一種或兩種，較佳的是Al3+;An_為兩種或兩種以上顯色陰離子；可用于插層的顯色陰離子化合物分染料和有機(jī)顏料前體兩大類，其中染料有酸性染料、媒介染料、活性染料、直接染料；有機(jī)顏料前體為有機(jī)顏料的鈉鹽或酸前體。所述的酸性染料有酸性黃、酸性紅、酸性橙、酸性綠、酸性藍(lán)；其中酸性黃染料有酸性黃3、酸性黃11、酸性黃13、酸性黃14、酸性黃17、酸性黃19、酸性黃25、酸性黃36、酸性黃38、酸性黃40、酸性黃42、酸性黃44、酸性黃49、酸性黃56、酸性黃61、酸性黃65、酸性黃72、酸性黃73、酸性黃76、酸性黃117、酸性黃127、酸性黃158、酸性黃199等。酸性紅染料有酸性紅I、酸性紅6、酸性紅7、酸性紅9、酸性紅14、酸性紅17、酸性紅18、酸性紅35、酸性紅37、酸性紅42、酸性紅52、酸性紅57、酸性紅73、酸性紅85、酸性紅87、酸性紅88、酸性紅97、酸性紅106、酸性紅111、酸性紅114、酸性紅115、酸性紅118、酸性紅119、酸性紅122、酸性紅131、酸性紅138、酸性紅141、酸性紅142、酸性紅151、酸性紅154 等。酸性橙染料有酸性橙3、酸性橙7、酸性橙10、酸性橙24、酸性橙33、酸性橙51、酸性橙56等。酸性綠染料有酸性綠I、酸性綠3、酸性綠9、酸性綠16、酸性綠20、酸性綠25、酸性、綠54等。酸性藍(lán)染料，如酸性藍(lán)I、酸性藍(lán)7、酸性藍(lán)9、酸性藍(lán)15、酸性藍(lán)25、酸性藍(lán)27、酸性藍(lán)40、酸性藍(lán)41、酸性藍(lán)43、酸性藍(lán)45、酸性藍(lán)47、酸性藍(lán)62、酸性藍(lán)80、酸性藍(lán)90、酸性藍(lán)92、酸性藍(lán)93、酸性藍(lán)113、酸性藍(lán)120、酸性藍(lán)127、酸性藍(lán)129、酸性藍(lán)138等。所述的媒介染料有媒介黃3、媒介黃5、媒介黃10、媒介黃12、媒介黃26、媒介黃66、媒介紅3、媒介紅7、媒介紅11、媒介紅15、媒介紅21、媒介藍(lán)I、媒介藍(lán)3、媒介藍(lán)9、媒介藍(lán)13等。所述的活性染料有活性黃I、活性黃3、活性黃4、活性黃14、活性黃15、活性黃17、活性黃57、活性黃86、活性黃145、活性紅I、活性紅2、活性紅3、活性紅11、活性紅15、活性紅23、活性紅49、活性紅177、活性紫8、活性藍(lán)4、活性藍(lán)19等。所述的直接染料有直接黃24、直接黃26、直接黃34、直接黃44、直接黃49、直接黃50、直接黃117、直接黃118、直接紅I、直接紅2、直接紅13、直接紅28、直接紅79、直接紫I、直接紫12、直接藍(lán)I、直接藍(lán)2、直接藍(lán)6、直接藍(lán)15、直接藍(lán)22、直接藍(lán)80、直接藍(lán)106、直接綠I、直接綠6、直接綠85等。合適的染料包括但不限于上述染料。所述的有機(jī)顏料的鈉鹽或酸前體有顏料紅48: I、顏料紅52: I、顏料紅54、顏料紅55、顏料紅56、顏料紅57: I、顏料紅58: I、顏料紅64: I、顏料紅77等的鈉鹽前體或酸前體。多組分顯色陰離子共插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料具體制備步驟如下A.將含M2+、M3+的硝酸鹽或氯化物溶于溶劑中配制混合鹽溶液，其中M3+的摩爾濃度為O. 025 O. 5mol/L, M2+與M3+的摩爾濃度比為2 4 ;所述的溶劑是去離子水或去離子水與極性溶劑的混合物；M2+為二價(jià)金屬離子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Fe2+或Cu2+中的任意一種或兩種，較佳的是Mg2+或Zn2+ ;M3+為三價(jià)金屬離子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一種或兩種，較佳的是Al3+ ;所述的極性溶劑是丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、丙三醇、丁三醇或丁四醇；B.配制摩爾濃度為O. 05 lmol/L的堿溶液，堿溶液為Na0H、K0H或是氨水溶液；C.將兩種或兩種以上不同的顯色陰離子化合物混合后溶于溶劑中配成顯色溶液，其中顯色陰離子的電荷摩爾量之和與M3+摩爾比為I. I I. 5，任一顯色陰離子化合物在顯色陰離子混合物中的摩爾含量為O. 02 O. 95 ;
所述的溶劑是去離子水、極性溶劑或二者的混合物，具體選擇視所用的顯色陰離子化合物而定，所述的極性溶劑是丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、丙三醇、丁三醇或丁四醇；所述的顯色陰離子化合物為前面所述的化合物；D.將步驟A、B和C配置的三種溶液混合，其中堿溶液的加入量應(yīng)使反應(yīng)液的pH值控制在4. 5 10之間，在80 200°C和氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌反應(yīng)12 48小時(shí)，過濾、洗滌至洗液近無色，在90 150°C干燥12 24小時(shí)，得到多組分顯色陰離子共插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料。其中A、B和C配制的三種溶液能以任意順序混合；步驟A、B、C、D中所用到的去離子水都是經(jīng)過脫CO2處理的去離子水。將得到的多組分顯色陰離子共插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料進(jìn)行XRD和FT-IR表征，結(jié)果顯示多組分顯色陰離子已組裝進(jìn)入了層狀材料LDHs層間。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明所制備的多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料顏色不同于單一顯色陰離子插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料，其顏色可以通過調(diào)變插入水滑石層間的不同顯色陰離子的摩爾比進(jìn)行調(diào)控，從而制備出一系列不同顏色的多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料。所制備的多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)水滑石可以作為顏料使用。所采用的制備方法簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I為實(shí)施例I制備的雙組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料的XRD譜圖。圖2為實(shí)施例I制備的雙組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料的FT-IR譜圖。圖3為實(shí)施例2制備的雙組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料的XRD譜圖。圖4為實(shí)施例2制備的雙組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料的FT-IR譜圖。圖5為實(shí)施例3制備的雙組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料的XRD譜圖。圖6為實(shí)施例3制備的雙組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料的FT-IR譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :步驟A :稱取 2. 975g (IOmmol) Zn (NO3)2 · 6Η20、1· 875g(5mmol) Al (NO3)3 · 9H20、溶于50ml除CO2的去離子水中配成混合鹽溶液。步驟B :稱取I. 20g NaOH溶于50ml除CO2的去離子水中配成堿溶液。步驟C :稱取 2. 872g(5. 225mmol)酸性黃 25 和 O. 115g(0. 275mmol)酸性藍(lán) 25 溶于IOOml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑(水和乙二醇體積比為I : 1，下同)中配成溶液。 步驟D :將步驟C制備的溶液加入到步驟A制備的溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌下將步驟B制備的溶液滴加到A和C的混合溶液中，30分鐘內(nèi)滴加完畢，隨后在100°C和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)24小時(shí)，過濾、洗滌至洗液近無色，在100°C干燥24h，得到一種黃光綠色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明酸性黃25和酸性藍(lán)25陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例2 步驟A :稱取 2. 975g (IOmmol) Zn (NO3)2 · 6Η20、1· 875g(5mmol) Al (NO3)3 · 9H20、溶于50ml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成混合溶液。步驟B :稱取I. 20g NaOH溶于80ml除CO2的去離子水中配成堿溶液。步驟C :稱取 2. 720g(4. 95mmol)酸性黃 25 和 O. 229g(0. 55mmol)酸性藍(lán) 25 溶于IOOml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成溶液。步驟D :將步驟C制備的溶液加入到步驟A制備的溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌下將步驟B制備的溶液滴加到A和C的混合溶液中，40分鐘內(nèi)滴加完畢，隨后在105°C和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)24小時(shí)，過濾、洗滌至洗液近無色，在100°C干燥24h，得到一種艷綠色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明酸性黃25和酸性藍(lán)25陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例3

步驟A :稱取 2. 975g (IOmmol) Zn (NO3)2 · 6Η20、1· 875g(5mmol) Al (NO3)3 · 9H20、溶于30ml除CO2的去離子水中配成混合鹽溶液。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C:稱取 2.418g(4.4mmol)酸性黃 25 和 O. 458g(l. lmmol)酸性藍(lán) 25 溶于120ml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成溶液。 步驟D :將步驟C制備的溶液加入到步驟A制備的溶液中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌下將步驟B制備的溶液滴加到A和C的混合溶液中，35分鐘內(nèi)滴加完畢，隨后在95°C和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)24小時(shí)，過濾、洗滌至洗液近無色，在100°C干燥24h，得到一種草綠色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明酸性黃25和酸性藍(lán)25陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例4 步驟A :同實(shí)施例2。步驟B :稱取I. 20g NaOH溶于80ml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成堿溶液。步驟C :稱取 I. 209g(2. 2mmol)酸性黃 25 和 I. 374g(3. 3mmol)酸性藍(lán) 25 溶于IOOml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例2，在90°C干燥24h后得到一種綠光藍(lán)色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明酸性黃25和酸性藍(lán)25陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例5 步驟A :同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C :稱取 O. 7g (I. 38mmol)酸性紅 I 和 O. 809g (I. 38mmol)酸性綠 20 溶于 IOOml除CO2的去離子水中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例1，在100°C干燥24h后得到一種黃色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明酸性紅I和酸性綠20陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例6 步驟A :同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C :稱取 O. 624g(l. 38mmol)酸性橙 10 和 O. 809g(l. 38mmol)酸性綠 20 溶于IOOml除CO2的去離子水中配成溶液。步驟D :在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌下將步驟A和B制備的溶液同時(shí)滴加到步驟C配置的溶液中，30min內(nèi)滴加完畢，隨后在100°C和氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)24小時(shí)，過濾、洗滌至洗液近無色，在100°C干燥24h后得到一種黃色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明酸性橙10和酸性綠20陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例7 步驟A :同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C :稱取(λ 575g(l. 38mmol)酸性媒介黃3和(λ 694g(l. 38mmol)酸性媒介藍(lán)9溶于IOOml除CO2的去離子水中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例6，在100°C干燥24h后得到一種綠色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD 和FT-IR分析表明酸性媒介黃3和酸性媒介藍(lán)9陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例8 步驟A :同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C :稱取 O. 921g(l. 38mmol)活性黃 86 和 O. 849g(l. 38mmol)活性紅 2 溶于IOOml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例1，在100°C干燥24h后得到一種橙色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明活性黃86和活性紅2陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例9 步驟A :同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C:稱取 O. 849g(l. 38mmol)活性紅 2 和 O. 94g(l. 38mmol)活性藍(lán) 4溶于 IOOml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例6，在100°C干燥24h后得到一種黃色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明活性紅2和活性藍(lán)4陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例10 步驟A :同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C :稱取 O. 775g (I. 38mmol)直接黃 24 和 I. 023g (I. 38mmol)直接藍(lán) 106 溶于IOOml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例1，在100°C干燥24h后得到一種綠色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明直接黃24和直接藍(lán)106陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例11 步驟A :同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C :稱取 O. 849g(l. 38mmol)直接紅 2 和 L 059g(l. 38mmol)直接綠 I 溶于IOOml除CO2的去離子水和乙二醇組成的混合溶劑中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例6，在100°C干燥24h后得到一種黃色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明直接紅2和直接綠I陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例12
步驟A:同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。步驟C :稱取 I. 006g(l. 38mmol)直接紫 I 和 I. 116g(l. 38mmol)酸性綠 54 溶于IOOml除CO2的去離子水中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例6，在100°C干燥24h后得到一種藍(lán)色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明直接紫I和酸性綠54陰離子共同插層到了水滑石層間。實(shí)施例13 步驟A :同實(shí)施例I。步驟B:同實(shí)施例I。 步驟C :稱取 O. 505g(l. 38mmol)酸性媒介黃 10 和 O. 641g (I. 38mmol)顏料紅 48:1的鈉鹽溶于IOOml除CO2的去離子水與乙二醇的混合溶劑中配成溶液。步驟D :同實(shí)施例6，在100°C干燥24h后得到一種橙色超分子插層結(jié)構(gòu)顏料。XRD和FT-IR分析表明酸性媒介黃10和顏料紅48:1的陰離子共同插層到了水滑石層間。
權(quán)利要求
1.一種多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料，其化學(xué)通式為 M2VxM3+, (OH)2 (AnO x/n ^mH2O 其中O. I≤X息。O. 5, m為層間結(jié)晶水分子數(shù)；M2+為二價(jià)金屬離子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Fe2+或Cu2+中的任意一種或兩種；M3+為三價(jià)金屬離子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一種或兩種；A『為兩種或兩種以上顯色陰離子； 所述顯色陰離子化合物是分染料或和有機(jī)顏料前體，其中染料有酸性染料、媒介染料、活性染料、直接染料；有機(jī)顏料前體為有機(jī)顏料的鈉鹽或酸前體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料，其特征是M2+為Mg2+ 或 Zn2+，M3+ 為 Al3+ ； 所述的酸性染料有酸性黃、酸性紅、酸性橙、酸性綠、酸性藍(lán)；其中酸性黃染料有酸性黃3、酸性黃11、酸性黃13、酸性黃14、酸性黃17、酸性黃19、酸性黃25、酸性黃36、酸性黃38、酸性黃40、酸性黃42、酸性黃44、酸性黃49、酸性黃56、酸性黃61、酸性黃65、酸性黃72、酸性黃73、酸性黃76、酸性黃117、酸性黃127、酸性黃158或酸性黃199 ； 酸性紅染料有酸性紅I、酸性紅6、酸性紅7、酸性紅9、酸性紅14、酸性紅17、酸性紅18、酸性紅35、酸性紅37、酸性紅42、酸性紅52、酸性紅57、酸性紅73、酸性紅85、酸性紅87、酸性紅88、酸性紅97、酸性紅106、酸性紅111、酸性紅114、酸性紅115、酸性紅118、酸性紅119、酸性紅122、酸性紅131、酸性紅138、酸性紅141、酸性紅142、酸性紅151或酸性紅154 ； 酸性橙染料有酸性橙3、酸性橙7、酸性橙10、酸性橙24、酸性橙33、酸性橙51或酸性橙56 ； 酸性綠染料有酸性綠I、酸性綠3、酸性綠9、酸性綠16、酸性綠20、酸性綠25或酸性綠54等； 酸性藍(lán)染料，如酸性藍(lán)I、酸性藍(lán)7、酸性藍(lán)9、酸性藍(lán)15、酸性藍(lán)25、酸性藍(lán)27、酸性藍(lán)40、酸性藍(lán)41、酸性藍(lán)43、酸性藍(lán)45、酸性藍(lán)47、酸性藍(lán)62、酸性藍(lán)80、酸性藍(lán)90、酸性藍(lán)92、酸性藍(lán)93、酸性藍(lán)113、酸性藍(lán)120、酸性藍(lán)127、酸性藍(lán)129或酸性藍(lán)138 ； 所述的媒介染料有媒介黃3、媒介黃5、媒介黃10、媒介黃12、媒介黃26、媒介黃66、媒介紅3、媒介紅7、媒介紅11、媒介紅15、媒介紅21、媒介藍(lán)I、媒介藍(lán)3、媒介藍(lán)9、媒介藍(lán)13等; 所述的活性染料有活性黃I、活性黃3、活性黃4、活性黃14、活性黃15、活性黃17、活性黃57、活性黃86、活性黃145、活性紅I、活性紅2、活性紅3、活性紅11、活性紅15、活性紅23、活性紅49、活性紅177、活性紫8、活性藍(lán)4或活性藍(lán)19 ； 所述的直接染料有直接黃24、直接黃26、直接黃34、直接黃44、直接黃49、直接黃50、直接黃117、直接黃118、直接紅I、直接紅2、直接紅13、直接紅28、直接紅79、直接紫I、直接紫12、直接藍(lán)I、直接藍(lán)2、直接藍(lán)6、直接藍(lán)15、直接藍(lán)22、直接藍(lán)80、直接藍(lán)106、直接綠I、直接綠6或直接綠85 ； 所述的有機(jī)顏料的鈉鹽或酸前體有顏料紅48:1、顏料紅52:1、顏料紅54、顏料紅55、顏料紅56、顏料紅57: I、顏料紅58: I、顏料紅64: I、顏料紅77的鈉鹽前體或酸前體。
3.一種制備權(quán)利要求I所述的多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料的方法，具體步驟如下A.將含M2+、M3+的硝酸鹽或氯化物溶于溶劑中配制混合鹽溶液，其中M3+的摩爾濃度為O.025 O. 5mol/L，M2+與M3+的摩爾濃度比為2 4 ;所述的溶劑是去離子水或去離子水與極性溶劑的混合物；M2+為二價(jià)金屬離子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Fe2+或Cu2+中的任意一種或兩種；M3+為三價(jià)金屬離子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的任意一種或兩種；所述的極性溶劑是丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、丙三醇、丁三醇或丁四醇； B.配制摩爾濃度為O.05 lmol/L的堿溶液，堿溶液為NaOH、KOH或是氨水溶液； C.將兩種或兩種以上不同的顯色陰離子化合物混合后溶于溶劑中配成顯色溶液，其中顯色陰離子的電荷摩爾量之和與M3+摩爾比為I. I I. 5，任一顯色陰離子化合物在顯色陰離子混合物中的摩爾含量為O. 02 O. 95 ; 所述的溶劑是去離子水、極性溶劑或二者的混合物，具體選擇視所用的顯色陰離子化合物而定，所述的極性溶劑是丙醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、丙三醇、丁三醇或丁四醇；所述的顯色陰離子化合物是權(quán)利要求2和2中所述的化合物； D.將步驟A、B和C配置的三種溶液混合，其中堿溶液的加入量應(yīng)使反應(yīng)液的pH值控制在4. 5 10之間，在80 200°C和氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌反應(yīng)12 48小時(shí)，過濾、洗滌至洗液近無色，在90 150°C干燥12 24小時(shí)，得到多組分顯色陰離子共插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料。其中A、B和C配制的三種溶液能以任意順序混合； 步驟A、B、C、D中所用到的去離子水都是經(jīng)過脫CO2處理的去離子水。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備多組分顯色陰離子共插層超分子結(jié)構(gòu)顏料的方法，其特征是步驟A所述的M2+為Mg2+或Zn2+，M3+為Al3+。全文摘要
本發(fā)明提供了一種多組分顯色陰離子共插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料及其制備方法。該超分子插層結(jié)構(gòu)顏料的化學(xué)組成通式為M2+1-xM3+x(OH)2(An-)x/n·mH2O。該顏料的制備方法是將混合鹽溶液、兩種或兩種以上顯色陰離子化合物的混合溶液和堿溶液混合，將顯色陰離子同時(shí)插入到水滑石層間，從而制備出一系列多組分顯色陰離子共插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料。該顏料顏色不同于單一顯色陰離子插層的超分子結(jié)構(gòu)顏料，其顏色可以通過調(diào)變插入水滑石層間的不同顯色陰離子的摩爾比進(jìn)行調(diào)控。該顏料的制備方法簡(jiǎn)單，便于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09B67/22GK102732055SQ201110085768
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2011年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月7日
發(fā)明者馮俊婷, 馮擁軍, 唐平貴, 李殿卿 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)