專利名稱：一種稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種表面處理工藝，具體的說是一種材料表面稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法。
背景技術(shù)：
材料表面涂層在科研領(lǐng)域中具有很重要的地位，表面理論的研究和發(fā)展對促進(jìn)表 面工程的應(yīng)用及國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有舉足輕重的作用。材料的表面改性的研究也隨之進(jìn)行的 如火如荼。目前，稀土在金屬和非金屬表面工程應(yīng)用及理論的研究方面均有長足的發(fā)展，這 一方面的研究已經(jīng)成為熱點。金屬材料具有高比強(qiáng)度、比模量、耐高溫、熱膨脹系數(shù)好等優(yōu)良力學(xué)及物理性能， 作為廣泛應(yīng)用的工程材料近年來得到迅猛發(fā)展。金屬材料的快速發(fā)展使其耐蝕性的要求 也越來越高。目前提高金屬材料耐蝕性的方法中最普遍應(yīng)用的方法是在其表面制備耐蝕 膜，而稀土膜層突出的耐蝕性能使其成為金屬表面制備耐蝕膜層的常用方法。其制備方法 主要包括溶膠凝膠法、電鍍、陽極氧化法、化學(xué)轉(zhuǎn)化膜法等等。公開號為CN101818373A的 中國專利提供了一種金屬表面形成稀土膜的方法及其應(yīng)用，公開了金屬表面形成稀土膜的 方法，其包括脈沖電沉積等步驟。公開號為CN101161869的中國專利提供了一種制備金屬 基復(fù)合材料表面的稀土耐蝕膜的方法，其使用了醇溶劑、鈰鹽等的溶膠凝膠法。公開號為 CN1752287的中國專利提供了一種制備金屬及其復(fù)合材料稀土轉(zhuǎn)化膜的方法，其表面成膜 過程采用稀土鹽的水溶液為主要處理液。對一些無機(jī)材料(如碳纖維、石墨、納米碳管等)的 表面制備稀土膜層所采用的沉積溶液也主要使用稀土鹽的水溶液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中稀土膜制備步驟較多，制備時 間較長，提供一種膜層制備簡便，設(shè)備要求低，稀土膜層均勻，耐蝕性能高的材料表面稀土 轉(zhuǎn)化膜的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其 以金屬材料或金屬基復(fù)合材料或碳纖維無機(jī)材料為基體，首先對基體材料進(jìn)行預(yù)處理，而 后在預(yù)處理過的基體材料表面附著異辛酸稀土溶液，干燥后在基體材料表面得到稀土轉(zhuǎn)化 膜；所述異辛酸稀土溶液中稀土的質(zhì)量含量是壙10%。本發(fā)明所述異辛酸稀土溶液是異辛酸鈰、異辛酸釔或異辛酸混合稀土溶液。所述基體材料表面附著異辛酸稀土溶液采用噴涂或刷涂或浸泡方法。所述干燥過 程是置于室溫空氣中自然干燥或置于空氣爐慢速升溫烘干，升高溫度的速率低于5°C /分 鐘，溫度控制在2(T300°C之間。附著在基體材料表面的異辛酸稀土在干燥過程中進(jìn)行化學(xué) 分解，化學(xué)產(chǎn)物與覆蓋材料表面結(jié)合牢固。干燥溫度不高于300°C，是為了避免異辛酸快速 揮發(fā)影響稀土轉(zhuǎn)化膜的形成。本發(fā)明獲得的稀土膜層以稀土化合物的形式覆蓋于基體材料表面，在基體材料表面覆蓋均勻。對照現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明膜層制備簡便，無設(shè)備要求，成膜均勻，耐蝕性能好，可 用于在不同種類的金屬、金屬基復(fù)合材料、陶瓷材料、碳纖維、石墨等很多種材料表面處理。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。一種稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其以金屬材料或金屬基復(fù)合材料或碳纖維無機(jī)材料 為基體，所述金屬基復(fù)合材料，其基體是三維連續(xù)的，增強(qiáng)體在金屬基體中或連續(xù)分布均 可，金屬基復(fù)合材料基體可由鋁、鎂及其合金等組成，增強(qiáng)體可由硅的碳化物或氮化物、鋁 的氧化物或氮化物、金屬硼化物、以及碳化硅、氧化鋁纖維或碳化硅纖維等組成。首先對基 體材料進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理采用常規(guī)方法，例如砂紙打磨、拋光、除油液清洗等等。而后在預(yù) 處理過的基體材料表面附著異辛酸稀土溶液，干燥后在基體材料表面得到稀土轉(zhuǎn)化膜；所 述異辛酸稀土溶液中稀土的質(zhì)量含量是壙10%。本發(fā)明所述異辛酸稀土溶液可以是異辛酸鈰，也可以是異辛酸釔或異辛酸混合稀 土溶液。異辛酸稀土試劑常溫下為液體溶液。所述基體材料表面附著異辛酸稀土溶液采用噴涂或刷涂或浸泡方法進(jìn)行。所述干燥過程是置于室溫空氣中自然干燥或置于空氣爐慢速升溫烘干，升高溫度 的速率低于5°C /分鐘，溫度控制在2(T300°C之間。時間以稀土膜層干燥為準(zhǔn)，即可在材料 表面得到稀土轉(zhuǎn)化膜。附著在基體材料表面的異辛酸稀土在干燥過程中進(jìn)行化學(xué)分解，化 學(xué)產(chǎn)物與覆蓋材料表面結(jié)合牢固。干燥溫度不高于300°C，是為了避免異辛酸快速揮發(fā)影響 稀土轉(zhuǎn)化膜的形成。本發(fā)明獲得的稀土膜層以稀土化合物的形式覆蓋于基體材料表面，在基體材料表 面覆蓋均勻。特別是鎳層表面沉積的稀土化合物元素的化學(xué)價態(tài)較高(如稀土鈰的化合價 為Ce4+)，稀土鈰膜層不易被進(jìn)一步氧化，而且在表面缺陷處沉積的稀土化合物較多，膜層耐 蝕性更強(qiáng)。對照現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明膜層制備簡便，無設(shè)備要求，成膜均勻，耐蝕性能好，可用 于在不同種類的金屬、金屬基復(fù)合材料、陶瓷材料、碳纖維、石墨等很多種材料表面處理。實施例1 一種金屬材料表面稀土化合物膜的制備方法，其按如下步驟進(jìn)行首先 進(jìn)行金屬材料的預(yù)處理，將金屬材料的表面進(jìn)行除塵、除油、拋光、洗凈后備用；取稀土質(zhì)量 百分比為4%的異辛酸鈰溶液；將清理好的試樣浸泡于異辛酸鈰的粘稠溶液中，使稀土化合 物粘附于材料表面；30分鐘后取出，置于室溫空氣中自然干燥M小時。得到金屬材料表面 稀土轉(zhuǎn)化膜，膜層呈現(xiàn)微黃色。實施例2 本實施例和實施例1的不同點是附著稀土化合物的方法采用刷涂，即 用軟毛刷沾附異辛酸稀土溶液，刷涂于材料表面。其它步驟及參數(shù)與實施例1相同。實施例3 本實施例與實施例1的不同點是附著稀土化合物的方法采用噴涂，即 用普通市售噴漆裝置的噴槍，將異辛酸稀土溶液在壓縮泵作用下噴涂于材料表面。其它步 驟及參數(shù)與實施例1相同。實施例4 本實施例與實施例1的不同點是使用的異辛酸稀土溶液中鈰占質(zhì)量百 分比6%或8%的溶液，其它步驟及參數(shù)與實施例1相同。實施例5 本實施例與實施例1的不同點是使用的異辛酸稀土溶液是異辛酸釔或 異辛酸混合稀土，其它步驟及參數(shù)與實施例1相同。
實施例6 —種碳纖維表面稀土化合物膜的制備方法，其按如下步驟進(jìn)行首先進(jìn) 行碳纖維(直徑約7Mm)的預(yù)處理，將碳纖維放入空氣爐中進(jìn)行400°C、5分鐘的去油，使用常 規(guī)堿性除油液清洗，去離子水漂洗，再用體積比5%的稀鹽酸清洗后，放入200°C烘干爐中烘 干備用；取稀土質(zhì)量百分比為4%的異辛酸鈰；將碳纖維浸泡于異辛酸鈰的溶液中，使稀土 化合物粘附于碳纖維表面；30分鐘后取出，置于300°C空氣爐中進(jìn)行干燥10小時，空氣爐升 溫速率低于5°C /分鐘。得到碳纖維表面稀土轉(zhuǎn)化膜。實施例7 本實施例與實施例6的不同點是使用的異辛酸稀土溶液是異辛酸釔或 異辛酸混合稀土，其它步驟及參數(shù)與實施例6相同。
權(quán)利要求
1.一種稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其特征是其以金屬材料或金屬基復(fù)合材料或碳纖維 無機(jī)材料為基體，首先對基體材料進(jìn)行預(yù)處理，而后在預(yù)處理過的基體材料表面附著異辛 酸稀土溶液，干燥后在基體材料表面得到稀土轉(zhuǎn)化膜；所述異辛酸稀土溶液中稀土的質(zhì)量 含量是4 10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其特征是所述異辛酸稀土溶液是異 辛酸鈰、異辛酸釔或異辛酸混合稀土溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其特征是所述基體材料表面附著異 辛酸稀土溶液采用噴涂或刷涂或浸泡方法。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其特征是所述干燥過程是置于室溫 空氣中自然干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土轉(zhuǎn)化膜的制備方法，其特征是所述干燥過程是置于空氣 爐慢速升溫烘干，升高溫度的速率低于5°C /分鐘，溫度控制在2(T300°C之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種稀土轉(zhuǎn)化膜層的制備方法，其以金屬材料、金屬基復(fù)合材料、碳纖維為基體，在預(yù)處理過的材料表面上附著異辛酸稀土，將上述表面粘附異辛酸稀土的各種材料慢速加熱烘干，加熱速率小于5℃/分鐘，溫度在300℃以下，時間以膜層干燥為準(zhǔn)，即在材料表面得到新型的稀土轉(zhuǎn)化膜。本發(fā)明膜層制備簡便，無設(shè)備要求，成膜均勻，耐蝕性能好，可用于在不同種類的金屬和金屬基復(fù)合材料及碳纖維等材料的表面處理。
文檔編號B05D7/14GK102061461SQ201110024810
公開日2011年5月18日 申請日期2011年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月24日
發(fā)明者史菲, 張威, 溫廣武, 王春雨 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)(威海)