專利名稱：一種表面修飾熒光硅量子點的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及量子點技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種表面修飾熒光硅量子點的制備方法。
背景技術(shù)：
量子點通常指具有量子尺寸效應(yīng)、半徑小于或接近于激子波爾半徑的半導(dǎo)體納米顆粒，是一種重要的生物熒光探針材料。與傳統(tǒng)的熒光染料或綠色熒光蛋白等材料相比，量子點具有光穩(wěn)定性好、激發(fā)光譜寬和發(fā)射光譜窄且對稱的優(yōu)點；此外，由于量子點的發(fā)射波長可通過改變量子點的尺寸和組分加以調(diào)節(jié)，因而不同尺寸的量子點能夠被單一波長的光激發(fā)而發(fā)射不同顏色的熒光。自從1998年II -VI熒光半導(dǎo)體量子點首次用于細(xì)胞成像以來，量子點作為新一代細(xì)胞探針得到了科學(xué)家的廣泛研究(M. P. Bruchez，Μ. Moronne, P. Gin, S. Weiss, A. P.Alivisatos, Semiconductor nanocrystals as fluorescent biological labels. Science 1998,281,2013-2016 ；W. C. W. Chan, S.Nie, Quantum dot bioconjugates for ultrasensitive nonisotopic detection. Science 1998,281,2016-2018·)。石if 究結(jié)果進(jìn)一步表明，基于量子點的新型納米生物探針，在分子生物學(xué)、免疫生物學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)等生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域顯示出越來越誘人的應(yīng)用前景，例如可以將量子點熒光探針用于細(xì)胞內(nèi)生物分子的實時跟蹤和識別、細(xì)胞與組織的長程現(xiàn)象、細(xì)胞的相互作用等生物學(xué)研究，以及用于對癌癥、心血管等疾病的早期診斷和藥物轉(zhuǎn)移等醫(yī)學(xué)應(yīng)用(I.L.Medintz，H. Τ. Uyede, Ε. R. Goldman, H. Mattoussi, Nat. Mater. 2005,4,435-446. ；X. Gao, Y. Y. Cui,R. Μ. Levenson, L. W. K. Chung, S. M. Nie, Nat. Biotech. 2004, 22, 969-976. ；S. J. Clarke, C. A. Hollmann, Z. J. Zhang, D. Suffern, S. E. Bradforth, N. M. Dimitri jevic, W. G. Minarik, J. L. Nadeau, Nat. Mater. 2006，5，409-417.)。隨著量子點在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域研究的深入開展，量子點的細(xì)胞毒性問題逐漸引起了科學(xué)家的強(qiáng)烈關(guān)注。近期研究發(fā)現(xiàn)，由于絕大部分II-VI量子點含有如鉻、鉛等重金屬離子，因此在使用過程中，尤其是紫外光照射下、氧化條件下或復(fù)雜的生物環(huán)境里，會釋放出重金屬離子，從而導(dǎo)致潛在的細(xì)胞毒性(A. M. Derfus, W. C. W. Chan, S. N. Bhatia, Nano Lett. 2004， 4,11-18. ；C. Kirchner, Τ. Liedl, S. Kudera, Τ. Pellegrino, Α. Μ. Javier, H. Ε. Gaub, S. Stolzle, N. Fertig, W. J. Parak, Nano Lett. 2005，5，331-338. ；Y. Y. Su, Y. He, H. Τ. Lu, L. Μ. Sai, Q. N. Li, W. Χ. Li，L. H. Wang, P. P. Shen, Q. Huang, C. H. Fan, Biomaterials 2009，30， 19-25.)。與其它量子點相比，熒光硅量子點由于具有優(yōu)良的生物相容性被科學(xué)家們認(rèn)為是一種潛在的理想生物熒光材料。但是，由于受硅內(nèi)在物理性質(zhì)的影響，例如硅存在間接能帶間隙，硅納米顆粒表面具有憎水性，或者受硅-氫鍵的影響，熒光硅量子點存在水分散性差的缺點，上述缺點極大限制了其作為生物探針的作用
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題在于提供一種表面修飾熒光硅量子點的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備的熒光硅量子點具有很好的水分散性。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種光輻射輔助表面修飾熒光硅量子點的制備方法，包括a)提供包括酸和熒光硅量子點的混合前體溶液；b)采用光源輻射所述混合前體溶液得到表面修飾熒光硅量子點。優(yōu)選的，所述步驟b)包括bl)采用藍(lán)光輻射所述混合前體溶液；b2)采用紫外光輻射所述經(jīng)過藍(lán)光輻射后的混合前體溶液得到表面修飾熒光硅量
點ο優(yōu)選的，所述混合前體溶液中的酸為丙烯酸。優(yōu)選的，所述步驟a)的混合前體溶液采用如下步驟制備al)提供表面生長有硅量子點的硅片；a2)將所述硅片放置在第一溶液中進(jìn)行超聲波處理，然后加入酸溶液混合均勻得到混合前體溶液。優(yōu)選的，所述第一溶液為乙醇溶液。優(yōu)選的，所述al)中的表面生長有熒光硅量子點的硅片采用如下步驟制備all)提供電解質(zhì)溶液；a22)以硅片作為陰極，以石墨作為陽極，在所述電解質(zhì)溶液通電進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，在所述硅片上生長熒光硅量子點。優(yōu)選的，所述步驟all)中的電解質(zhì)溶液包括乙醇、氫氟酸、雙氧水和多酸催化劑。優(yōu)選的，所述電解質(zhì)溶液中乙醇?xì)浞犭p氧水多酸催化劑的摩爾濃度比為 5M 20M IM IOM 0. 5M 5M 0. 005M 0. 2M。優(yōu)選的，所述多酸催化劑為H3 [PMO12O40] · ηΗ20 或 H3 [Pff12O40] · ηΗ20。優(yōu)選的，所述步驟82 中作為硅片的陰極是經(jīng)過氫氟酸進(jìn)行過表面腐蝕處理的娃片。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用光源輻射包括酸和熒光硅量子點的混合前體溶液， 可以將酸修飾在熒光硅量子點的表面，得到表面修飾熒光硅量子點，表面修飾有酸的熒光硅量子點可以很好的溶解在水中，提高了熒光硅量子點的水分散性。


圖1為本發(fā)明實施例1制備的表面修飾熒光硅量子點的透射電鏡照片；圖2為本發(fā)明實施例1制備的表面修飾熒光硅量子點的紫外-熒光光譜；圖3為本發(fā)明實施例2制備的表面修飾熒光硅量子點的透射電鏡照片。
具體實施例方式為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
本發(fā)明提供一種光輻射輔助表面修飾熒光硅量子點的制備方法，包括a)提供包括酸和熒光硅量子點的混合前體溶液；b)采用光源輻射所述混合前體溶液得到表面修飾熒光硅量子點。按照本發(fā)明，制備所述混合前體溶液時，優(yōu)選采用如下步驟al)提供表面生長有硅量子點的硅片；a2)將所述硅片放置在第一溶液中進(jìn)行超聲波處理，然后加入酸溶液混合均勻得到混合前體溶液。按照本發(fā)明，所述al)中的表面生長有熒光硅量子點的硅片優(yōu)選采用采用如下步驟制備all)提供電解質(zhì)溶液；a22)以硅片作為陰極，以石墨作為陽極，在所述電解質(zhì)溶液通電進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，在所述硅片上生長熒光硅量子點。按照本發(fā)明，所述步驟a22)中的硅片可以為ρ型硅片，也可以為η型硅片，均能實現(xiàn)本發(fā)明的目的。所述電解質(zhì)溶液中的乙醇溶液氫氟酸雙氧水多酸催化劑的摩爾濃度比優(yōu)選為5M(mol/L) 20Μ IM IOM 0. 5M 5M 0. 005M 0. 2M，更優(yōu)選為7M 18M 2M 8M 0.5M 4M 0. OlM 0. 2M，更優(yōu)選為 7M 12M 2M 6M 1. 5M 4M 0.01M 0.018M，更優(yōu)選為 7M IlM 3M 5M 2M 4M 0. 012M 0. 018M。所述多酸催化劑優(yōu)選為Sigma公司生產(chǎn)的H3[PM01204q] · ηΗ20或H3[PW1204(1] · ηΗ20。按照本發(fā)明，配制電解質(zhì)溶液時，可以使用質(zhì)量濃度為95%的乙醇溶液，20%的氫氟酸溶液，30%的雙氧水溶液，乙醇溶液氫氟酸溶液雙氧水溶液的體積比優(yōu)選為 1 0.2 0.8 0.1 0.5 0.01 0.1。按照本發(fā)明，將硅片作為陰極時，可以將硅片先進(jìn)行表面腐蝕處理，表面腐蝕處理有利于在硅片表面形成絨面，有利于制備量子點。將硅片進(jìn)行表面腐蝕處理具體可以為將硅片放在氫氟酸中浸泡，氫氟酸的濃度按重量比優(yōu)選為15% 40%，更優(yōu)選為17% 20%，更優(yōu)選為18% 22%;將硅片在氫氟酸中浸泡的時間優(yōu)選為10分鐘 30分鐘，更優(yōu)選為11分鐘 25分鐘，更優(yōu)選為12分鐘 22分鐘，更優(yōu)選為12分鐘 18分鐘。將硅片進(jìn)行表面腐蝕處理后，將表面腐蝕處理后的硅片放置在電解質(zhì)溶液中作為陰極，可以使用石墨作為陽極，然后通電進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，這樣可以在硅片表面形成熒光硅量子點。電流強(qiáng)度優(yōu)選為2 50mA/cm2，更優(yōu)選為5 35mA/cm2，更優(yōu)選為10 30mA/ cm2，更優(yōu)選為15 25mA/cm2。氧化還原反應(yīng)的時間優(yōu)選為10分鐘 60分鐘，更優(yōu)選為15 分鐘 50分鐘，更優(yōu)選為20分鐘 30分鐘。將硅片放置在電解液中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)后，可以在硅片表面形成熒光硅量子點，利用所述表面生長有熒光硅量子點的硅片制備混合前體溶液時，將所述硅片放置在第一溶液中進(jìn)行超聲波處理，第一溶液優(yōu)選為有機(jī)溶液，例如包括甲醇、乙醇和丙酮的溶液， 優(yōu)選為使用無毒的乙醇溶液。對于乙醇溶液的濃度，本發(fā)明并無特別限制，按重量計，優(yōu)選為90%以上，更優(yōu)選為95%以上的乙醇溶液；對于超聲處理的時間，本發(fā)明無特別限制，只要能夠?qū)晒夤枇孔狱c分散到乙醇溶液中即可，超聲處理的時間優(yōu)選為至少10分鐘，更優(yōu)選為15分鐘 40 分鐘，更優(yōu)選為20分鐘
將熒光量子點分散在乙醇溶液后，向所述乙醇溶液中注入酸，酸可以為有機(jī)酸、無機(jī)酸，有機(jī)酸可以為鹽酸、硫酸、硝酸，無機(jī)酸優(yōu)選為甲酸、乙酸或丙烯酸，更優(yōu)選為丙烯酸。乙醇溶液與注入的酸的體積比優(yōu)選為1 0.01 0. 1，更優(yōu)選為1 0.01 0. 05，更優(yōu)選為1 0.01 0.03。在乙醇溶液中注入酸后，優(yōu)選在保護(hù)氣氛下攪拌混合前體溶液，保護(hù)氣氛可以為氮氣但不限于此，對于攪拌時間，本發(fā)明無特別限制，只要能夠達(dá)到將熒光硅量子點與乙醇和酸的混合溶液混合均勻的效果即可。按照本發(fā)明，制備混合前體溶液后，采用光源進(jìn)行輻射處理，使酸修飾在熒光硅量子點的表面，得到酸修飾的熒光硅量子點。光源優(yōu)選為藍(lán)光光源和/或紫外光源，優(yōu)選的輻射方法為，先使用藍(lán)光進(jìn)行輻射，然后使用紫外光進(jìn)行輻射。對于藍(lán)光光源的功率，優(yōu)選為至少4W，更優(yōu)選為6W 20W，更優(yōu)選為8W 15W，藍(lán)光輻射時間優(yōu)選為至少30分鐘，更優(yōu)選為40分鐘 80分鐘，更優(yōu)選為50分鐘 70分鐘。對于紫外光源的功率，優(yōu)選為至少10W， 更優(yōu)選為15W 50W，更優(yōu)選為20W 40W，輻射時間優(yōu)選為至少5小時，更優(yōu)選為至少10 小時，更優(yōu)選為至少15小時，更優(yōu)選為20小時 40小時，更優(yōu)選為20小時 30小時。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用光源輻射包括酸和熒光硅量子點的混合前體溶液， 可以將酸修飾在熒光硅量子點的表面，得到表面修飾熒光硅量子點，表面修飾有酸的熒光硅量子點可以很好的溶解在水中，提高了熒光硅量子點的水分散性。以下以具體實施例說明本發(fā)明的效果，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實施例的限制。以下實施例中，所用多酸催化劑為Sigma公司生產(chǎn)的H3[PMO12O4tl] · IiH2O多酸催化劑。實施例1(1)制備硅量子點配制60ml體積比為3 2 1的95wt%乙醇溶液、20wt%氫氟酸溶液、30襯％雙氧水混合溶液，然后向所述混合溶液中加入0. 5ml濃度為10_2ml的多酸催化劑混合均勻后作為電解質(zhì)溶液。將反應(yīng)面積為Icm2、電導(dǎo)率為15Ω的η型硅片用20wt%的氫氟酸浸泡 15分鐘放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陰極，取石墨放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陽極，然后在強(qiáng)度25mA/cm2的電流下反應(yīng)25分鐘，在硅片上生長出硅量子點。(2)制備丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液將生長有硅量子點的硅片置于IOOml濃度為95wt %的乙醇溶液中，超聲波處理30 分鐘后，使硅片上的硅量子點分散在乙醇溶液中，然后將分散有硅量子點的乙醇溶液轉(zhuǎn)移到容量為250ml的圓底燒瓶中，注入5ml濃度為90wt %的丙烯酸溶液，在氮氣氛圍下充分?jǐn)嚢?小時，得到丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液。(3)制備丙烯酸表面修飾的熒光硅量子點將所述丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液先采用藍(lán)色光源進(jìn)行輻射，然后采用紫外光進(jìn)行連續(xù)輻射，在輻射的過程中，在氮氣氛圍下攪拌所述混合前體溶液，輻射條件如下藍(lán)光光源功率為10W，最大發(fā)射波長為450nm，輻射時間為1小時；紫外光源功率為 60W，最大發(fā)射波長為365nm，輻射時間為3小時。圖1為本實施例制備的表面修飾熒光硅量子點的透射電鏡照片。圖2為本實施例制備的表面修飾熒光硅量子的紫外-熒光光譜圖，圖2的結(jié)果表明，本實施例制備的熒光硅量子點具有良好的紫外-熒光發(fā)光性能。實施例2(1)制備硅量子點配制60ml體積比為5 3 2的95wt%乙醇溶液、20wt%氫氟酸溶液、30襯％雙氧水混合溶液，然后向所述混合溶液中加入Iml濃度為10_3ml的多酸催化劑混合均勻后作為電解質(zhì)溶液。將反應(yīng)面積為0.8cm2、電導(dǎo)率為15 Ω的η型硅片用20wt %的氫氟酸浸泡 15分鐘放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陰極，取石墨放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陽極，然后在強(qiáng)度20mA/cm2的電流下反應(yīng)15分鐘，在硅片上生長出硅量子點。(2)制備丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液將生長有硅量子點的硅片置于IOOml濃度為95wt %的乙醇溶液中，超聲波處理30 分鐘后，使硅片上的硅量子點分散在乙醇溶液中，然后將分散有硅量子點的乙醇溶液轉(zhuǎn)移到容量為250ml的圓底燒瓶中，注入IOml濃度為85wt%的丙烯酸溶液，在氮氣氛圍下充分?jǐn)嚢?小時，得到丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液。(3)制備丙烯酸表面修飾的熒光硅量子點將所述丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液先采用藍(lán)色光源進(jìn)行輻射，然后采用紫外光進(jìn)行連續(xù)輻射，在輻射的過程中，在氮氣氛圍下攪拌所述混合前體溶液，輻射條件如下藍(lán)光光源功率為8W，最大發(fā)射波長為450nm，輻射時間為1小時；紫外光源功率為 30W，最大發(fā)射波長為365nm，輻射時間為M小時。實施例3(1)制備硅量子點配制IOOml體積比為4 3 3的95wt%乙醇溶液、20wt%氫氟酸溶液、30wt% 雙氧水混合溶液，然后向所述混合溶液中加入3ml濃度為10_3ml的多酸催化劑混合均勻后作為電解質(zhì)溶液。將反應(yīng)面積為Icm2、電導(dǎo)率為8Ω的η型硅片用20wt%的氫氟酸浸泡25 分鐘放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陰極，取石墨放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陽極，然后在強(qiáng)度15mA/cm2的電流下反應(yīng)35分鐘，在硅片上生長出硅量子點。(2)制備丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液將生長有硅量子點的硅片置于50ml濃度為95wt %的乙醇溶液中，超聲波處理30 分鐘后，使硅片上的硅量子點分散在乙醇溶液中，然后將分散有硅量子點的乙醇溶液轉(zhuǎn)移到容量為IOOml的圓底燒瓶中，注入5ml濃度為90wt %的丙烯酸溶液，在氮氣氛圍下充分?jǐn)嚢?. 5小時，得到丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液。(3)制備丙烯酸表面修飾的熒光硅量子點將所述丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液先采用藍(lán)色光源進(jìn)行輻射，然后采用紫外光進(jìn)行連續(xù)輻射，在輻射的過程中，在氮氣氛圍下攪拌所述混合前體溶液，輻射條件如下藍(lán)光光源功率為8W，最大發(fā)射波長為450nm，輻射時間為1小時；紫外光源功率為 30W，最大發(fā)射波長為365nm，輻射時間為M小時。實施例4
(1)制備硅量子點配制IlOml體積比為5 4 3的95wt%乙醇溶液、20wt%氫氟酸溶液、30wt% 雙氧水混合溶液，然后向所述混合溶液中加入2ml濃度為10_3ml的多酸催化劑混合均勻后作為電解質(zhì)溶液。將反應(yīng)面積為0.5cm2、電導(dǎo)率為25 Ω的ρ型硅片用20wt %的氫氟酸浸泡15分鐘放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陰極，取石墨放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陽極， 然后在強(qiáng)度5mA/cm2的電流下反應(yīng)50分鐘，在硅片上生長出硅量子點。(2)制備丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液將生長有硅量子點的硅片置于50ml濃度為95wt%的乙醇溶液中，超聲波處理30 分鐘后，使硅片上的硅量子點分散在乙醇溶液中，然后將分散有硅量子點的乙醇溶液轉(zhuǎn)移到容量為IOOml的圓底燒瓶中，注入2ml濃度為99wt %的丙烯酸溶液，在氮氣氛圍下充分?jǐn)嚢?小時，得到丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液。(3)制備丙烯酸表面修飾的熒光硅量子點將所述丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液先采用藍(lán)色光源進(jìn)行輻射，然后采用紫外光進(jìn)行連續(xù)輻射，在輻射的過程中，在氮氣氛圍下攪拌所述混合前體溶液，輻射條件如下藍(lán)光光源功率為15W，最大發(fā)射波長為470nm，輻射時間為0. 5小時；紫外光源功率為50W，最大發(fā)射波長為360nm，輻射時間為36小時。實施例5(1)制備硅量子點配制IOOml體積比為6 3 1的95wt%乙醇溶液、20wt%氫氟酸溶液、30wt% 雙氧水混合溶液，然后向所述混合溶液中加入1. 5ml濃度為10_3ml的多酸催化劑混合均勻后作為電解質(zhì)溶液。將反應(yīng)面積為Icm2、電導(dǎo)率為20Ω的η型硅片用20wt%的氫氟酸浸泡20分鐘放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陰極，取石墨放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陽極， 然后在強(qiáng)度40mA/cm2的電流下反應(yīng)20分鐘，在硅片上生長出硅量子點。(2)制備丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液將生長有硅量子點的硅片置于150ml濃度為95wt %的乙醇溶液中，超聲波處理30 分鐘后，使硅片上的硅量子點分散在乙醇溶液中，然后將分散有硅量子點的乙醇溶液轉(zhuǎn)移到容量為250ml的圓底燒瓶中，注入15ml濃度為85wt%的丙烯酸溶液，在氮氣氛圍下充分?jǐn)嚢?小時，得到丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液。(3)制備丙烯酸表面修飾的熒光硅量子點將所述丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液先采用藍(lán)色光源進(jìn)行輻射，然后采用紫外光進(jìn)行連續(xù)輻射，在輻射的過程中，在氮氣氛圍下攪拌所述混合前體溶液，輻射條件如下藍(lán)光光源功率為10W，最大發(fā)射波長為450nm，輻射時間為2小時；紫外光源功率為 60W，最大發(fā)射波長為365nm，輻射時間為18小時。實施例6(1)制備硅量子點配制50ml體積比為5 2 1的95wt%乙醇溶液、20wt%氫氟酸溶液、
氧水混合溶液，然后向所述混合溶液中加入2ml濃度為10_2ml的多酸催化劑混合均勻后作為電解質(zhì)溶液。將反應(yīng)面積為0.5cm2、電導(dǎo)率為15 Ω的η型硅片用20wt %的氫氟酸浸泡 15分鐘放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陰極，取石墨放置在所述電解質(zhì)溶液中作為陽極，然后在強(qiáng)度lOmA/cm2的電流下反應(yīng)30分鐘，在硅片上生長出硅量子點。(2)制備丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液將生長有硅量子點的硅片置于50ml濃度為95wt %的乙醇溶液中，超聲波處理30 分鐘后，使硅片上的硅量子點分散在乙醇溶液中，然后將分散有硅量子點的乙醇溶液轉(zhuǎn)移到容量為IOOml的圓底燒瓶中，注入8ml濃度為SOwt %的丙烯酸溶液，在氮氣氛圍下充分?jǐn)嚢?. 5小時，得到丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液。(3)制備丙烯酸表面修飾的熒光硅量子點將所述丙烯酸與硅量子點的混合前體溶液先采用藍(lán)色光源進(jìn)行輻射，然后采用紫外光進(jìn)行連續(xù)輻射，在輻射的過程中，在氮氣氛圍下攪拌所述混合前體溶液，輻射條件如下藍(lán)光光源功率為8W，最大發(fā)射波長為420nm，輻射時間為1小時；紫外光源功率為 35W，最大發(fā)射波長為320nm，輻射時間為30小時。以上對本發(fā)明所提供的表面修飾熒光硅量子點的制備方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進(jìn)行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種表面修飾熒光硅量子點的制備方法，包括a)提供包括酸和熒光硅量子點的混合前體溶液；b)采用光源輻射所述混合前體溶液得到表面修飾熒光硅量子點。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)包括 bl)采用藍(lán)光輻射所述混合前體溶液；b2)采用紫外光輻射所述經(jīng)過藍(lán)光輻射后的混合前體溶液得到表面修飾熒光硅量子點ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合前體溶液中的酸為丙烯酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)的混合前體溶液采用如下步驟制備al)提供表面生長有硅量子點的硅片；a2)將所述硅片放置在第一溶液中進(jìn)行超聲波處理，然后加入酸溶液混合均勻得到混合前體溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述第一溶液為乙醇溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述al)中的表面生長有熒光硅量子點的硅片采用如下步驟制備all)提供電解質(zhì)溶液；a22)以硅片作為陰極，以石墨作為陽極，在所述電解質(zhì)溶液通電進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，在所述硅片上生長熒光硅量子點。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟all)中的電解質(zhì)溶液包括乙醇、氫氟酸、雙氧水和多酸催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述電解質(zhì)溶液中乙醇?xì)浞?雙氧水多酸催化劑的摩爾濃度比為5M 20M IM IOM 0. 5M 5M 0. 005M 0. 2M。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征子在于，所述多酸催化劑為 H3 [PMO12O40] · ηΗ20 或 H3 [PW12O40] · ηΗ20。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a22)中作為硅片的陰極是經(jīng)過氫氟酸進(jìn)行過表面腐蝕處理的硅片。
全文摘要
本發(fā)明提供一種表面修飾熒光硅量子點的制備方法，包括a)提供包括酸和熒光硅量子點的混合前體溶液，采用光源輻射所述混合前體；b)采用光源輻射所述混合前體溶液得到表面修飾熒光硅量子點?，F(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用光源輻射包括酸和熒光硅量子點的混合前體溶液，可以將酸修飾在熒光硅量子點的表面，得到表面修飾熒光硅量子點，表面修飾有酸的熒光硅量子點可以很好的溶解在水中，提高了熒光硅量子點的水分散性。
文檔編號C09K11/59GK102453483SQ201010518438
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月18日
發(fā)明者何耀 申請人:蘇州大學(xué)