專利名稱：無機納米粒子的表面處理方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無機納米粒子的表面處理方法 及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
無機納米粒子是特征緯度尺寸在納米數(shù)量級的粒子，它具有小尺寸效應(yīng)、量子尺 寸效應(yīng)和表面效應(yīng)。無機納米粒子與聚合物復(fù)合形成聚合物/無機納米復(fù)合材料，成為當(dāng) 前非?；钴S的研究領(lǐng)域，顯示了良好的開發(fā)與應(yīng)用前景。但是由于無機納米粒子粒徑小、比 表面積大、表面能高，極易相互團聚，難以最大限度地發(fā)揮納米效應(yīng)。關(guān)于無機納米粒子的在高分子材料中的分散方法目前主要有物理分散法、化學(xué)分 散法、分散劑分散法等。物理分散法包括機械攪拌分散，超聲波分散法、高能處理法，物理分 散法有一定的分散效果，但不能解決分散后二次團聚的問題。化學(xué)分散法是通過無機納米 粒子表面與處理劑之間進行化學(xué)反應(yīng)，改變納米微粒表面結(jié)構(gòu)和狀態(tài)，達到納米粒子表面 改性的目的。分散劑分散法主要通過分散劑吸附改變粒子的表面電荷分布，產(chǎn)生靜電穩(wěn)定 和空間位障穩(wěn)定作用達到穩(wěn)定效果。但是上述方法對于無機納米粒子在PET原料中的分散 效果都不太理性想，不能得到高分散的性質(zhì)穩(wěn)定的納米復(fù)合漿料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無機納米粒子的表面處理方法，該方法簡單方便，通過 該方法處理后的無機納米粒子的分散效果好。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種無機納米粒子的表面處理方 法，包括以下步驟首先將硅烷偶聯(lián)劑、分散劑和無機納米粒子按照重量比為1 1 4. 9 5.1溶 于石油醚或正己烷溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60 90°C，然后對反應(yīng)所得物進行蒸餾處理； 所述的分散劑為正辛銨或甲基正辛胺。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的表面處理方法是以正辛銨或甲基正酰胺作為分散 齊U，將無機納米粒子與硅烷偶聯(lián)劑、正辛銨或甲基正辛銨按照一定比列溶于石油醚或正己 烷溶劑中進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后再采用常規(guī)的蒸餾處理方法，以便去掉反應(yīng)所得物中的石 油醚或正己烷溶劑，以獲得分散性良好的無機納米粒子，解決了無機納米粒子的團聚問題。更進一步，本發(fā)明的無機納米粒子的表面處理方法，具體包括以下步驟首先將硅烷偶聯(lián)劑KH550、分散劑和無機納米粒子按照重量比為1 1 4. 9 5. 1溶于石油醚或正己烷溶劑中反應(yīng)，所述的無機納米粒子首先與硅烷偶聯(lián)劑KH550反應(yīng)， 在無機納米粒子表面形成第一層包覆膜，然后再與分散劑正辛銨或甲基正辛胺反應(yīng)形成第 二層包覆膜，整個過程反應(yīng)溫度為60 90°C，反應(yīng)時間為0. 5 1. 5小時，然后對反應(yīng)所得 物進行蒸餾處理，蒸餾處理后的反應(yīng)所得物再在130 150°C的溫度下真空干燥1 2小 時；
所述的石油醚或正己烷溶劑的重量為硅烷偶聯(lián)劑、分散劑和無機納米粒子總重量 的4. 5 5. 5倍；所述的無機納米粒子為納米碳化鈦或納米碳化硅或納米碳化鋯或納米氮化鋯或 納米氮化鈦或納米氮化硅或納米氮化鋁或納米氮化硼；采用上述技術(shù)方案，其中所述的硅烷偶聯(lián)劑KH550的化學(xué)式為H2NC3H6Si (OEt)3, KH550中的乙氧基活性較強，易脫去乙基與無機納米粒子表面裸露的原子或離子結(jié)合，在無 機納米粒子表面形成第一層包覆膜，同時KH550的氨基鏈端與分散劑正辛銨或甲基正酰胺 的氨基長鏈分子極性相似，KH550的氨基鏈端與正辛銨或甲基正酰胺的氨基長鏈分子可進 一步發(fā)生反應(yīng)，形成第二層包覆膜。將硅烷偶聯(lián)劑KH550、無機納米粒子、正辛銨或甲基正辛 胺溶于石油醚或正己烷溶劑，有助于反應(yīng)物的分子伸展開，便于反應(yīng)，同時還容易控制反應(yīng) 溫度，蒸餾后繼續(xù)真空干燥，便于進一步徹底除去石油醚或正己烷溶劑，真空干燥可適當(dāng) 降低干燥溫度，由于無機納米粒子的反應(yīng)活性較強，溫度過高在空氣中容易變性，所以本發(fā) 明優(yōu)選的真空干燥溫度不超過150°C，防止無機納米粒子變性；故本發(fā)明的處理方法簡單 方便，通過該方法處理后的無機納米粒子的分散效果好本發(fā)明的另一目的是提供一種上述處理方法所得的無機納米粒子在PET原料中 的應(yīng)用方法，由該應(yīng)用方法獲得的PET納米復(fù)合漿料分散性能好、性質(zhì)穩(wěn)定。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種由上述表面處理方法所得的 無機納米粒子在PET原料中的應(yīng)用方法，包括以下步驟將經(jīng)上述方法處理過的無機納米 粒子與PET原料按照重量比為1 58 62投入高壓粉碎機中處理即可。聚對苯二甲酸乙二醇酯，其化學(xué)式為-[OCH2-CH2OCOC6H4CO]-，英文名稱為 polyethylene ter印hthalate，簡稱PET，PET為高聚合物，由對苯二甲酸乙二醇酯發(fā)生脫水 縮合反應(yīng)而來，對苯二甲酸乙二醇酯是由對苯二甲酸和乙二醇發(fā)生酯化反應(yīng)所得。本發(fā)明 的應(yīng)用方法是將處理好的無機納米粒子與PET原料按照一定比例投入高壓粉碎機，通常優(yōu) 選的高壓粉碎機的壓力為150 230Mpa。各種物料在高壓粉碎機中主要是利用流體的空穴 效應(yīng)、剪切效應(yīng)與湍流效應(yīng)原理，在高壓下分散無機納米粒子和PET原料，從而得到高度分 散且性質(zhì)穩(wěn)定的PET納米復(fù)合漿料，故本發(fā)明的應(yīng)用方法解決了無機納米粒子分散不徹底 或分散后二次團聚的問題，獲得的PET納米復(fù)合漿料的分散性能好、性質(zhì)穩(wěn)定。
具體實施例方式實施例1a、將硅烷偶聯(lián)劑KH550、甲基正辛胺和納米碳化鈦按照重量比為1 1 4. 9在石 油醚溶劑中反應(yīng)，石油醚的重量為硅烷偶聯(lián)劑、甲基正辛胺和納米碳化鈦總重量的4. 5倍， 反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時間為1. 5小時，其中納米碳化鈦首先與硅烷偶聯(lián)劑KH550反應(yīng)，在 納米碳化鈦表面形成第一層包覆膜，然后再與甲基正辛胺反應(yīng)形成第二層包覆膜，再對反 應(yīng)所得物進行蒸餾處理，優(yōu)選的是蒸餾后再在150°C的溫度下真空干燥1小時；b、將上述反應(yīng)所得物與PET原料按照重量比為1 58投入230Mpa的高壓粉碎機 中分散即可。實施例2a、將硅烷偶聯(lián)劑KH550、甲基正辛胺和納米氮化硅按照重量比為1 1 5在正己烷溶劑中反應(yīng)，正己烷的用量為硅烷偶聯(lián)劑、正辛銨和納米氮化硅總重量的5. 5倍，反應(yīng)溫 度為70°C，反應(yīng)時間為1小時，其中納米氮化硅首先與硅烷偶聯(lián)劑KH550反應(yīng)，在納米氮化 硅表面形成第一層包覆膜，然后再與正辛銨反應(yīng)形成第二層包覆膜，再對反應(yīng)所得物進行 蒸餾處理，優(yōu)選的是蒸餾后再在140°C的溫度下真空干燥1. 5小時；b、將上述反應(yīng)所得物與P ET原料按照重量比為1 59投入150Mpa的高壓粉碎機 中分散即可。實施例3a、將硅烷偶聯(lián)劑KH550、甲基正辛胺和納米氮化鋁按照重量比為1 1 5. 1在石 油醚溶劑中反應(yīng)，石油醚的用量為硅烷偶聯(lián)劑、甲基正辛胺和納米氮化鋁總重量的5. 0倍， 反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時間為0. 5小時，其中納米氮化鋁首先與硅烷偶聯(lián)劑KH550反應(yīng)，在 納米氮化鋁表面形成第一層包覆膜，然后再與甲基正辛胺反應(yīng)形成第二層包覆膜，再對反 應(yīng)所得物進行蒸餾處理，優(yōu)選的是蒸餾后再在130°C的溫度下真空干燥2小時；b、將上述反應(yīng)所得物與PET原料按照重量比為1 62投入200Mpa的高壓粉碎機 中分散即可。
權(quán)利要求
一種無機納米粒子的表面處理方法，包括以下步驟首先將硅烷偶聯(lián)劑、分散劑和無機納米粒子按照重量比為1∶1∶4.9～5.1溶于石油醚或正己烷溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60～90℃，然后對反應(yīng)所得物進行蒸餾處理；所述的分散劑為正辛銨或甲基正辛胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機納米粒子的表面處理方法，其特征在于所述的無機納 米粒子首先與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，在無機納米粒子表面形成第一層包覆膜，然后再與分散劑 反應(yīng)形成第二層包覆膜 。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機納米粒子的表面處理方法，其特征在于所述的硅烷偶 聯(lián)劑為KH550。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機納米粒子的表面處理方法，其特征在于所述的石油醚 或正己烷溶劑的重量為硅烷偶聯(lián)劑、分散劑和無機納米粒子總重量的4. 5 5. 5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機納米粒子的表面處理方法，其特征在于所述的無機納 米粒子為納米碳化鈦或納米碳化硅或納米碳化鋯或納米氮化鋯或納米氮化鈦或納米氮化 硅或納米氮化鋁或納米氮化硼。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機納米粒子的表面處理方法，其特征在于所述的反應(yīng)時 間為0. 5 1. 5小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機納米粒子的表面處理方法，其特征在于所述的蒸餾處 理后的反應(yīng)所得物在130 150°C的溫度下真空干燥。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的無機納米粒子的表面處理方法，其特征在于所述的真空干 燥時間為1 2小時。
9.一種權(quán)利要求1 8任一方法所處理過的無機納米粒子在PET原料中的應(yīng)用方法， 包括以下步驟將處理過的無機納米粒子與PET原料按照重量比為1 58 62投入高壓 粉碎機中處理即可。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述的高壓粉碎機的壓力為150 230Mpao
全文摘要
本發(fā)明屬于高分子材料的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無機納米粒子的表面處理方法及應(yīng)用，具體是首先將硅烷偶聯(lián)劑、分散劑和無機納米粒子按照重量比為1∶1∶4.9～5.1溶于石油醚或正己烷溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60～90℃，然后對反應(yīng)所得物進行蒸餾處理，應(yīng)用時是將經(jīng)上述方法處理過的無機納米粒子與PET原料按照重量比為1∶58～62投入高壓粉碎機中處理即可，本發(fā)明解決了無機納米粒子分散不徹底或分散后二次團聚的問題，獲得的PET納米復(fù)合漿料的分散性能好、性質(zhì)穩(wěn)定。
文檔編號C09C3/12GK101942233SQ20101022920
公開日2011年1月12日 申請日期2010年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月14日
發(fā)明者張芬紅 申請人:合肥開爾納米能源科技股份有限公司