專利名稱：一種熒光量子點(diǎn)編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
—種熒光量子點(diǎn)編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚己內(nèi)酯，英文名稱polyc即rolactone，簡(jiǎn)稱PCL。由e _己內(nèi)酯開環(huán)聚合制得結(jié)構(gòu)為[CH廠(CH》廠COO]n的熱塑性聚酯。其熱穩(wěn)定性、水解穩(wěn)定性和低溫特性優(yōu)良，與多種聚合物的相容性很好，在生物體內(nèi)可徹底降解與吸收，具有廣泛的應(yīng)用。
量子點(diǎn)，英文名稱quantum dots，簡(jiǎn)稱QDs。又可稱為納米晶，是一種由II-VI族或III-V族元素組成的納米顆粒。量子點(diǎn)的粒徑一般介于1 10nm之間，由于電子和空穴被量子限域，連續(xù)的能帶結(jié)構(gòu)變成具有分子特性的分立能級(jí)結(jié)構(gòu)，受激后可以發(fā)射熒光?；诹孔有?yīng)，QDs已廣泛應(yīng)用于細(xì)胞成像、免疫熒光技術(shù)、活體成像、核酸識(shí)別等方面。
將不同數(shù)量、不同熒光特性的量子點(diǎn)包裹于微球中使微球具有不同光譜特征和亮度特征，可進(jìn)行多元光學(xué)編碼微球。目前國(guó)內(nèi)外主要集中在量子點(diǎn)編碼的聚苯乙烯微球的合成，而且多是采用化學(xué)方法合成。本發(fā)明采用微流體的方法制備熒光量子點(diǎn)編碼聚己內(nèi)酯微球，該方法制備微球的操作簡(jiǎn)單，微球形狀規(guī)則，結(jié)構(gòu)均一，熒光效果好。制備的熒光編碼微球可以用于和抗體或DNA片段偶聯(lián)，根據(jù)微球中量子點(diǎn)種類和量子點(diǎn)間熒光強(qiáng)度的比值，特異性地檢測(cè)相應(yīng)的抗原或基因片段，實(shí)現(xiàn)多元檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種熒光量子點(diǎn)編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，制備過程操作簡(jiǎn)單，微球粒徑均一，呈單分散性狀態(tài)，微球熒光強(qiáng)度好，實(shí)現(xiàn)熒光量子點(diǎn)編碼微球的制備。 本發(fā)明的技術(shù)方案一種熒光量子點(diǎn)QDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，采用微流體的方法，將聚己內(nèi)酯PCL溶解在CH2CL2中配置成非連續(xù)相，通過控制不同發(fā)射波長(zhǎng)量子點(diǎn)的種類和比例的油溶性的QDs，均勻分散在非連續(xù)相中，以2%的聚乙烯醇PVA作為連續(xù)相和收集相，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，待兩相流速均連續(xù)時(shí)，收集微球。具體步驟為 (1)稱取O. lg聚己內(nèi)酯PCL，溶解于100mL的CH2CL2中，配制成濃度為0. 1 %的PCL/CH2CL2溶液； (2)稱取20g PVA，溶解于lOOOmL的去離子水中，配制成濃度為2%的PVA溶液作為連續(xù)相及收集相； (3)采用一種或兩到三種不同波長(zhǎng)的CdSe/ZnS QDs，選用兩種QDs的用量比例為2 : l，選用三種QDs用量比例為1 : 1 : 1，分散于50mL PCL/CH^L2溶液中，使得總的QDs的終濃度為0. 01mg/mL，作為非連續(xù)相； (4)控制非連續(xù)相的流速為0. lmL/min，連續(xù)相的流速為2mL/min，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，收集微球于900mL 2%的PVA溶液中；
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(5)收集的微球于37t:的烘箱過夜固化； (6)固化后，加入100mL水使之沉降，靜至5min，去上清液，反復(fù)3次，收集微球進(jìn)行表征。 所述通過控制不同發(fā)射波長(zhǎng)量子點(diǎn)的種類和比例，并混合均勻以制備熒光量子點(diǎn)聚己內(nèi)酯編碼微球，分別為選擇控制580nm : 630nm CdSe/ZnS QDs的比例為2 : 1，1 : 3或2 : 3 ;580nm : 600nm : 630nm CdSe/ZnS QDs的比例為l : 1 : l，l : 2 : 1
或2 : 2 : i ;或其他不同種類或不同比例的量子點(diǎn)，將其混合均勻，分散于非連續(xù)相PCL/
CH2CL2中，進(jìn)行微流體制備，得到具有不同熒光峰值和亮度的微球。 本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用微流體的方法制備，替代傳統(tǒng)的化學(xué)合成法，該方法操作簡(jiǎn)便易行，微球結(jié)構(gòu)均一，形狀規(guī)則，呈單分散狀態(tài)，而且可以一步合成熒光編碼微球。制備的微球熒光強(qiáng)度高，通過控制量子點(diǎn)的種類和比例可以得到具有不同熒光強(qiáng)度和亮度特征的微球，實(shí)現(xiàn)多元光學(xué)編碼微球。


圖1630nmQDs編碼的微球于熒光顯微鏡表征。 圖2580nm : 630nm = 2:1兩種QDs編碼的微球于熒光顯微鏡表征。 圖3580nm : 600nm : 630nm = 1 : 1 : 1三種QDs編碼的微球于熒光顯微鏡表征。 圖4630nmQDs編碼微球的熒光譜圖。 圖5580nm : 630nm = 2:1兩種QDs編碼微球的熒光譜圖。 圖6580nm : 600nm : 630nm = 1 : 1 : 1三種QDs編碼微球的熒光譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :630nmQDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備 (1)稱取0. lg PCL，溶解于100mL的CH2CL2，配制成濃度為0. 1 %的PCL/CH2CL2溶液。 (2)稱取20g PVA，溶解于lOOOmL的去離子水中，配制成濃度為2%的PVA溶液作為連續(xù)相。 (3)取100 ii L的5 ii g/ ii L的630nm QDs，均勻分散于50mL 0. 1 %的PCL/CH2CL2中，使得QDs的終濃度為0. 01mg/mL，作為非連續(xù)相。 (4)控制非連續(xù)相的流速為0. lmL/min，連續(xù)相的流速為2mL/min，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，收集微球于收集相中即900mL 2X的PVA溶液。
(5)將制備的微球于37t:的烘箱過夜固化。 (6)固化后，加入100mL水使之沉降，反復(fù)幾次洗滌，收集微球進(jìn)行表征。
實(shí)施例2 :580nm : 630nm =2:1兩種QDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備
取66 ii L、5 ii g/ ii L的580nm QDs禾P 33 ii L、5 ii g/ ii L的630nm QDs，均勻分散于50mL 0. 1%的PCL/CH2CL2中，使得QDs的終濃度為0. 01mg/mL，作為非連續(xù)相。其他步驟同實(shí)施例1。 實(shí)施例3:580nm : 6Q0nm : 630nm = 1 : 1 : 1三種QDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備 取33 ii L、5 ii g/ ii L的580nm QDs， 33 ii L、5 ii g/ ii L的600nm QDs禾口 33 ii L、5 ii g/ ii L的630nm QDs，均勻分散于50mL、0. 1 %的PCL/CH2CL2中，使得QDs的終濃度為0. 01mg/mL，作為非連續(xù)相。其他步驟同實(shí)施例l。 微流體方法操作簡(jiǎn)單，制備的微球結(jié)構(gòu)均一，形狀規(guī)則，熒光強(qiáng)度好，實(shí)現(xiàn)了熒光量子點(diǎn)編碼微球的制備。
權(quán)利要求
一種熒光量子點(diǎn)QDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，其特征是是通過控制不同發(fā)射波長(zhǎng)量子點(diǎn)的種類和比例，并混合均勻以制備熒光量子點(diǎn)聚己內(nèi)酯編碼微球，步驟為(1)稱取0.1g聚己內(nèi)酯PCL，溶解于100mL的CH2CL2中，配制成濃度為0.1％的PCL/CH2CL2溶液；(2)稱取20g PVA，溶解于1000mL的去離子水中，配制成濃度為2％的PVA溶液作為連續(xù)相；(3)采用一種或兩到三種不同波長(zhǎng)的CdSe/ZnS QDs，選用兩種QDs的用量比例為2∶1，選用三種QDs用量比例為1∶1∶1，分散于50mL PCL/CH2CL2溶液中，使得總的QDs的終濃度為0.01mg/mL，作為非連續(xù)相；(4)控制非連續(xù)相的流速為0.1mL/min，連續(xù)相的流速為2mL/min，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，收集微球于900mL 2％的PVA溶液中；(5)收集的微球于37℃的烘箱過夜固化；(6)固化后，加入100mL水使之沉降，靜至5min，去上清液，反復(fù)3次，收集微球進(jìn)行表征。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述熒光量子點(diǎn)編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，其特征是所述通過控制不同發(fā)射波長(zhǎng)量子點(diǎn)的種類和比例，并混合均勻以制備熒光量子點(diǎn)聚己內(nèi)酯編碼微球，分別為選擇控制580nm : 630nm CdSe/ZnS QDs的比例為2 : l，l : 3或2 : 3;580nm : 600nm : 630nm CdSe/ZnS QDs的比例為1 : 1 : 1， 1 : 2 : 1或2 : 2 : 1 ;或其他不同種類或不同比例的量子點(diǎn)，將其混合均勻，分散于非連續(xù)相PCL/CH2CL2中，進(jìn)行微流體制備，得到具有不同熒光峰值和亮度的微球。
全文摘要
一種熒光量子點(diǎn)編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將聚己內(nèi)酯PCL溶解在CH2CL2中配置成非連續(xù)相，通過控制不同發(fā)射波長(zhǎng)量子點(diǎn)的種類和比例的油溶性的QDs，均勻分散在非連續(xù)相中，以2％的聚乙烯醇PVA作為連續(xù)相和收集相，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，待兩相流速均連續(xù)時(shí)，收集微球。本發(fā)明采用微流體的方法制備，替代傳統(tǒng)的化學(xué)合成法，該方法操作簡(jiǎn)單，微球結(jié)構(gòu)均一，形狀規(guī)則，而且可以一步合成熒光編碼微球。制備的微球熒光強(qiáng)度高，通過控制量子點(diǎn)的種類和比例可以得到具有不同熒光強(qiáng)度和亮度特征的微球，實(shí)現(xiàn)多元光學(xué)編碼微球。
文檔編號(hào)C09K11/88GK101716484SQ20091026497
公開日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者匡華, 胥傳來, 趙媛, 陳偉 申請(qǐng)人:江南大學(xué)