專利名稱：一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到保溫隔熱涂料的技術范疇，具體地講，涉及到一種智能納米透明保 溫隔熱玻璃涂料的制備方法。
背景技術：
目前，對玻璃表面進行處理，實現(xiàn)節(jié)能的方法主要有鍍膜、貼膜和涂膜。鍍膜玻璃 是在玻璃表面鍍一層或多層金屬、合金或金屬化合物，以改變玻璃的性能。按特性不同可分 為熱反射玻璃和低輻射玻璃。熱反射玻璃，一般是在玻璃表面鍍一層或多層如鉻、鈦或不銹 鋼等金屬或其化合物組成的薄膜，對可見光有適當?shù)耐干渎?，對近紅外線有較高的反射率， 對紫外線有很低的透過率，因此，也稱為陽光控制玻璃。與普通玻璃比較，降低了遮陽系數(shù)， 即提高了遮陽性能，但對傳熱系數(shù)改變不大。且熱反射玻璃可見光透過率低，較大地影響室 內(nèi)采光，致使照明費用增加。低輻射玻璃，是在玻璃表面鍍多層銀、銅或錫等金屬或其他化 合物組成的薄膜，產(chǎn)品對可見光有較高的透射率，對遠紅外線有很高的反射率，夏季，它可 阻止室外地面、建筑發(fā)出的熱輻射進入室內(nèi)，節(jié)約空調(diào)費用。冬季，它將室內(nèi)散熱片及室內(nèi) 物體散發(fā)的遠紅外線大部分反射回室內(nèi)，減少室內(nèi)熱量向室外散失。但膜層強度較差，一般 都制成中空玻璃使用而不單獨使用，且價格較高。建筑隔熱玻璃貼膜是由優(yōu)質(zhì)的聚酯膜與金屬鍍膜層通過真空磁射噴涂工藝粘合 壓制而成，能為玻璃提供陽光控制功能，建筑隔熱膜以節(jié)能為主要目的，附帶隔紫外線和安 全防爆功能，分為熱反射膜和低輻射膜。熱反射膜，又稱陽光控制膜，貼在玻璃表面使房內(nèi) 能透過一定量的可見光，紅外線反射率高，太陽能熱量獲得系數(shù)低，在炎熱的夏季能保持室 內(nèi)溫度不會升高太多，從而降低室內(nèi)空調(diào)用電費用。但可見光透過率低，對室內(nèi)采光影響較 大，致使照明費用增加。低輻射膜能透過一定量的短波太陽輻射能，使太陽輻射熱進入室 內(nèi)，同時又能將80%以上的室內(nèi)物體熱源，如暖氣設備輻射的長波紅外線反射回室內(nèi)，具有 阻隔熱輻射透過作用。建筑隔熱玻璃貼膜產(chǎn)品的可見光透過率低，而且價格較高。難以得 到廣泛推廣。已有的納米透明隔熱玻璃涂料兼具隔熱和透明性，生產(chǎn)成本低，施工方便。但不具 備根據(jù)室外溫度進行功能調(diào)節(jié)的作用，且對冬季節(jié)能效果不明顯。目前市面上普通的鍍膜、貼膜和涂膜的節(jié)能玻璃不具備隨室外溫度變化調(diào)節(jié)其遮 陽、隔熱性能的功能。一般滿足冬季節(jié)能需求的節(jié)能玻璃不能滿足夏季的節(jié)能需求。反之 亦然。其固定不變的遮陽性能不利于全年的節(jié)能。已有的二氧化釩薄膜型智能節(jié)能玻璃當溫度升高時，可有效阻擋紅外線的進入， 當溫度降低時，又會自動提高對紅外線的透過。以實現(xiàn)對室溫的自動控制。適用于夏季 隔熱和冬季的得熱，但其保溫效果差，用于冬季節(jié)能效果不明顯。且其透光率較低，一般為 40% —60%，影響采光。已有的在雙層透明玻璃中間填充進高分子物質(zhì)而制成的智能玻璃，其高分子物質(zhì) 的體積隨溫度變化，其體積的改變能使穿透雙層透明玻璃的光線途徑發(fā)生變化，這樣就會根據(jù)室外溫度的變化而改變其自身的紅外線透過率，從而達到調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度的效果。當室 外溫度升高到高于室內(nèi)溫度時，玻璃自身的紅外線透過率開始下降，這樣玻璃就會增強對 外界光線中使室內(nèi)溫度升高的紅外線的“過濾功能”，有效阻止太陽熱輻射進入室內(nèi)，在保 證屋內(nèi)亮度的前提下，盡量讓室內(nèi)溫度不隨著外界溫度升高；而當室外溫度下降時，玻璃的 紅外線透過率升高，更多的紅外線透過玻璃照射進室內(nèi)，具有對陽光的智能控制功能，以減 小室溫隨室外氣溫變化的幅度。但這種節(jié)能玻璃成本較高。且同樣存在冬季的保溫效果不 明顯的缺點，用于冬季時節(jié)能效果有限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能在保證透光要求的前提下，自動調(diào)節(jié)玻璃的遮陽性 能，使玻璃兼具良好的冬季得熱、保溫和夏季的遮陽、隔熱功能，且成本較低的智能納米透 明保溫隔熱玻璃涂料的制備方法。本發(fā)明的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料是通過以下技術方案實現(xiàn)的本發(fā)明的智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料以有機硅樹脂、納米氧化銦錫或納米氧 化錫銻漿料、納米二氧化硅或納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、稀釋劑及助劑 為組成，并按下列重量(％ )配比進行配制有機硅樹脂24-70% ；納米氧化銦錫或納米氧化錫銻漿料 18-45% ；納米二氧化硅或納米三氧化二鋁漿料1-10% ；摻雜納米二氧化釩漿料 10-15% ；稀釋劑0-5% ；助劑0-3%。所述的有機硅樹脂為油性的有機硅樹脂預聚體，其固含量為30% ；所述的納米 氧化銦錫漿料或納米氧化錫銻漿料的固含量為10-30%，粒徑為50-90nm;所述的納米二 氧化硅或納米三氧化二鋁漿料固含量為10-20%，粒徑為40-90nm ；所述的摻雜納米二氧 化釩漿料的固含量為10-30% ；所述的稀釋劑為乙醇或醋酸乙酯、或醋酸丁酯、或比例為 1 2 1 3的異丙醇與乙醇的混合物，均為分析純，所述的助劑為流平劑或消泡劑或 表面活性劑中的一種；所述流平劑為聚醚改性有機硅化合物FlomaX 6510、或Tilo-233、 或DC-57、或DC-67、或FY-3100 ；所述消泡劑為改性聚硅氧烷HT_010、或Defom 5300、或 FY-3300 ；所述表面活性劑為含氟表面活性劑Silok-120、或FC-4430、或Actyflon-G502、 或Actyflon-G502B。其中所用漿料按以下方法制備(1)納米氧化銦錫漿料或納米氧化錫銻漿料的配制納米氧化銦錫漿料或納米氧化錫銻漿料的配方及配制過程原料為納米氧化銦錫粉體或納米氧化錫銻粉體，其一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑 為乙醇；分散劑為偶聯(lián)劑；按下列重量(％ )配料納米氧化銦錫粉體或納米氧化錫銻粉體 10-30 ；乙醇 69-89 ；分散劑為 0. 5-1. 5。設備選用分散機、球磨機或砂磨機，配料選定后，先用分散機將配料混合物分散 8-12分鐘，然后再加入球磨或砂磨機，研磨3-5小時，即可得到分散性良好的納米氧化銦錫漿料或納米氧化錫銻漿料。(2)納米二氧化硅漿料的配制納米二氧化硅漿料配方及配制過程原料為納米二氧化硅粉體，其一次晶粒尺寸小于20nm ；溶劑為異丙醇和正丁醇的 混合物；分散劑為偶聯(lián)劑；按下列重量(％)配料納米二氧化硅粉體10-20 ；異丙醇54-59 ； 正丁醇25-30，分散劑0. 5-1. 5。設備選用分散機、球磨機或砂磨機，配料選定后，先用分散機將配料混合物分散 18-22分鐘，然后再加入球磨機或砂磨機中，研磨15-25小時，即可得到分散性良好的納米
二氧化硅漿料。(3)納米三氧化二鋁漿料的配制納米三氧化二鋁漿料配方及配制過程原料為納米三氧化二鋁粉體，其一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑為乙醇和異丙醇的 混合物；分散劑為偶聯(lián)劑；按下列重量(％)配料納米三氧化二鋁粉體10-20 ；乙醇65-70 ； 異丙醇14-19 ；分散劑為0. 5-1. 5。設備選用分散機、球磨機或砂磨機，配料選定后，先用分散機將配料混合物分散 8-12分鐘，然后再加入球磨或砂磨機，研磨4-6小時，即可得到分散性良好的納米三氧化二 鋁漿料。(4)摻雜納米二氧化釩漿料的配制摻雜納米二氧化釩漿料配方及配制過程原料為摻雜二氧化釩納米粉體，一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑為乙醇、異丙醇和 正丁醇的混合物；分散劑為偶聯(lián)劑；按下列重量(％ )配料摻雜二氧化釩納米粉體10-30 ；乙醇25-30 ；異丙醇20_30 ；正丁醇20_29 ；分散劑 0. 5-1. 5。設備選用分散機、球磨機或砂磨機，配料選定后，先用分散機將配料混合物分散 8-12分鐘，然后再加入球磨機或砂磨機中研磨3-5小時，即可得到分散性良好的摻雜納米
二氧化釩漿料。摻雜納米二氧化釩漿料中的摻雜二氧化釩納米粉體的制備方法與步驟為(1)按1 20的比例將硫酸氧釩晶體溶于去離子水中配制硫酸氧釩溶液；(2)邊攪拌邊加熱，加熱溫度至攝氏50度；(3)按與上述硫酸氧釩溶液體積比為3 11 3 9的比例逐漸滴加濃度為9% 的碳酸氫銨溶液，滴加到三分之二量時加入濃度為8 20%的鎢酸鈉溶液，鎢酸鈉溶液的 滴加量按與硫酸氧釩溶液體積比為1 100 1 80計算，之后滴加余下三分之一的碳酸
氫銨溶液。(4)停止加熱攪拌，靜置沉淀，并過濾；(5)烘干，獲得摻雜的氫氧化氧釩前驅(qū)體；(6)將制得的前驅(qū)體研磨后放入陶瓷坩堝，在高溫真空爐中煅燒；(7)控制真空爐中壓強值達5-lOPa，溫度達400_550°C，保溫時間為6_10小時；(8)獲得摻雜二氧化釩納米粉體并進行測試驗證。在本發(fā)明玻璃涂料的配料中，固含量為10-30%的納米氧化銦錫或納米氧化錫銻漿料、固含量為10-20%的納米二氧化硅或納米三氧化二鋁漿料、固含量為10-30%的摻雜 納米二氧化釩漿料配制后，再將納米氧化銦錫或納米氧化錫銻漿料、納米二氧化硅或納米 三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、助劑和稀釋劑分別滴加到有機硅樹脂中，并攪拌 10-30分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。本發(fā)明的智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料涂抹在玻璃上的濕膜厚度為20-100微米。本發(fā)明的原理將分別具有阻隔熱輻射透過、阻隔紫外線透過，能依據(jù)室外溫度變 化調(diào)節(jié)其對紅外線的透過率即紅外開關性能等不同功能的納米粉體通過有機硅樹脂為載 體涂于玻璃表面，從而使玻璃具有較好的保溫隔熱功能，并能根據(jù)室外溫度調(diào)節(jié)其遮陽性 能，達到冬季得熱、保溫，夏季遮陽、隔熱；同時在可見光范圍內(nèi)具有高的透過率，利于采光。相對于現(xiàn)有技術本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1)涂料以有機硅樹脂為載體，既提高了耐候性，又能使涂好的膜層在常溫下自行 干燥，克服了以往開發(fā)的含有機硅樹脂的納米涂料需要烘干的缺點，便于施工，且生產(chǎn)工藝簡單。(2)克服了普通的鍍膜、貼膜和涂膜材料無自調(diào)節(jié)功能，不能依據(jù)室外溫度調(diào)節(jié)其 光譜性能，而智能節(jié)能玻璃透光率低、成本高的缺點，將兩者的優(yōu)點集于一身。如經(jīng)測試 5mm厚白玻璃涂膜前后，保溫性能有較大幅度的提高，且對應的可見光透過率較高。玻璃涂 膜后在溫度高于35°C時，可降低其對近紅外線的透過率，而低于35°C時，可提高其對近紅 外線的透過率，從而可隨溫度變化使玻璃實現(xiàn)對近紅外線透過率的自動調(diào)節(jié)，克服了冬季 得熱與夏季遮陽的矛盾，使節(jié)能玻璃的熱工性能可隨氣候變化進行智能調(diào)節(jié)實現(xiàn)冬季保 溫、得熱與夏季的遮陽、采光、隔熱功能，提高節(jié)能效果。(3)生產(chǎn)成本較低，不需要昂貴的設備投資。(4)將涂料涂于干凈的玻璃表面，涂料能夠自動流平，表面平整、光滑，透明度、透 光度均高。(5)涂層耐候性強、透氣性好，使用壽命長，且可在室外氣候環(huán)境下使用。


圖1為按實施例1配制的涂膜玻璃分別于溫度Tl ( < 35°C )和T2 (彡35°C )時 的可見光、紅外光透過率曲線圖，其中，未標注的曲線為5mm厚空白玻璃的可見光、紅外光 透過率曲線。圖2為實施例2的涂膜玻璃分別于溫度Tl ( < 350C )和T2 (彡35°C )時的可見 光、紅外光透過率曲線圖，其中，未標注的曲線為5mm厚空白玻璃的可見光、紅外光透過率 曲線。圖3為實施例3的涂膜玻璃分別于溫度Tl ( < 350C )和T2 (彡35°C )時的可見 光、紅外光透過率曲線圖，其中，未標注的曲線為5mm厚空白玻璃的可見光、紅外光透過率 曲線。圖4為實施例4的涂膜玻璃分別于溫度Tl ( < 350C )和T2 (彡35°C )時的可見 光、紅外光透過率曲線圖。其中，未標注的曲線為5mm厚空白玻璃的可見光、紅外光透過率 曲線。
圖5為實施例涂膜玻璃與空白玻璃保溫效果對比試驗裝置圖。圖中1_溫度測量傳感器；2-鋁合金框；3_5mm厚空白玻璃；4_能發(fā)射遠紅外線的 熱源；5-溫度測量傳感器連接線；6-涂膜玻璃。
具體實施例方式實現(xiàn)本發(fā)明的智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的具體方法是實施例1以有機硅樹脂、納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、 醋酸丁酯、聚醚改性有機硅化合物FlomaX 6510為組成，并按下列重量(％ )配比進行配 制有機硅樹脂24% ；
納米氧化銦錫漿料45% ；
納米二氧化硅漿料10% ；
摻雜納米二氧化釩漿料15% ；
醋酸丁酯5% ；
聚醚改性有機硅化合物FlomaX 65101%。
制備智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的工藝是先分別配制納米氧化銦錫漿料、
納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料，然后將納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿 料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸丁酯和聚醚改性有機硅化合物=Flomax 6510分別滴加到 有機硅樹脂中，并攪拌30分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。然后取制備好的 涂料用線棒涂布器或濕膜制備器均勻涂于干凈的5mm厚的空白玻璃表面。膜層厚度為50 微米，經(jīng)過15分鐘后，膜層自動表干、硬化。其中所用納米漿料按以下方法制備。(1)納米氧化銦錫漿料的配制納米氧化銦錫漿料配方及配制過程原料為納米氧化銦錫粉體，其一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑為乙醇；分散劑為硅 烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料納米氧化銦錫粉體45克；乙醇200克；分散劑為2. 5克。設備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用分散機將混合物分散10分鐘， 然后再加入球磨機，球磨4小時，即可得到分散性良好的納米氧化銦錫漿料。(2)納米二氧化硅漿料的配制納米二氧化硅漿料配方及配制過程原料為納米二氧化硅粉體，其一次晶粒尺寸小于20nm ；溶劑為異丙醇和正丁醇的 混合物；分散劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料納米二氧化硅粉體20克；異丙醇80 克；正丁醇40克，分散劑1.5克。設備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用超聲波分散機將混合物分散20 分鐘，然后再加入球磨機中，球磨20小時，即可得到分散性良好的納米二氧化硅漿料。(3)摻雜納米二氧化釩漿料的配制摻雜納米二氧化釩漿料配方及配制過程原料為摻雜二氧化釩納米粉體，一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑為乙醇、異丙醇和正丁醇的混合物；分散劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料摻雜二氧化釩納米粉體40 克；乙醇50克；異丙醇50克；正丁醇50克，分散劑2克。設備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用超聲波分散機將混合物分散10 分鐘，然后再加入球磨機中球磨4小時，即可得到分散性良好的摻雜納米二氧化釩漿料。其中，摻雜納米二氧化釩漿料中的摻雜二氧化釩納米粉體的制備方法與步驟為(1)將50克硫酸氧釩晶體溶于1升去離子水中；(2)邊攪拌邊加熱，加熱溫度至攝氏50度；(3)逐漸滴加濃度為9%的碳酸氫銨溶液，滴加量共300毫升，滴加三分之二量時 加入濃度為15%的鎢酸鈉溶液10毫升，然后滴加余下三分之一的碳酸氫銨溶液。(4)停止加熱攪拌，靜置沉淀，并過濾；(5)烘干，獲得摻雜的氫氧化氧釩前驅(qū)體；(6)將制得的前驅(qū)體研磨后放入陶瓷坩堝，在高溫真空爐中煅燒；(7)控制真空爐中壓強值達5 10Pa，溫度達500°C，保溫時間為8小時；(8)獲得摻雜二氧化釩納米粉體并進行測試驗證。實施例2以有機硅樹脂、納米氧化錫銻漿料、納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿 料、醋酸丁酯、改性聚硅氧烷=HT-OlO為組成，并按下列重量(％ )配比進行配制有機硅樹脂40% ；
納米氧化錫銻漿料40% ；
納米三氧化二鋁漿料8% ；
摻雜納米二氧化釩漿料10% ；
醋酸丁酯1% ；
改性聚硅氧烷HT-0101%。
制備智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的工藝是先分別配制納米氧化錫銻漿料、納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料，然后將納米氧化錫銻漿料、納米三氧化二鋁
漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸丁酯和改性聚硅氧烷HT-010分別滴加到有機硅樹脂 中，并攪拌25分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。然后取制備好的涂料用濕膜 制備器均勻涂于干凈的5mm厚的空白玻璃表面，膜層厚度為60微米，經(jīng)過15分鐘后，膜層 自動表干、硬化。其中所用納米漿料按以下方法制備。(1)納米氧化錫銻漿料的配制納米氧化錫銻漿料配方及配制過程原料為納米氧化錫銻粉體，一次晶粒尺寸均小于30nm ；溶劑為乙醇；分散劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料納米氧化錫銻粉體45克；乙醇200 克；分散劑為2. 5克。設備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用超聲波分散機將混合物分散10 分鐘，然后再加入球磨機中球磨4小時，即可得到分散性良好的納米氧化錫銻漿料。(2)納米三氧化二鋁漿料的配制納米三氧化二鋁漿料配方及配制過程
原料為納米三氧化二鋁粉體，一次晶粒尺寸均小于30nm ；溶劑為乙醇和異丙醇的 混合物；分散劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料納米三氧化二鋁粉體35克；乙醇 165克；異丙醇35克；分散劑為2克。設備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用超聲波分散機將混合物分散10 分鐘，然后再加入球磨機中球磨4小時，即可得到分散性良好的納米三氧化二鋁漿料。(3)摻雜納米二氧化釩漿料的配制摻雜納米二氧化釩漿料配方及配制過程方法同實施例1。實施例3以有機硅樹脂、納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、 醋酸乙酯、聚醚改性有機硅化合物DC-57為組成，并按下列重量(％ )配比進行配制有機硅樹脂50% ；納米氧化銦錫漿料30% ；納米二氧化硅漿料6% ；摻雜納米二氧化釩漿料10% ；醋酸乙酯3% ；聚醚改性有機硅化合物DC-57 1 %。制備智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的工藝是先分別配制納米氧化銦錫漿料、 納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料，然后將納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿 料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸乙酯和聚醚改性有機硅化合物DC-57分別滴加到有機硅 樹脂中，并攪拌20分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。然后取適量的涂料用濕 膜制備器均勻涂于干凈的5mm厚的空白玻璃表面。膜層厚度為50微米，經(jīng)過15分鐘后，膜 層自動表干、硬化。其中所用納米漿料的制備方法同實施例1。實施例4以有機硅樹脂、納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、 含氟表面活性劑Silok-120為組成，并按下列重量(％ )配比進行配制有機硅樹脂70% ；
納米氧化銦錫漿料18% ；
納米二氧化硅漿料1% ；
摻雜二氧化釩納米漿料10% ；
含氟表面活性劑Silok--120 1%。
制備智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的工藝是先分別配制納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料，然后將納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿
料、摻雜納米二氧化釩漿料、含氟表面活性劑Silok-120分別滴加到有機硅樹脂中，并攪 拌10分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。然后取適量的涂料用濕膜制備器均勻 涂于干凈的5mm厚的空白玻璃表面，膜層厚度為100微米。經(jīng)過20分鐘后，膜層自動表干、 硬化。其中所用納米漿料的制備方法同實施例1。本發(fā)明采用了紫外光-可見光-紅外分光光度計(日本島津UV-1700)按照國家標準GB/T 2680-94 “建筑玻璃可見光透射比、太陽光直接透射比、太陽光總透射比、紫外線 透射比及有關窗玻璃參數(shù)的測定”及附圖5所示的試驗方法分別對實施例1 4的涂膜玻 璃進行了光熱性能的表征，結(jié)果如表1所示。在表1中，實施例1 4為按前述方法制成的涂膜玻璃。而保溫效果的試驗裝置 見附圖5所示，表中溫度值為涂膜玻璃裝置與空白玻璃裝置的相對溫差。圖5中試驗方法可反映涂膜玻璃保溫性能的好壞，與空白玻璃相對溫差越大，則 阻隔熱輻射透過的作用越強，節(jié)能效果越好；反之亦然。由試驗得出與空白玻璃相對溫差 主要隨著涂料配方中納米漿料的所占比例的增大而增大，隨著涂膜厚度的增大而增大。從 表1的數(shù)據(jù)可看出，涂膜玻璃較空白玻璃保溫性能有較大幅度的提高，實施例1的涂膜玻璃 與空白玻璃相對溫差可達15°c，保溫隔熱效果較好。上述實施例制備的涂膜玻璃保溫性能 較好，同時在可見光區(qū)域仍然有著較高的可見光透過率，可見光透過率都高于65%，最高達 76%以上。此外，通過增加涂膜的厚度，可提高效果。如實施例4雖然配比中漿料比重低， 僅29 %，但其濕膜厚度較大，較空白玻璃保溫性能有一定提高。表1涂膜玻璃的可見光透射比、太陽光透射比及保溫效果
權(quán)利要求
一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于它是以有機硅樹脂、納米氧化銦錫或納米氧化錫銻漿料、納米二氧化硅或納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、稀釋劑及助劑為組成，并按下列重量(％)配比進行配制有機硅樹脂24 70％；納米氧化銦錫或納米氧化錫銻漿料18 45％；納米二氧化硅或納米三氧化二鋁漿料1 10％；摻雜納米二氧化釩漿料10 15％；稀釋劑0 5％；助劑0 3％，配料中選定后，再將納米氧化銦錫或納米氧化錫銻漿料、納米二氧化硅或納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、助劑和稀釋劑分別滴加到有機硅樹脂中，并攪拌10 30分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于有機 硅樹脂為油性的有機硅樹脂預聚體，其固含量為30% ；納米氧化銦錫漿料或納米氧化錫 銻漿料的固含量為10-30%，粒徑為50-90nm;納米二氧化硅或納米三氧化二鋁漿料固含 量為10-20%，粒徑為40-90nm;摻雜納米二氧化釩漿料的固含量為10-30% ；所述的稀釋 劑為乙醇或醋酸乙酯、或醋酸丁酯、或比例為1 2 1 3的異丙醇與乙醇的混合物， 均為分析純，助劑為流平劑或消泡劑或表面活性劑中的一種；流平劑為聚醚改性有機硅 化合物:Flomax 6510、或Tilo-233、或DC-57、或DC-67、或FY-3100 ；消泡劑為改性聚硅 氧烷HT-010、或Defom 5300、或FY-3300 ；表面活性劑為含氟表面活性劑Silok_120、或 FC-4430、或 Actyflon-G502、或 Actyflon-G502B。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于其中所 用納米氧化銦錫漿料或納米氧化錫銻漿料按以下方法制備納米氧化銦錫漿料或納米氧化錫銻漿料的配方及配制過程原料為納米氧化銦錫粉體或納米氧化錫銻粉體，其一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑為 乙醇；分散劑為偶聯(lián)劑；按下列重量(％ )配料納米氧化銦錫粉體或納米氧化錫銻粉體 10-30 ；乙醇69-89 ；分散劑為0. 5-1. 5 ；設備選用分散機、球磨機或砂磨機，配料選定后，先 用分散機將配料混合物分散8-12分鐘，然后再加入球磨或砂磨機，研磨3-5小時，即可得到 分散性良好的納米氧化銦錫漿料或納米氧化錫銻漿料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于其中所 用納米二氧化硅漿料按以下方法制備納米二氧化硅漿料配方及配制過程原料為納米二氧化硅粉體，其一次晶粒尺寸小于20nm ；溶劑為異丙醇和正丁醇的混合 物；分散劑為偶聯(lián)劑；按下列重量(％ )配料納米二氧化硅粉體10-20 ；異丙醇54-59 ；正 丁醇25-30 ；分散劑0. 5-1. 5 ；備選用分散機、球磨機或砂磨機，配料選定后，先用分散機將 配料混合物分散18-22分鐘，然后再加入球磨機或砂磨機中，研磨15-25小時，即可得到分 散性良好的納米二氧化硅漿料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于其中所 用納米三氧化二鋁漿料按以下方法制備納米三氧化二鋁漿料配方及配制過程原料為納米三氧化二鋁粉體，其一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑為乙醇和異丙醇的混合 物；分散劑為偶聯(lián)劑；按下列重量(％ )配料納米三氧化二鋁粉體10-20 ；乙醇65-70 ；異 丙醇14-19 ；分散劑為0. 5-1. 5 ；設備選用分散機、球磨機或砂磨機，配料選定后，先用分散 機將配料混合物分散8-12分鐘，然后再加入球磨或砂磨機，研磨4-6小時，即可得到分散性良好的納米三氧化二鋁漿料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于其中所 用摻雜納米二氧化釩漿料按以下方法制備摻雜納米二氧化釩漿料配方及配制過程原料為摻雜二氧化釩納米粉體，一次晶粒尺寸小于30nm;溶劑為乙醇、異丙醇和正丁 醇的混合物；分散劑為偶聯(lián)劑；按下列重量(％ )配料摻雜二氧化釩納米粉體10-30 ；乙醇25-30 ；異丙醇20-30 ；正丁醇20-29 ；分散劑 0. 5-1. 5 ；設備選用分散機、球磨機或砂磨機，配料選定后，先用分散機將配料混合物分散 8-12分鐘，然后再加入球磨機或砂磨機中研磨3-5小時，即可得到分散性良好的摻雜納米 二氧化釩漿料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于其中所 用摻雜納米二氧化釩漿料中的摻雜二氧化釩納米粉體的制備方法與步驟為(1)按1 20的比例將硫酸氧釩晶體溶于去離子水中配制硫酸氧釩溶液；(2)邊攪拌邊加熱，加熱溫度至攝氏50度；(3)按與上述硫酸氧釩溶液體積比為3 11 3 9的比例逐漸滴加濃度為9%的碳 酸氫銨溶液，滴加到三分之二量時加入濃度為8 20%的鎢酸鈉溶液，鎢酸鈉溶液的滴加 量按與硫酸氧釩溶液體積比為1 100 1 80計算，之后滴加余下三分之一的碳酸氫銨 溶液。(4)停止加熱攪拌，靜置沉淀，并過濾；(5)烘干，獲得摻雜的氫氧化氧釩前驅(qū)體；(6)將制得的前驅(qū)體研磨后放入陶瓷坩堝，在高溫真空爐中煅燒；(7)控制真空爐中壓強值達5-lOPa，溫度達400-550°C，保溫時間為6_10小時；(8)獲得摻雜二氧化釩納米粉體并進行測試驗證。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于以有機 硅樹脂、納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸丁酯、聚醚 改性有機硅化合物FlomaX 6510為組成，并按下列重量(％ )配比進行配制有機硅樹脂 24% ；納米氧化銦錫漿料45% ；納米二氧化硅漿料10% ；摻雜納米二氧化釩漿料15% ；醋酸 丁酯5%;聚醚改性有機硅化合物Flomax 6510 1 %，制備智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料 的工藝是先分別配制納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料，然 后將納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸丁酯和聚醚改性 有機硅化合物FlomaX 6510分別滴加到有機硅樹脂中，并攪拌30分鐘，得合成智能納米透 明保溫隔熱玻璃涂料。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4、5、6、8所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在 于其中所用納米漿料按以下方法制備(1)納米氧化銦錫漿料的配制納米氧化銦錫漿料配方及配制過程原料為納米氧化銦錫粉體，其一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑為乙醇；分散劑為硅烷偶 聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料納米氧化銦錫粉體45克；乙醇200克；分散劑為2. 5克；設 備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用分散機將混合物分散10分鐘，然后再加入球磨機，球磨4小時，即可得到分散性良好的納米氧化銦錫漿料；(2)納米二氧化硅漿料的配制納米二氧化硅漿料配方及配制過程原料為納米二氧化硅粉體，其一次晶粒尺寸小于20nm ；溶劑為異丙醇和正丁醇的混合 物；分散劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料納米二氧化硅粉體20克；異丙醇80克； 正丁醇40克，分散劑1. 5克；設備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用超聲波分散 機將混合物分散20分鐘，然后再加入球磨機中，球磨20小時，即可得到分散性良好的納米 二氧化硅漿料；(3)摻雜納米二氧化釩漿料的配制摻雜納米二氧化釩漿料配方及配制過程原料為摻雜二氧化釩納米粉體，一次晶粒尺寸小于30nm ；溶劑為乙醇、異丙醇和正丁 醇的混合物；分散劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料摻雜二氧化釩納米粉體40克； 乙醇50克；異丙醇50克；正丁醇50克，分散劑2克；設備選用超聲波分散機、球磨機，配料 選定后，先用超聲波分散機將混合物分散10分鐘，然后再加入球磨機中球磨4小時，即可得 到分散性良好的摻雜納米二氧化釩漿料；其中，摻雜納米二氧化釩漿料中的摻雜二氧化釩 納米粉體的制備方法與步驟為(1)將50克硫酸氧釩晶體溶于1升去離子水中；(2)邊攪拌邊加熱，加熱溫度至攝氏50度；(3)逐漸滴加濃度為9%的碳酸氫銨溶液，滴加量共300毫升，滴加三分之二量時加入 濃度為15%的鎢酸鈉溶液10毫升，然后滴加余下三分之一的碳酸氫銨溶液；(4)停止加熱攪拌，靜置沉淀，并過濾；(5)烘干，獲得摻雜的氫氧化氧釩前驅(qū)體；(6)將制得的前驅(qū)體研磨后放入陶瓷坩堝，在高溫真空爐中煅燒；(7)控制真空爐中壓強值達5 10Pa，溫度達500°C，保溫時間為8小時；(8)獲得摻雜二氧化釩納米粉體并進行測試驗證。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于以有機 硅樹脂、納米氧化錫銻漿料、納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸丁酯、改性 聚硅氧烷HT-010為組成，并按下列重量(％)配比進行配制有機硅樹脂40% ；納米氧化 錫銻漿料40% ；納米三氧化二鋁漿料8% ；摻雜納米二氧化釩漿料10% ；醋酸丁酯；改 性聚硅氧烷=HT-OlO ；制備智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的工藝是先分別配制納米 氧化錫銻漿料、納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料，然后將納米氧化錫銻漿料、 納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸丁酯和改性聚硅氧烷=HT-OlO分別滴 加到有機硅樹脂中，并攪拌25分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。
11.根據(jù)權(quán)利要求1、10所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于其 中所用納米氧化錫銻漿料和納米三氧化二鋁漿料按以下方法制備納米氧化錫銻漿料配方及配制過程原料為納米氧化錫銻粉體，一次晶粒尺寸均小于30nm ；溶劑為乙醇；分散劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料納米氧化錫銻粉體45克；乙醇200克； 分散劑為2. 5克；設備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用超聲波分散機將混合物分散10分鐘，然后再加入球磨機中球磨4小時，即可得到分散性良好的納米氧化錫銻漿 料；納米三氧化二鋁漿料配方及配制過程原料為納米三氧化二鋁粉體，一次晶粒尺寸均小于30nm ；溶劑為乙醇和異丙醇的混合 物；分散劑為硅烷偶聯(lián)劑KH570 ；按下列重量配料納米三氧化二鋁粉體35克；乙醇165克； 異丙醇35克；分散劑為2克；設備選用超聲波分散機、球磨機，配料選定后，先用超聲波分 散機將混合物分散10分鐘，然后再加入球磨機中球磨4小時，即可得到分散性良好的納米三氧化二鋁漿料。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于以有機 硅樹脂、納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸乙酯、聚醚改 性有機硅化合物DC-57為組成，并按下列重量(％ )配比進行配制有機硅樹脂50% ；納米 氧化銦錫漿料30% ；納米二氧化硅漿料6% ；摻雜納米二氧化釩漿料10% ；醋酸乙酯3% ； 聚醚改性有機硅化合物DC-57為1%;制備智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的工藝是先分 別配制納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料，然后將納米氧化銦 錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、醋酸乙酯和聚醚改性有機硅化合物 DC-57分別滴加到有機硅樹脂中，并攪拌20分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，其特征在于以有機 硅樹脂、納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、含氟表面活性劑 Silok-120為組成，并按下列重量(％)配比進行配制有機硅樹脂70%;納米氧化銦錫漿料 18%;納米二氧化硅漿料1%;摻雜二氧化釩納米漿料10%;含氟表面活性劑Silok-1201%; 制備智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的工藝是先分別配制納米氧化銦錫漿料、納米二氧 化硅漿料、摻雜納米二氧化釩漿料，然后將納米氧化銦錫漿料、納米二氧化硅漿料、摻雜納 米二氧化釩漿料、含氟表面活性劑Silok-120分別滴加到有機硅樹脂中，并攪拌10分鐘， 得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料的制備方法，該涂料以有機硅樹脂、納米氧化銦錫或納米氧化錫銻漿料、納米二氧化硅或納米三氧化二鋁漿料、摻雜納米二氧化釩漿料、稀釋劑及助劑為組成，漿料配制后，再將漿料、助劑和稀釋劑分別滴加到有機硅樹脂中，并攪拌10-30分鐘，得合成智能納米透明保溫隔熱玻璃涂料，經(jīng)測試5mm厚白玻璃涂膜前后，保溫性能有較大幅度的提高，且對應的可見光透過率較高，玻璃涂膜后在溫度高于35℃時，可降低其對近紅外線的透過率，而低于35℃時，可提高其對近紅外線的透過率，從而可隨溫度變化使玻璃實現(xiàn)對近紅外線透過率的自動調(diào)節(jié)，克服了冬季得熱與夏季遮陽的矛盾，使節(jié)能玻璃的熱工性能可隨氣候變化進行智能調(diào)節(jié)實現(xiàn)冬季保溫、得熱與夏季的遮陽、采光、隔熱功能，提高節(jié)能效果。
文檔編號C09D7/12GK101993657SQ20091009120
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月14日
發(fā)明者李俊領, 羅淑湘, 許威 申請人:北京建筑技術發(fā)展有限責任公司