專利名稱：超強(qiáng)干涉金色珠光顏料生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多涂層二維結(jié)構(gòu)小片形基物的金色珠光顏料的生產(chǎn)工 藝過(guò)程。
背景技術(shù)：
珠光顏料是在片狀的云母、片狀的三氧化二鋁及薄的玻璃外表面
通過(guò)化學(xué)反應(yīng)包覆一層或多層的折射率高的氧化物如二氧化鈦、三 氧化二鐵、氧化鈷、三氧化二鋁、氧化鋯、二氧化硅等，再經(jīng)適當(dāng)?shù)?后處理而形成的系列產(chǎn)品。這一類型的產(chǎn)品在光線的照射下能產(chǎn)生多 次的反射與折射作用，再經(jīng)相互之間的干涉作用而產(chǎn)生出五彩繽紛、 光彩奪目的珠光色彩和隨角異色的效果。
珠光顏料是人類新近開發(fā)的一類顏料，其化學(xué)穩(wěn)定性高，耐候性 好，色彩豐富，遮蓋率強(qiáng)，對(duì)人體安全無(wú)害，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的三廢 少，有利于環(huán)保等特點(diǎn)。在油墨、油漆、各種涂料、塑料、化妝品、 印刷材料中得到廣泛的應(yīng)用。已有的公開專利文獻(xiàn)有US 4,434,010; JPH7-759; US 3,438,796; US 5,135,812; DE 4405494， DE 4437753和 DE195 15 988;尤其是德國(guó)默克公司為國(guó)外生產(chǎn)珠光顏料主要廠家之 一，且在中國(guó)申請(qǐng)了專利，專利申請(qǐng)公開號(hào)為CN1384858A，該篇專 利申請(qǐng)涉及一種金黃色的珠光顏料及其制備和應(yīng)用。
金色象征著一種高貴，人們普遍崇尚金色，尤其是地處東南亞國(guó) 家的人們，更是對(duì)金色情有獨(dú)忠。在各種服飾、裝飾品、建筑業(yè)、佛 像上都有對(duì)黃金的使用，但黃金的價(jià)格昂貴，使用局限性大。因此，在上述應(yīng)用中采用具有24K金效果的金色珠光顏料代替黃金，將大幅 度降低成本。普通金色珠光顏料國(guó)內(nèi)、國(guó)際上很多廠家都能生產(chǎn)，但未發(fā)現(xiàn)具 有24K金效果的金色珠光顏料。德國(guó)默克公司雖有類似產(chǎn)品，但其生 產(chǎn)工藝復(fù)雜、煩瑣，過(guò)程難于控制，成本較高。因此，需要一種生產(chǎn) 工藝筒單、可操作性強(qiáng)，大規(guī)模生產(chǎn)穩(wěn)定、成本也較低的24K金色珠 光顏料的生產(chǎn)工藝。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的申請(qǐng)人歐克精細(xì)化工股份有限公司是國(guó)內(nèi)生產(chǎn)珠光顏料 的大型廠家之一，其產(chǎn)品不僅在國(guó)內(nèi)有著廣泛的市場(chǎng)，也遠(yuǎn)銷國(guó)外， 在國(guó)外市場(chǎng)上也占有很大份額。針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本公司大 力發(fā)揚(yáng)自主創(chuàng)新精神，加強(qiáng)科研力量，研制出具有24K金效果的珠光 顏料產(chǎn)品。本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種超強(qiáng)干涉金色珠光顏料。 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述金色珠光顏料的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的金色珠光顏料生產(chǎn)工藝過(guò)程如下所用的云母為水磨天然云母或合成云母，厚度在0.1-6.0微米之間， 優(yōu)選在0.15-4.0微米之間，在其他二維結(jié)構(gòu)上，通常在5-250微米之間， 優(yōu)選5-200微米，尤其優(yōu)選在5-60微米之間。取一定質(zhì)量的上述云母于反應(yīng)釜中，加入軟水，調(diào)節(jié)固液比 1:15-1:20，控制溫度在75-85。C之間，均勻攪拌，然后依次進(jìn)行以下四 層包覆第一層，向上述反應(yīng)液中加入無(wú)機(jī)堿溶液調(diào)節(jié)pH值為2.0-2.5,將 濃度在85-120g/L的TiCU的軟水溶液和無(wú)機(jī)堿溶液并流均勻地加入到 反應(yīng)釜中，保持pH值不變，待包覆膜質(zhì)量達(dá)到投入云母量的165-175% 孑亭止加入TiCl4的專t水:容液；
第二層，向上述反應(yīng)液中加入FeCl3和TiCl4的軟水混合溶液，混 合溶液的配制方法為將濃度為50-80g/L的FeCl3溶液和濃度為 85-120g/L的TiCU溶液按體積比為6:1-7:1配制，混勻；用無(wú)機(jī)堿溶液 并流調(diào)節(jié)pH值為4;其中，F(xiàn)eCl3的濃度是以FeCl3'6H20計(jì)，1kg云 母加該混合溶液的量為8-15L;加完混合溶液后攪拌30分鐘，然后靜 置1小時(shí)，調(diào)節(jié)固液比1:10-1:15，用質(zhì)量比為3(P/。的鹽酸調(diào)節(jié)pH值 為0.5-1.8;
第三層，向上述反應(yīng)液中加入SnCl2的軟水溶液，與無(wú)才幾石威液并流 緩慢計(jì)量加入，并保持pH為0.5-1.8;其中，SnCl2濃度以SnCl2.2H20 計(jì)為70-100g/L,且lkg云母加該溶液的量為1-2L;
第四層，用無(wú)機(jī)石威溶液調(diào)節(jié)pH值為2.0-2.5,向反應(yīng)液中并流加入 濃度為85-120g/L的TiCU的軟水溶液和無(wú)機(jī);咸液，保持pH值不變， 加入溶液到色相變?yōu)榻鸺t色；
經(jīng)過(guò)濾、漂洗、120-200。C烘干、820。C煅燒后即為成品。
在上述生產(chǎn)工藝中，所述的無(wú)機(jī)堿溶液為NaOH溶液或NH3'H20 溶液，并優(yōu)選20wt。/。的NaOH溶液或25wt。/。的NH3'H20溶液。
本發(fā)明的上述生產(chǎn)工藝，根據(jù)不同行業(yè)的需要再進(jìn)行一些后處理， 在成品的基礎(chǔ)上包覆SiOz或八1203可增加其耐候性。本發(fā)明的上述生產(chǎn)工藝，還可以經(jīng)表面活性劑的處理使其在水性 或油性體系中能很好的分散。本發(fā)明的金色珠光顏料產(chǎn)品中雖不含有金元素，但具有24K金的 效果，價(jià)格便宜，具有極大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，而且本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、 穩(wěn)定，操作方便，生產(chǎn)成本低，對(duì)人體無(wú)害。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1投合成的10-40(im云母15g,加入軟水，使得固液比為1:16，反應(yīng) 溫度為85。C，均勻攪拌，然后進(jìn)行包覆；第一層，用濃度為20wt。/。的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為2.3，將25.88g 的TiCU在250ml軟水中溶解后，與濃度為20%的NaOH溶液并流緩慢 計(jì)量加入，并保持pH值為2.3;第二層，將8.75g FeCl3.6H20和l,7g TiCU分別在120ml和18ml 軟水中溶解，然后混合均勻，與濃度為20wt。/。的NaOH溶液并流緩慢 計(jì)量加入，調(diào)節(jié)pH值為4，攪拌30分鐘，靜置1小時(shí)，調(diào)節(jié)固液比 為1:13，用質(zhì)量比為30 wt。/。的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.2;第三層，將1，80g SnCl2在20ml軟水中溶解后，與20城％的NaOH 溶液并流緩慢計(jì)量加入，并保持pH值為1.5;第四層，用濃度為20wt。/。的NaOH溶液調(diào)pH值為2.3 ，將23.25g TiCU在200ml軟水中溶解后，與濃度為20 wt %的NaOH溶液緩慢并 流計(jì)量加入，并保持pH值為2.3不變，色相變?yōu)榻鸺t色，全部包覆過(guò) 程結(jié)束后，經(jīng)過(guò)濾、漂洗、烘干、煅燒820。C保溫20分鐘，即得成品。產(chǎn)品特性性狀干粉狀；外觀色為暗黃色，干涉色為24K金 色。堆積色為黃色。實(shí)施例2投合成的10-40|im云母19g，加入軟7K，使得固液比為1:16，反應(yīng) 溫度為85。C，均勻攪拌，然后進(jìn)行包覆；第一層，用濃度為20%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為2.3，將36.8g 的TiCl4在350ml軟水中溶解后，與濃度為25 wt %的NII3.II20溶液并 流緩慢計(jì)量加入，以保持pH值為2.3;待包覆膜質(zhì)量達(dá)到投入云母量 的172.5。/。停止加入TiCU的l欠水〉容液；第二層，將11.4gFeCl3'6H2O和2.50g的TiCU分別在150ml和22ml 軟水中溶解，然后混合均勻，與濃度為25 wt %的NH3.H20溶液并流緩 慢計(jì)量加入，調(diào)節(jié)pH值為4，攪拌30分鐘，靜置1小時(shí)，調(diào)節(jié)固液 比為1:13,用質(zhì)量比為30。/。的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.2;第三層，將1.80g SnCl2在20ml軟水中溶解后，與濃度為25 wt % 的NH3.H20溶液并流緩慢計(jì)量加入，并保持pH值為1.2;第四層，用濃度為20wt。/o的NaOH溶液調(diào)pH值為2.3,將32.75g TiCl4在350ml軟水中溶解后，與濃度為25 wt %的NH3-H20溶液緩慢 并流計(jì)量加入，并保持pH值為2.3不變，色相變?yōu)榻鸺t色，全部包覆 過(guò)程結(jié)束后，經(jīng)過(guò)濾、漂洗、烘干、煅燒820。C保溫20分鐘，即得成口口 O產(chǎn)品特性性狀干粉狀；外觀色為暗黃色，干涉色為24K金 色。堆積色為黃色。
權(quán)利要求
1、一種超強(qiáng)干涉金色珠光顏料的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟取一定質(zhì)量的云母于反應(yīng)釜中，加入軟水，調(diào)節(jié)固液比1∶15-1∶20，控制溫度在75-85℃之間，均勻攪拌，然后依次進(jìn)行以下四層包覆第一層，向上述反應(yīng)液中加入無(wú)機(jī)堿溶液調(diào)節(jié)pH值為2.0-2.5，將濃度在85-120g/L的TiCl4的軟水溶液和無(wú)機(jī)堿溶液并流均勻地加入到反應(yīng)釜中，保持pH值不變，待包覆膜質(zhì)量達(dá)到投入云母量的165-175％停止加入TiCl4的軟水溶液；第二層，向上述反應(yīng)液中加入FeCl3和TiCl4的軟水混合溶液，混合溶液的配制方法為將濃度為50-80g/L的FeCl3溶液和濃度為85-120g/L的TiCl4溶液按體積比為6∶1-7∶1配制，混勻；同時(shí)用無(wú)機(jī)堿溶液并流調(diào)節(jié)pH值為4；其中，F(xiàn)eCl3的濃度是以FeCl3·6H2O計(jì)，1kg云母加該混合溶液的量為8-15L；加完混合溶液后攪拌，然后靜置，調(diào)節(jié)固液比1∶10-1∶15，用質(zhì)量比為30％的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為0.5-1.8；第三層，向上述反應(yīng)液中加入SnCl2的軟水溶液，與無(wú)機(jī)堿液并流緩慢計(jì)量加入，并保持pH為0.5-1.8；其中，SnCl2濃度以SnCl2·2H2O計(jì)為70-100g/L，且1kg云母加該溶液的量為1-2L；第四層，用無(wú)機(jī)堿溶液調(diào)節(jié)pH值為2.0-2.5，向反應(yīng)液中并流加入濃度為85-120g/L的TiCl4的軟水溶液和無(wú)機(jī)堿液，保持pH值不變，加入溶液到色相變?yōu)榻鸺t色；經(jīng)過(guò)濾、漂洗、120-200℃烘干、820℃煅燒后即為成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)堿溶液為NaOH溶液或NH3*H20溶液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)堿 溶液為20 wt %濃度的NaOH溶液或25 wt %濃度的NH3'H20溶液。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的云母厚 度在0.1-6.0微米，其他二維結(jié)構(gòu)在5-250孩i米。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的云母厚 度在0.15-4.0微米，其他二維結(jié)構(gòu)在5-200微米。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的云母的 其他二維結(jié)構(gòu)在5-60微米。
7、 一種超強(qiáng)干涉金色珠光顏料，其特征在于，其是通過(guò)權(quán)利要求 1所述的工藝制備而成的。
全文摘要
本發(fā)明涉及多涂層二維結(jié)構(gòu)小片形基物的超強(qiáng)干涉金色珠光顏料的生產(chǎn)工藝，是將云母經(jīng)過(guò)四層包覆后得到的。用本發(fā)明的生產(chǎn)工藝制備的金色珠光顏料產(chǎn)品具有24K金的效果，價(jià)格便宜，具有極大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
文檔編號(hào)C09C3/06GK101289580SQ20071009027
公開日2008年10月22日 申請(qǐng)日期2007年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月17日
發(fā)明者丁春苓, 宋曉麗, 郭俊懷 申請(qǐng)人:河北歐克精細(xì)化工股份有限公司