專利名稱：：高強(qiáng)度活性黑除鹽方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及活性染料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及高強(qiáng)度活性黑KN-B除鹽方法。
背景技術(shù)：
：活性染料具有色澤鮮艷，應(yīng)用性能優(yōu)異，使用方便，適應(yīng)性強(qiáng)等明顯特點(diǎn)。商業(yè)名稱為活性黑KN-B的分子結(jié)構(gòu)為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>分子式C26H21N5Na4019S6,分子量991.82。現(xiàn)有的工藝方法如下1)對(duì)位酯溶解在水中加入對(duì)位酯，在攪拌下加入碳酸鈉溶液，調(diào)整pH-3.5—5，備用。2)重氮化反應(yīng)在上述1)溶液中，加入碎冰、硫酸、亞硝酸鈉溶液，重氮反應(yīng)溫度在0-5'C，反應(yīng)1-2小時(shí)，亞硝酸鈉濃度保持微過量。3)偶合反應(yīng)在上述2)溶液中加入適量氨基磺酸，除去過量亞硝酸鈉后，加入H酸粉狀物，進(jìn)行偶合反應(yīng)，溫度在10—18'C，pH《3。4)二次偶合在上述3)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)后，進(jìn)行二次偶合。加入15—18%碳酸鈉溶液，中和至pH=6—6.5，時(shí)間為45—60分鐘。5)過濾將上述4)的反應(yīng)溶液壓濾，收集濾液，用鹽酸調(diào)整pH-5—5.5。6)拼混將上述5)濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。7)干燥將上述6)溶液拼混合格后，過濾出去微量雜質(zhì)，濾液加入防塵劑后噴霧干燥，確認(rèn)pl^5—5.5，噴霧出口溫度控制在105°C。該產(chǎn)品目前生產(chǎn)方法未采取除鹽步驟，產(chǎn)品強(qiáng)度只有120%。無(wú)法滿足使用該產(chǎn)品用于拼混高強(qiáng)度黑色染料的需要
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明采用一種除鹽方法，目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高產(chǎn)品強(qiáng)度，拼混出更多的活性黑系列產(chǎn)品。新方法生產(chǎn)成本低，廢水量小，產(chǎn)品強(qiáng)度高、溶解度好，而且適應(yīng)性強(qiáng)。本發(fā)明的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，包括對(duì)位酯溶解、重氮化反應(yīng)、偶合反應(yīng)、二次偶合、過濾、拼混和干燥，在對(duì)位酯溶解和二次偶合步驟中，采用碳酸鈣取代碳酸鈉；在過濾步驟中除去含有的鈣鹽。本發(fā)明的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，具體方法如下1)對(duì)位酯溶解在水中加入對(duì)位酯，在攪拌下用碳酸鈣粉狀物進(jìn)行溶解，在最后加入過量碳酸鈉溶液，調(diào)整？11=3.55，備用；2)重氮化在上述l)溶液中，加入碎冰、硫酸，快速加入亞硝酸鈉溶液，重氮反應(yīng)溫度在05'C，反應(yīng)12小時(shí)，亞硝酸鈉濃度保持微過量；3)偶合反應(yīng)在上述2)溶液中加入氨基磺酸，除去過量亞硝酸后，加入H酸粉狀物，進(jìn)行偶合反應(yīng)，溫度在1018"C，pH《3，反應(yīng)時(shí)間68小時(shí)；4)二次偶合:在上述3)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)后，加入碳酸鈣粉狀物，進(jìn)行二次偶合，控制pH=66.5;5)過濾將上述4)的反應(yīng)溶液壓濾，除去溶液中的鹽分，收集濾液，用鹽酸調(diào)整pl^56)拼'混將上述5)濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化；7)干燥將上述6)溶液拼混合格后，過濾出去微量雜質(zhì)，濾液加入防塵劑后噴霧干燥，確認(rèn)pH-55.5，噴霧出口溫度控制在105土rC。得到成品，強(qiáng)度149152%。所述的過濾步驟中，在壓濾完畢后用小量水洗后再打風(fēng)。所述的干燥步驟加入防塵劑數(shù)量應(yīng)在干粉的重量的4--5%。之間。所述的對(duì)位酯溶解的碳酸鈉溶液濃度在15--18%。所述的重氮反應(yīng)中亞硝酸鈉溶液濃度在30-35%。本發(fā)明生產(chǎn)的活性黑KN-B產(chǎn)品強(qiáng)度高達(dá)150。/。，用于棉纖維的浸染。用于拼混其他活性黑產(chǎn)品。提高了產(chǎn)品的強(qiáng)度和產(chǎn)品的溶解度，更加適用于印染行業(yè)的使用。具體實(shí)施方式結(jié)合具體實(shí)施，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明1、配料表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>折百含量=自然量><含量(或純度)2、實(shí)施步驟1)對(duì)位酯溶解在3，000L搪瓷罐中加入底水2,000L，攪拌加入對(duì)位酯1，040kg(96%),用碳酸鈣粉狀物和稀碳酸鈉溶液調(diào)整pt^3.55，體積為2,5003,000L。2)重氮化將上述溶液放入10,000L塘瓷罐中，加入碎冰約4,000kg，然后加入98%硫酸445kg，快速加入亞硝酸鈉溶液，溫度在05'C，反應(yīng)12小時(shí)。保持亞硝酸鈉微過量。3)偶合在上述重氮鹽溶液中加入適量的氨基磺酸，除去過量亞硝酸鈉。然后加入H酸675kg(純度86%)，進(jìn)行偶合反應(yīng)。pH《3，溫度1014。C，反應(yīng)時(shí)間在68小時(shí)。4)二次偶合反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)后，加入碳酸鈣粉末，進(jìn)行二次偶合，控制pt^66.5。5)過濾將上述偶合液壓濾，除去溶液中的鹽分，收集濾液，并用鹽酸調(diào)整pH-55.5。6)拼混將上述調(diào)整好的溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。7)干燥將拚混好的溶液過濾除去微量雜質(zhì)，濾液加入防塵劑，噴霧干燥，出口溫度控制在105±1°C，得成品約為1800kg，強(qiáng)度149152%。3、消耗表序號(hào)原料名稱純度％消耗值kg/t1對(duì)位酯96577.82硫酸98252.83亞硝酸鈉96141.74H酸86375.05碳酸鈣96322.26碳酸鈉9644.47除塵劑工業(yè)5.04、產(chǎn)品比較新老方法生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量比較項(xiàng)目原工藝新工藝強(qiáng)度120%150%溶解度100g/l300g/l在實(shí)際生產(chǎn)中，根據(jù)需要還可以做如下處理如在過濾步驟中，在壓濾完畢后用小量水洗后再打風(fēng)。在干燥步驟加入防塵劑數(shù)量應(yīng)在干粉的重量的4-5%。之間。對(duì)位酯溶解的碳酸鈉溶液濃度選擇在15-18%。重氮反應(yīng)中亞硝酸鈉溶液濃度選擇在30—35%。本發(fā)明公開和提出的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變?cè)?、工藝參?shù)、工藝步驟等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的方法與技術(shù)已通過較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和技術(shù)進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。權(quán)利要求1.一種高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，包括對(duì)位酯溶解、重氮化反應(yīng)、偶合反應(yīng)、二次偶合、過濾、拼混和干燥，其特征是在對(duì)位酯溶解和二次偶合步驟中，采用碳酸鈣取代碳酸鈉；在過濾步驟中除去含有的鈣鹽。2.如權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，其特征是方法如下1)對(duì)位酯溶解在水中加入對(duì)位酯，在攪拌下用碳酸鈣粉狀物進(jìn)行溶解，在最后加入過量碳酸鈉溶液，調(diào)整pH-3.55，備用；2)重氮化在上述l)溶液中，加入碎冰、硫酸，快速加入亞硝酸鈉溶液，重氮反應(yīng)溫度在05'C，反應(yīng)12小時(shí)，亞硝酸鈉濃度保持微過量；3)偶合反應(yīng)在上述2)溶液中加入氨基磺酸，除去過量亞硝酸后，加入H酸粉狀物，進(jìn)行偶合反應(yīng)，溫度在1018'C，pH《3，反應(yīng)時(shí)間68小時(shí)；4)二次偶合在上述3)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)后，加入碳酸鈣粉狀物，進(jìn)行二次偶合，控制pH:66.5;5)過濾將上述4)的反應(yīng)溶液壓濾，除去溶液中的鹽分，收集濾液，用鹽酸調(diào)整pH=55.5;6)拼混將上述5)濾液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化；7)干燥將上述6)溶液拼混合格后，過濾出去微量雜質(zhì)，濾液加入防塵劑后噴霧干燥，確認(rèn)pf^55.5，噴霧出口溫度控制在105士rC;得到成品，強(qiáng)度149152%。3.如權(quán)利要求2所述的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，其特征是所述的過濾步驟中，在壓濾完畢后用小量水洗后再打風(fēng)。4.如權(quán)利要求2所述的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，其特征是所述的干燥步驟加入防塵劑數(shù)量應(yīng)在干粉的重量的45%。之間。5.如權(quán)利要求2所述的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，其特征是所述的對(duì)位酯溶解的碳酸鈉溶液濃度在1518%。6.如權(quán)利要求2所述的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，其特征是所述的重氮反應(yīng)中亞硝酸鈉溶液濃度在3035%。全文摘要本發(fā)明涉及活性染料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及高強(qiáng)度活性黑KN-B除鹽方法。本發(fā)明的高強(qiáng)度活性黑除鹽方法，包括對(duì)位酯溶解、重氮化反應(yīng)、偶合反應(yīng)、二次偶合、過濾、拼混和干燥，在對(duì)位酯溶解和二次偶合步驟中，采用碳酸鈣取代碳酸鈉；在過濾步驟中除去含有的鈣鹽。本發(fā)明生產(chǎn)的活性黑KN-B產(chǎn)品強(qiáng)度高達(dá)150％，用于棉纖維的浸染。用于拼混其他活性黑產(chǎn)品。提高了產(chǎn)品的強(qiáng)度和產(chǎn)品的溶解度，更加適用于印染行業(yè)的使用。文檔編號(hào)C09B62/01GK101125965SQ20071005873公開日2008年2月20日申請(qǐng)日期2007年8月14日優(yōu)先權(quán)日2007年8月14日發(fā)明者張克棟,張興華,李玉剛申請(qǐng)人:天津市德凱化工有限公司