專利名稱：室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，該組合物可保持非常長的作業(yè)時間，而且未固化時基本不存在反應(yīng)性硅烷化合物的揮發(fā)，適用于密封劑、粘接劑、涂布劑或澆注封裝劑。
背景技術(shù)：
縮合固化型有機(jī)硅類密封劑、粘接劑、涂布劑、澆注封裝劑組合物在建筑、電氣電子、運輸機(jī)、電裝部件、家電制品等許多領(lǐng)域得到了使用。通常，在這些用途中使用的縮合固化型有機(jī)硅類密封劑、粘接劑、涂布劑、澆注封裝劑組合物中，使用一個分子中具有至少3個鍵合在硅原子上的可水解基團(tuán)的有機(jī)硅化合物和/或其部分水解物作為交聯(lián)劑。其實質(zhì)上是指三官能的水解性硅烷和/或其部分水解物，具體而言，是烷基三甲氧基硅烷、烷基三丁氧基硅烷、烷基三乙酰氧基硅烷、烷基三異丙氧基硅烷或它們的部分水解物。由于這些反應(yīng)性硅烷的反應(yīng)性非常高，可以滿足上述大部分用途中的快速固化性要求。但是，在屋頂防水、屋頂涂膜防水、水中構(gòu)造物涂料、船底涂料、壁面涂裝等大面積構(gòu)造物的涂裝，以及密封、粘接、涂覆、澆注封裝后粘接對象物的位置配合、表面修整等方面，有時反而需要超過24小時這種非常長的操作適用期，對于通常使用的交聯(lián)劑來說達(dá)到這么長的操作適用期是非常困難的。
另外，未固化時產(chǎn)生的源自交聯(lián)劑的硅烷單體成分、低分子硅氧烷低聚物會產(chǎn)生剛固化后的加熱變形、有機(jī)涂裝的不粘著、電氣接點的短路、導(dǎo)通不良、操作部位的滑移等故障。以前，其主要原因被認(rèn)為是基體聚合物中所含的低分子環(huán)狀硅氧烷。但是，在許多情況下即使盡可能地從基體聚合物中去除低分子環(huán)狀硅氧烷，問題也不能得到完全解決。源自具有揮發(fā)性的交聯(lián)劑的硅烷單體成分也是其原因。
作為縮合固化型有機(jī)硅類密封劑材料，具有足夠長適用期的物質(zhì)是特開昭51-62850號公報、特開昭52-108796號公報、特開昭55-92761號公報(專利文獻(xiàn)1～3)中所記載的脫氨氧基型組合物。但是脫氨氧基型組合物固化時生成的二烷基羥基胺具有特殊的氣味，另外，在得到良好固化物的同時將適用期延長限制在了大約12～24小時內(nèi)。為了進(jìn)一步延長適用期，存在有特許第2974231號公報、特開2001-181508號公報(專利文獻(xiàn)4、5)那種添加揮發(fā)性有機(jī)硅氧烷的方法，但還是造成揮發(fā)性有機(jī)硅氧烷對環(huán)境的污染、及固化后體積收縮。作為替代脫氨氧基型組合物的低氣味組合物，可以列舉脫醇型組合物。作為代表例，可以列舉特公昭39-27643號公報(專利文獻(xiàn)6)中公開的物質(zhì)，其中公開了由羥基封端的有機(jī)聚硅氧烷、烷氧基硅烷和有機(jī)鈦化合物構(gòu)成的組合物。
另外，特開昭55-43119號公報(專利文獻(xiàn)7)中公開了由烷氧基甲硅烷基封端的有機(jī)聚硅氧烷、烷氧基硅烷及烷氧基鈦構(gòu)成的組合物。另外，特公開7-39547號公報(專利文獻(xiàn)8)中公開了由含硅亞乙基(シルエチレン基)的烷氧基甲硅烷基封端的有機(jī)聚硅氧烷、烷氧基硅烷及烷氧基鈦構(gòu)成的組合物。特開昭62-207369號公報(專利文獻(xiàn)9)中公開了由烷氧基甲硅烷基封端的有機(jī)聚硅氧烷、羥基末端的有機(jī)聚硅氧烷、烷氧基硅烷及鈦構(gòu)成的組合物，使耐油溶脹性、貯存壽命(保存性)得到了改進(jìn)。這些脫醇型組合物是對所謂制造方法、保存穩(wěn)定性(經(jīng)時變化的抑制)、耐油溶脹性等各種特性的改進(jìn)進(jìn)行研究后的材料，特別是從脫醇型組合物的特征-保存穩(wěn)定性的方面來看，強調(diào)的是不存在水分時穩(wěn)定而不具有深部固化性的所謂一液型組合物。與此相對，涉及具有深部固化性的二液型組合物，幾乎沒有象一液型那樣進(jìn)行詳細(xì)研究。
作為二液型的脫醇型KTV組合物，特許第2784045號公報(專利文獻(xiàn)10)公開了由兩端用硅烷醇基封端的有機(jī)聚硅氧烷、三烷氧基硅烷及其部分水解物、碳酸鈣和有機(jī)金屬催化劑構(gòu)成的組合物。另外，特許第3210424號公報(專利文獻(xiàn)11)中公開了由兩末端用硅烷醇基封端的有機(jī)聚硅氧烷、具有2個烷氧基的三硅氧烷、三或四烷氧基硅烷及其部分水解物、固化催化劑構(gòu)成的組合物，但由于均是使用烷氧基硅烷作為交聯(lián)劑，為了確保足夠的適用期而減少了催化劑量，因而不能獲得足夠的機(jī)械物性。
專利文獻(xiàn)1特開昭51-62850號公報專利文獻(xiàn)2特開昭52-108796號公報專利文獻(xiàn)3特開昭55-92761號公報專利文獻(xiàn)4特許第2974231號公報專利文獻(xiàn)5特開2001-181508號公報
專利文獻(xiàn)6特公39-27643號公報專利文獻(xiàn)7特開昭55-43119號公報專利文獻(xiàn)8特公平7-39547號公報專利文獻(xiàn)9特開昭62-207369號公報專利文獻(xiàn)10特許第2784045號公報專利文獻(xiàn)11特許第3210424號公報發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是鑒于以上情況而做出的，目的是提供易于確保非常長的操作時間、不存在來源于具有揮發(fā)性的交聯(lián)劑的硅烷單體成分所造成的不便、可適用于作為兩液型RTV且可形成具有良好橡膠彈性的固化物的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明人進(jìn)行了專心的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)含有(A)分子鏈兩末端用羥基封閉的二有機(jī)聚硅氧烷100質(zhì)量份、(B)分子鏈中具有通過亞烷基鍵接的水解性甲硅烷基的聚硅氧烷1～200質(zhì)量份、(C)催化劑0.01～10質(zhì)量份的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物可形成易于確保非常長的操作時間，不存在來源于具有揮發(fā)性的交聯(lián)劑的硅烷單體成分所造成的不便且具有良好橡膠彈性的固化物，可以有效地用作密封劑、粘接劑、涂布劑、澆注封裝劑等。即，發(fā)現(xiàn)了由于使用烷氧基硅烷及其部分水解物作為交聯(lián)劑時，用催化劑量確保適用期是有局限的，作為其替代，通過使用交聯(lián)劑本身反應(yīng)性低的聚合物型烷氧基硅烷，就可以獲得能同時滿足足夠適用期及固化后機(jī)械物性的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，從而完成了本發(fā)明。
因此，本發(fā)明提供以下所示的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物。
室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其特征在于含有(A)分子鏈兩末端用羥基封閉的二有機(jī)聚硅氧烷100質(zhì)量份、(B)分子鏈中具有通過亞烷基鍵接的水解性甲硅烷基的聚硅氧烷1～200質(zhì)量份、(C)催化劑0.01～10質(zhì)量份。
[1]所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其中(A)成分為下述通式(1)所示的二有機(jī)聚硅氧烷。
HO(R2SiO)kH (1)
(式中，R為相同或不同、非取代或取代的1價烴基，k為10以上的整數(shù))。
[1]或[2]所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其中(B)成分為選自下述通式(2)～(4)所示的聚硅氧烷的一種或兩種以上。
(R1O)mR23-mSi-R3-(R2SiO)j-R2Si-R3-SiR23-m(OR1)m(2) (式中，R1為相同或不同的碳原子數(shù)為1～6的烷基或碳原子數(shù)為2～10的烷氧基烷基，R2為相同或不同、非取代或取代的1價烴基，R3為碳原子數(shù)為1～12的亞烷基，m為1～3的整數(shù)，n為1以上的整數(shù)，j為10以上的整數(shù)，h為2以上的整數(shù))。
[1]～[3]任一項所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其特征在于還含有相對于(A)成分100質(zhì)量份的(D)填充劑1～500質(zhì)量份。
[4]所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其特征在于作為(D)成分的填充劑選自氣相法二氧化硅、沉淀二氧化硅及碳酸鈣。
作為密封劑、粘接劑、涂布劑或澆注封裝劑使用的[1]～[5]任一項所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物。
本發(fā)明的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物易于確保非常長的操作時間，不存在來源于具有揮發(fā)性的交聯(lián)劑的硅烷單體成分所造成的不便且可形成具有良好橡膠彈性的固化物，可用作密封劑、粘接劑、涂布劑、澆注封裝劑等。
具體實施例方式作為(A)成分的分子鏈兩末端用羥基封閉的二有機(jī)聚硅氧烷，優(yōu)選下述通式(1)所示的二有機(jī)聚硅氧烷。
HO(R2SiO)kH (1)(式中，R為相同或不同、非取代或取代的1價烴基，k為10以上的整數(shù))。
上述式(1)中，R各自獨立地為取代或未取代的1價烴基，可以例示碳原子數(shù)為1～20，特別是1～6的烷基、碳原子數(shù)為2～20，特別是2～6的烯基、碳原子數(shù)為6～20，特別是6～12的芳基、或它們的一部分氫原子被鹵原子取代的基團(tuán)，具體而言，作為烷基，可以例示甲基、乙基、丙基、環(huán)己基等，作為烯基，可以例示乙烯基、烯丙基等，作為芳基，可以例示苯基等，作為鹵素取代的基團(tuán)，可以例示3，3，3-三氟丙基等。另外，k為10以上的整數(shù)，該二有機(jī)聚硅氧烷在25℃下的粘度為10～10萬mPa·s，優(yōu)選為100～5萬mPa·s的數(shù)值。
上述式(1)所示的二有機(jī)聚硅氧烷在25℃下的粘度優(yōu)選為10～100萬mPa·s的范圍，特別優(yōu)選100～50萬mPa·s的范圍，如果不足10mPa·s，則固化物(橡膠)有時不能獲得足夠的機(jī)械特性，而大于100萬mPa·s時，組合物的粘度升高，有時操作性變差。此處，粘度是用旋轉(zhuǎn)粘度計測定的值。
作為(B)成分的分子鏈中優(yōu)選具有2～10個、更優(yōu)選2～5個通過亞烷基鍵接的水解性甲硅烷基的聚硅氧烷是在本組合物中起交聯(lián)劑作用的成分。作為(B)成分的聚硅氧烷，優(yōu)選為下述通式(2)～(4)所示的聚硅氧烷中的一種或兩種以上。
(R1O)mR23-mSi-R3-(R2SiO)j-R2Si-R3-SiR23-m(OR1)m(2) (式中，R1為相同或不同的碳原子數(shù)為1～6的烷基或碳原子數(shù)為2～10的烷氧基烷基，R2為相同或不同、非取代或取代的1價烴基，R3為碳原子數(shù)為1～12的亞烷基，m為1～3的整數(shù)，n為1以上的整數(shù)，j為10以上的整數(shù)，h為2以上的整數(shù))。
上述式中，R1是相同或不同的碳原子數(shù)為1～6的烷基或碳原子數(shù)為2～10的烷氧基烷基，作為烷基，可以列舉甲基、乙基、丙基、環(huán)己基等，作為烷氧基烷基，可以列舉甲氧基甲基、乙氧基甲基、丙氧基甲基、丁氧基甲基、戊氧基甲基、己氧基甲基、庚氧基甲基、甲氧基乙基、乙氧基乙基、丙氧基乙基、丁氧基乙基、戊氧基乙基、己氧基乙基、甲氧基丙基、乙氧基丙基、丙氧基丙基、丁氧基丙基、甲氧基丁基、乙氧基丁基、丙氧基丁基、甲氧基戊基、乙氧基戊基、甲氧基己基、甲氧基庚基等。
另外，R2為相同或不同、非取代或取代的1價烴基，可以例示碳原子數(shù)為1～20，特別是1～6的烷基、碳原子數(shù)為6～20，特別是6～12的芳基、或它們的一部分氫原子被鹵原子取代的基團(tuán)，具體而言，作為烷基，可以例示甲基、乙基、丙基、環(huán)己基等，作為烯基，可以例示乙烯基、烯丙基等，作為芳基，可以例示苯基等，作為鹵素取代的基團(tuán)，可以例示3，3，3-三氟丙基等。
R3為碳原子數(shù)為1～12，特別是1～6的亞烷基，具體而言，可以列舉亞甲基、亞乙基、亞丙基、亞丁基、亞己基等。
m為1～3的整數(shù)，n為1以上，優(yōu)選為1～5的整數(shù)，j為10以上，優(yōu)選為100以上的整數(shù)，h為2以上，優(yōu)選為2～10的整數(shù)。
作為(B)成分的聚硅氧烷，在25℃下的粘度優(yōu)選為10～100萬mPa·s的范圍，特別優(yōu)選100～50萬mPa·s的范圍，如果粘度過小，則固化物(橡膠)有時不能獲得足夠的機(jī)械特性，如果過大，則組合物的粘度升高，有時操作性下降。此處，粘度是用旋轉(zhuǎn)粘度計測定的值。
對于本交聯(lián)劑，可以容易地通過在催化劑存在下，使具有氫甲硅烷基和烷氧基的硅烷時相應(yīng)的烯基硅氧烷進(jìn)行加成反應(yīng)，或使具有烯基和烷氧基的硅烷對相應(yīng)的氫硅氧烷進(jìn)行加成反應(yīng)而獲得。
作為該(B)成分的聚硅氧烷的配合量，相對于(A)成分100質(zhì)量份為1～200質(zhì)量份，優(yōu)選為3～150質(zhì)量份。如果不足1質(zhì)量份，則不能獲得足夠的橡膠物性，如果超過200質(zhì)量份，則組合物的深部固化性降低，操作性變差。
作為(C)成分的固化催化劑是在本發(fā)明的組合物中起(A)成分及(B)成分的反應(yīng)催化劑作用的物質(zhì)。其中，可以列舉二辛酸酯錫等錫酯化合物；二丁基錫二乙酸酯、二丁基錫二月桂酸酯、二丁基錫二辛酸酯等烷基錫酯化合物；四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、四(2-乙基己氧基)鈦、二丙氧基雙(乙酰丙酮)鈦、異丙氧基亞辛基二醇鈦等鈦酸酯或鈦螯合物化合物；環(huán)烷酸鋅、硬脂酸鋅、2-乙基辛酸鋅、2-乙基己酸鐵、2-乙基己酸鈷、2-乙基己酸錳、環(huán)烷酸鈷、烷氧基鋁化合物等有機(jī)金屬化合物；3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)γ-氨丙基三甲氧基硅烷等氨烷基取代的烷氧基硅烷；己胺、磷酸十二烷基胺、四甲基胍、重氮二環(huán)壬烷等胺化合物及其鹽；芐基三乙基醋酸銨等季銨鹽；醋酸鉀、醋酸鈉、草酸鋰等堿金屬的低級脂肪酸鹽；二甲基羥基胺、二乙基羥基胺等二烷基羥基胺；四甲基胍丙基三甲氧基硅烷、四甲基胍丙基甲基二甲氧基硅烷、四甲基胍丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷等含有胍基的硅烷或硅氧烷等。特別適合使用的是四甲基胍、重氮二環(huán)壬烷等胺化合物；四甲基胍丙基三甲氧基硅烷、四甲基胍丙基甲基二甲氧基硅烷、四甲基胍丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷等含有胍基的硅烷或硅氧烷；錫酯化合物、烷基錫酯化合物等，并不限定于其中的一種，也可以是2種或更多種作為混合物使用。
這些固化催化劑的配合量相對于(A)成分100質(zhì)量份為0.01～10質(zhì)量份，優(yōu)選為0.05～5質(zhì)量份。如果不足0.01質(zhì)量份，則不能獲得足夠的固化特性，如果超過10質(zhì)量份，則組合物的耐久性變差。
作為(D)成分的填充劑是在本發(fā)明的組合物中起補強劑、增量劑作用的成分。作為填充劑，可以具體地列舉經(jīng)表面處理或未處理的氣相法二氧化硅、濕法二氧化硅、沉淀二氧化硅、金屬氧化物、金屬氫氧化物、玻璃珠、玻璃空心球、樹脂珠、樹脂空心球等，而氣相法二氧化硅、沉淀二氧化硅、碳酸鈣是優(yōu)選使用的?？梢詥为毷褂闷渲械囊环N或組合使用其中的兩種以上。
這些填充劑的配合量相對于(A)成分100質(zhì)量份優(yōu)選為1～500質(zhì)量份，特別優(yōu)選5～250質(zhì)量份。如果不足1質(zhì)量份，則有時不能獲得增量劑的效果，如果超過500質(zhì)量份，則有時組合物的排出性變差，操作性惡化。
在需要粘接性的情況下，在本發(fā)明的組合物中優(yōu)選配合作為賦予粘接性成分的硅烷偶聯(lián)劑。作為硅烷偶聯(lián)劑，可以方便地使用業(yè)內(nèi)公知的物質(zhì)。特別優(yōu)選具有作為水解性基團(tuán)的烷氧基甲硅烷基、鏈烯氧基甲硅烷基的物質(zhì)，可以例示乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巰基丙基三甲氧基硅烷、γ-環(huán)氧丙氧基丙基三異丙氧基硅烷、γ-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二異丙氧基硅烷等。特別優(yōu)選使用胺類硅烷偶聯(lián)劑。
這些硅烷偶聯(lián)劑的配合量相對于(A)成分100質(zhì)量份優(yōu)選為0.1～20質(zhì)量份，特別優(yōu)選0.2～10質(zhì)量份。如果不足0.1質(zhì)量份，則有時不能獲得足夠的粘接性，如果超過10質(zhì)量份，則有時在價格上不利。
另外，在本發(fā)明的組合物中，除了上述成分以外還可以在不損害本發(fā)明目的的范圍內(nèi)使用通常已知的添加劑。作為添加劑，可以列舉作為觸變性提高劑的聚醚、作為增塑劑的硅油、異鏈烷烴、作為交聯(lián)密度提高劑的由三甲基甲硅烷氧基單元和SiO2單元構(gòu)成的網(wǎng)狀聚硅氧烷等。必要時還可添加顏料、染料、螢光增白劑等著色劑；防霉劑、抗菌劑、蟑螂驅(qū)避劑、海洋生物驅(qū)避劑等生理活性添加劑；作為滲色油的苯基硅油、氟代硅油、與有機(jī)硅不相溶的有機(jī)液體等表面改性劑、甲苯、二甲苯、溶劑揮發(fā)油、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、低沸點異鏈烷烴等溶劑。
本發(fā)明的組合物除了可以作為由(A)、(B)、(C)、必要時的(D)成分進(jìn)行混合形成的單液型使用，也可以使(B)成分及(C)成分分別包裝形成兩液型，例如(A)、(B)、(D)成分及(A)、(C)、(D)成分的兩液型、和(A)、(B)、(D)成分和(C)成分等的兩液型使用。通過形成兩液型，可以確保更好的保存穩(wěn)定性。
可以按照常規(guī)方法均勻混合上述(A)～(C)成分、必要時的(D)成分和其他成分來獲得本發(fā)明的有機(jī)聚硅氧烷組合物。
由此獲得的本發(fā)明的有機(jī)聚硅氧烷組合物固化非常慢，因此可確保非常長的操作時間，另外，由于未固化時的反應(yīng)性硅烷化合物幾乎不揮發(fā)，可以方便地作為密封劑、粘接劑、涂布劑、澆注封裝劑等使用。
上述有機(jī)聚硅氧烷組合物的固化條件可以與通常的室溫固化性縮合固化型有機(jī)硅橡膠組合物的固化條件相同，一般來說，在溫度5～40℃、濕度10～90％RH的環(huán)境下可進(jìn)行良好地使用。
實施例以下，列出實旋例及比較例，對本發(fā)明進(jìn)行具體地說明，但本發(fā)明并不局限于下述實施例。在下述例中粘度是用旋轉(zhuǎn)粘度計在25℃下測定的值。
在兩末端用羥基封閉的粘度為700mPa·s的二甲基聚硅氧烷100質(zhì)量份、兩末端通過硅亞乙基的連接而用三甲氧基甲硅烷基進(jìn)行封閉的粘度為700mPa·s的二甲基聚硅氧烷25質(zhì)量份中加入二辛酸錫0.2質(zhì)量份并混合均勻，從而配制組合物1。
除了在實施例1中，使兩末端通過硅亞乙基的連接而用三甲氧基甲硅烷基進(jìn)行封閉的粘度為700mPa·s的二甲基聚硅氧烷的添加量為50質(zhì)量份之外，按與實施例1相同的方式配制組合物2。
除了在實施例1中，用甲基三甲氧基硅烷5質(zhì)量份代替兩末端通過硅亞乙基的連接而用三甲氧基甲硅烷基進(jìn)行封閉的粘度為700mPa·s的二甲基聚硅氧烷25質(zhì)量份之外，按與實施例1相同的方式配制組合物3。
將這些實施例、比較例的組合物加入到玻璃皿中，在23±2℃、50±5％RH的氣氛下確認(rèn)其固化性，再固化一天后，加熱到150℃，確認(rèn)其形狀保持性。結(jié)果示于表1。
表1
在兩末端用羥基封閉的粘度為50,000mPa·s的二甲基聚硅氧烷35質(zhì)量份、膠體碳酸鈣40質(zhì)量份、兩末端用三甲基甲硅烷氧基封閉的粘度為100mPa·s的二甲基聚硅氧烷25質(zhì)量份、兩末端通過硅亞乙基的連接而用三甲氧基甲硅烷基進(jìn)行封閉的粘度為30,000mPa·s的二甲基聚硅氧烷20質(zhì)量份中加入二辛酸錫0.2質(zhì)量份并混合均勻，從而配制組合物4。
除了在實施例3中，用二辛基錫二月桂酸酯1質(zhì)量份代替二辛酸錫0.2質(zhì)量份以外，按與實施例3相同的方式配制組合物5。

除了在實施例3中，用甲基三甲氧基硅烷5質(zhì)量份代替兩末端通過硅亞乙基的連接而用三甲氧基甲硅烷基進(jìn)行封閉的粘度為30,000mPa·s的二甲基聚硅氧烷20質(zhì)量份之外，按與實施例3相同的方式配制組合物6。
除了在實施例3中，用兩末端通過硅亞乙基的連接而用三甲氧基甲硅烷基進(jìn)行封閉且側(cè)鏈上通過硅亞乙基具有1個三甲氧基甲硅烷基的粘度為30,000mPa·s的二甲基聚硅氧烷20質(zhì)量份代替兩末端通過硅亞乙基的連接而用三甲氧基甲硅烷基進(jìn)行封閉的粘度為30,000mPa·s的二甲基聚硅氧烷20質(zhì)量份之外，按與實施例3相同的方式配制組合物7。
將這些實施例、比較例的組合物加入到玻璃皿中，在23±2℃、50±5％RH的氣氛下確認(rèn)其固化性，再固化一天后，加熱到150℃，確認(rèn)其形狀保持性。另外，制作2mm厚的片材，在23±2℃、50±5％RH的氣氛下固化7天后，按JIS-K-6249測定其橡膠的物性。結(jié)果示于表2。
表2

權(quán)利要求
1.室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其特征在于含有(A)分子鏈兩末端用羥基封閉的二有機(jī)聚硅氧烷100質(zhì)量份、(B)分子鏈中具有通過亞烷基鍵接的水解性甲硅烷基的聚硅氧烷1～200質(zhì)量份、(C)催化劑0.01～10質(zhì)量份。
2.權(quán)利要求1所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其中(A)成分為下述通式(1)所示的二有機(jī)聚硅氧烷，HO(R2SiO)kH (1)式中，R為相同或不同、非取代或取代的1價烴基，k為10以上的整數(shù)。
3.權(quán)利要求1或2所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其中(B)成分為選自下述通式(2)～(4)所示的聚硅氧烷的一種或兩種以上，(R1O)mR23-mSi-R3-(R2SiO)j-R2Si-R3-SiR23-m(OR1)m(2) 式中，R1為相同或不同的碳原子數(shù)為1～6的烷基或碳原子數(shù)為2～10的烷氧基烷基，R2為相同或不同、非取代或取代的1價烴基，R3為碳原子數(shù)為1～12的亞烷基，m為1～3的整數(shù)，n為1以上的整數(shù)，j為10以上的整數(shù)，h為2以上的整數(shù)。
4.權(quán)利要求1、2或3所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其特征在于還含有相對于(A)成分100質(zhì)量份的(D)填充劑1～500質(zhì)量份。
5.權(quán)利要求4所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其特征在于作為(D)成分的填充劑，選自氣相法二氧化硅、沉淀二氧化硅及碳酸鈣。
6.作為密封劑、粘接劑、涂布劑或澆注封裝劑使用的權(quán)利要求1～5任一項所述的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物。
全文摘要
提供易于確保非常長的操作時間、不存在來源于具有揮發(fā)性的交聯(lián)劑的硅烷單體成分所造成的不便、可適用于作為兩液型RTV且可形成具有良好橡膠彈性的固化物的室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物。室溫固化性有機(jī)聚硅氧烷組合物，其特征在于含有(A)分子鏈兩末端用羥基封閉的二有機(jī)聚硅氧烷100質(zhì)量份、(B)分子鏈中具有通過亞烷基鍵接的水解性甲硅烷基的聚硅氧烷1～200質(zhì)量份、(C)催化劑0.01～10質(zhì)量份。
文檔編號C09D183/14GK1800262SQ200510104660
公開日2006年7月12日 申請日期2005年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月9日
發(fā)明者木村恒雄 申請人:信越化學(xué)工業(yè)株式會社