專利名稱：長(zhǎng)余輝蓄能自發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料，特別涉及一種長(zhǎng)余輝蓄能自發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的蓄能自發(fā)光材料，主要是硫化物熒光材料，由于這類發(fā)光材料的余輝時(shí)間短，有放射性，穩(wěn)定性差，使用時(shí)要進(jìn)行包膜處理，其應(yīng)用區(qū)域受限。其后采用的高溫固相氫氣或氨氣還原反應(yīng)須在高溫下進(jìn)行，存在生產(chǎn)條件苛刻，工藝復(fù)雜，投資較大等問(wèn)題，產(chǎn)品穩(wěn)定性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的的目的旨在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，主要是對(duì)傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，通過(guò)生成新的結(jié)晶結(jié)構(gòu)體，而制備一種無(wú)放射性、蓄能時(shí)間短、亮度高、余輝時(shí)間長(zhǎng)的發(fā)光材料，且工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)安全。
本發(fā)明的基本依據(jù)是氫氧化鋁經(jīng)高溫加熱，可生成α型和γ型氧化鋁混合物，經(jīng)加入銪化物，鏑化物，釹化物，鑭化物等做為激活劑，再以碳酸鍶、碳酸鈣為基料，共同形成結(jié)晶體。而硼化物的加入，使其(由于硼和鋁離子的半徑的不同產(chǎn)生畸變)產(chǎn)生能夠俘獲電子的晶體結(jié)構(gòu)“陷井”，通過(guò)“陷井”對(duì)電子的“俘獲”及逐步釋放，導(dǎo)至電子能級(jí)由高級(jí)向低級(jí)衰變，以釋放光子的形式表現(xiàn)出來(lái)。從而實(shí)現(xiàn)了發(fā)光材料的高亮度、長(zhǎng)余輝的效果。其原料的摩爾組成為基料氫氧化鋁0.9～1.2、碳酸鍶1.0～2.2、硼酸0.8～1.2、磷酸氫二銨0.045～0.055、碳酸鈣0.18-0.5；主激活劑氧化銪0.01～0.012；選擇性激活劑氧化鏑0.0045～0.011、氧化鑭0.01～0.012、氧化釹0.0045～0.0055。
其操作步驟如下a、在硝酸溶液中加入氧化銪、碳酸鍶，同時(shí)攪拌、溶解；b、將a的溶液調(diào)至弱堿性，PH＝7.5～8.5，析出的沉淀物過(guò)濾、烘干；c、在b的產(chǎn)物中加入硼酸、磷酸氫二銨、氫氧化鋁、碳酸鈣，研磨1～2小時(shí)；d、將c料移至坩鍋中，上覆蓋足量碳粉，在1250～1500℃下焙燒0.5～3.5小時(shí)；e、將d的混合物冷卻至室溫、按需要制成粉料即得成品。
經(jīng)上述方法制備的發(fā)光材料，激發(fā)時(shí)間短(5～20分鐘)、余輝時(shí)間長(zhǎng)(8-24小時(shí))、顏色齊全(綠色、藍(lán)色、紫色、黃色等)，無(wú)放射性、安全、穩(wěn)定、高效、節(jié)能、應(yīng)用廣范。且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，無(wú)環(huán)境污染，成本低廉。
實(shí)施方式實(shí)例一1、取20％濃度的硝酸溶液，在其中加入3.36～4.10克氧化鏑、3.52～4.22克氧化銪和296～320克碳酸鍶，攪拌半小時(shí)后，向溶液中加入氨水，調(diào)PH值達(dá)到7.5～8.5之間，將溶液中產(chǎn)生的沉淀物過(guò)濾烘干，可得混合物A1。
2、A1混合物中相繼加入5.95～7.22克磷酸氫二銨、62～70克硼酸及75～85克氫氧化鋁，放入球磨機(jī)中研磨1-2小時(shí)后得混合物B1。
3、將混合物B1放入坩鍋中，然后在原料表面上覆蓋一層碳粉。
4、將坩鍋放入已預(yù)熱到500-550度的馬弗爐中，升溫加熱到1280～1350度，恒溫1～2小時(shí)，再將爐內(nèi)溫度降至450～500度以下取出坩鍋，冷卻至室溫。粉碎研磨后即得綠色發(fā)光粉。
實(shí)例二1、取20％濃度的硝酸溶液，加入3.6～4.2克氧化銪、1.52～1.83克氧化釹和148～170克碳酸鍶，充分?jǐn)嚢璋胄r(shí)。向溶液中加入氨水，調(diào)PH值達(dá)到7.5～8.5，將溶液中產(chǎn)生沉淀物過(guò)濾烘干后可得混合物A2。
2、A2混合物中相繼加入6.0～7.0克磷酸氫二銨、50～60克硼酸及71～85克氫氧化鋁、43～49克碳酸鈣，放入球磨機(jī)中研磨1～2小時(shí)，得混合物B2。
3、將混合物B2放入坩鍋中，然后在原料表面上覆蓋一層碳粉。
4、將裝好物料的坩鍋放入預(yù)熱到500～550度的馬弗爐中，升溫加熱到1280～1350度，恒溫1～2小時(shí)。降溫至450～500度以下取出坩鍋，冷卻至室溫，粉碎研磨后即得紫色發(fā)光粉。
實(shí)例三
1、取20％濃度的硝酸溶液，加入3.52～4.20克氧化銪、1.73～1.85克氧化鏑、3.3～3.8克氧化鑭和149～170克碳酸鍶，攪拌半小時(shí)后，用氨水調(diào)PH值到7.5～8.5之間，將溶液中產(chǎn)生沉淀物過(guò)濾、烘干，可得混合物A3。
2、A3混合物中相繼加入6.0～7.0克磷酸氫二銨，51～60克硼酸及83～92克氫氧化鋁、19～24克碳酸鈣，放入球磨機(jī)中研磨1～2小時(shí)，得混合物B3。
3、將混合物B3放入坩鍋中，在原料表面上覆蓋一層碳粉。
4、將裝好物料的坩鍋放入預(yù)熱到500～550度的馬弗爐中，升溫加熱到1280～1350度，恒溫1～2小時(shí)，將爐內(nèi)溫度降至450-500度以下，取出坩鍋，冷卻至室溫，粉碎研磨后即得藍(lán)色發(fā)光粉。
權(quán)利要求
1.長(zhǎng)余輝蓄能自發(fā)光材料是以氫氧化鋁、硼酸、碳酸鍶、碳酸鈣、磷酸氫二銨為基本原料，加入主激活劑氧化銪，并加入可選擇性的激活劑，包括氧化鏑、氧化鑭、氧化釹，其特征在于各原料的摩爾組成為，基料氫氧化鋁0.9～1.2、碳酸鍶1.0～2.2、硼酸0.8～1.2、磷酸氫二銨0.045～0.055、碳酸鈣0.18-0.5；主激活劑氧化銪0.01～0.012；可選擇性激活劑氧化鏑0.0045～0.011、氧化鑭0.01～0.012、氧化釹0.0045～0.0055。
2.長(zhǎng)余輝蓄能自發(fā)光材料的制備方法，是按權(quán)利要求1所列的組成，進(jìn)行如下的操作步驟a、在硝酸溶液中加入氧化銪、碳酸鍶，同時(shí)攪拌、溶解；b、將a的溶液調(diào)至弱堿性，PH＝7.5～8.5，析出的沉淀物過(guò)濾、烘干；c、在b的產(chǎn)物中加入硼酸、磷酸氫二銨、氫氧化鋁、碳酸鈣，研磨1～2小時(shí)；d、將c料移至坩鍋中，上覆蓋足量碳粉，在1250～1500℃下焙燒0.5～3.5小時(shí)；e、將d的混合物冷卻至室溫、按需要制成粉料即得成品。
全文摘要
本發(fā)明的長(zhǎng)余輝蓄能自發(fā)光材料及其制備方法，其原料的摩爾組成為基料氫氧化鋁0.9～1.2、碳酸鍶1.0～2.2、硼酸0.8～1.2、磷酸氫二銨0.045～0.055、碳酸鈣0.18－0.5；主激活劑氧化銪0.01～0.012；選擇性激活劑氧化鏑0.0045～0.011、氧化鑭0.01～0.012、氧化釹0.0045～0.0055。其制備方法是在硝酸溶液中加入氧化銪、碳酸鍶，充分溶解，將溶液調(diào)至弱堿性，析出的沉淀物過(guò)濾、烘干；加入硼酸、磷酸氫二銨、氫氧化鋁、碳酸鈣，研磨1～2小時(shí)；移至坩鍋中，上覆蓋足量碳粉，在1250～1500℃下焙燒0.5～3.5小時(shí)；冷卻后，按需要制成粉料即得成品。其優(yōu)點(diǎn)是激發(fā)時(shí)間短、余輝時(shí)間長(zhǎng)、顏色齊全，無(wú)放射性。且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，無(wú)環(huán)境污染，成本低廉。
文檔編號(hào)C09K11/80GK1445334SQ03111448
公開日2003年10月1日 申請(qǐng)日期2003年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月11日
發(fā)明者唐敏 申請(qǐng)人:唐敏