一種硅膠活化裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種硅膠活化裝置，尤其適用于聚烯烴催化劑載體硅膠的熱活化反應(yīng)。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，聚烯烴工業(yè)催化劑仍以負(fù)載型催化劑為主，硅膠是氣相法聚合工藝中應(yīng)用較廣的催化劑載體，由于它能對(duì)聚合物粒子具有良好的形態(tài)控制，用作聚乙烯催化劑載體的硅膠，必須經(jīng)過一定溫度下的熱活化過程才能用于催化劑的制備。通過熱活化，一方面脫除物理吸附水，另一方面脫除一部分表面羥基以調(diào)節(jié)表面羥基密度用于負(fù)載催化劑活性組分。硅膠的活化通常有兩種方式，第一種是將硅膠置于坩禍中在馬弗爐中加熱，達(dá)到需要的溫度和時(shí)間后取出坩禍冷卻至室溫(王海，曲其昌，姚培洪.聚烯烴催化劑載體硅膠活化條件的研究[J].石化技術(shù)與應(yīng)用，2007，25(1):9-11)。但是，這種方法硅膠在坩禍中處于靜止?fàn)顟B(tài)，受熱不均勻；另外，在活化過程中無法對(duì)硅膠進(jìn)行惰性氣體保護(hù)，因此在冷卻和轉(zhuǎn)移過程中會(huì)吸附空氣中的水分，影響活化效果。另外一種方法采用噴動(dòng)流化床活化工藝，以高純氮作為噴動(dòng)流化氣體(劉柏平，任曉紅，陽永榮，等.硅膠負(fù)載型烯烴聚合催化劑的研究I載體硅膠的宏觀形態(tài)及熱活化的影響[J].化學(xué)反應(yīng)工程與工藝，1997，13 (3):231-237)。這種方法雖然克服了上一種方法的缺點(diǎn)，但是流化氣體是間歇進(jìn)入，此外流化氣體容易將硅膠從氣體出口端帶出。圖2為該現(xiàn)有技術(shù)裝置圖，裝置包括脫水柱la，脫氧柱lb，預(yù)熱器lc，活化器Id。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003]本實(shí)用新型的目的是在于提供一種硅膠活化裝置，能夠使硅膠在流化狀態(tài)下完成熱活化。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采取以下技術(shù)方案:一種硅膠活化裝置，從下至上依次包括預(yù)熱段、恒溫段和擴(kuò)大段，所述預(yù)熱段底部通過密封法蘭與流化氣體入口管線相連通，所述擴(kuò)大段的上端通過密封法蘭與流化氣體出口管線相連通，預(yù)熱段與恒溫段連接處設(shè)置濾板。
[0005]所述流化氣體入口管線上設(shè)置一氣體入口閥，所述流化氣體出口管線上設(shè)置一卸料閥。
[0006]所述的氣體入口閥可以選擇針型閥、球閥、蝶閥、閘閥等，優(yōu)選針型閥，便于控制氣體流量。
[0007]所述的卸料閥可以選擇球閥、針型閥、蝶閥、閘閥等，優(yōu)選為球形閥，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，體積小，重量輕，便于硅膠的卸料。
[0008]所述硅膠活化裝置的預(yù)熱段、恒溫段和擴(kuò)大段均可以采用圓管型，其中預(yù)熱段和恒溫段的內(nèi)徑相同，擴(kuò)大段與恒溫段的內(nèi)徑之比優(yōu)選為1.2?2.0，更優(yōu)選為1.4?1.8。
[0009]所述濾板為砂芯濾板，可根據(jù)硅膠的顆粒大小可以選擇型號(hào)，只要保證硅膠不能通過濾板孔即可。濾板材質(zhì)根據(jù)管體的材質(zhì)可以選擇金屬濾網(wǎng)，陶瓷濾板等任何可以起到過濾功能的材料。
[0010]本實(shí)用新型中對(duì)預(yù)熱段、恒溫段及擴(kuò)大段的高徑比根據(jù)活化溫度及硅膠的粒徑具體確定，本實(shí)用新型中不做特別限定。
[0011]所述預(yù)熱段、恒溫段和擴(kuò)大段的圓管材質(zhì)可以根據(jù)加熱溫度的高低可選擇金屬，剛玉，石英等材質(zhì)。
[0012]所述流化氣體可以是氮?dú)猓瑲鍤獾榷栊詺怏w。
[0013]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:簡(jiǎn)單易用，造價(jià)低，占用空間小，方便實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作，通過通入流化氣體，使硅膠在流化狀態(tài)下進(jìn)行活化，活化均勻，活化過程中產(chǎn)生的水汽和細(xì)小的硅膠粉末也可以通過流化氣體帶出活化裝置。過程中通過一個(gè)擴(kuò)大段使流化氣氣速降低，防止硅膠被流化氣帶出裝置。在硅膠活化過程中和活化結(jié)束后均可通過使用惰性氣體保護(hù)來隔絕與空氣的接觸，本裝置也可用于其他粉體材料與氣體的流化反應(yīng)。
[0014]以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)描述，但不作為對(duì)本實(shí)用新型的限定。
【附圖說明】
[0015]圖1為本實(shí)用新型硅膠活化裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖2為現(xiàn)有技術(shù)噴動(dòng)流化床活化裝置示意圖。
[0017]其中，附圖標(biāo)記:
[0018]1-預(yù)熱段、2-恒溫段、3-擴(kuò)大段、4-流化氣體入口管線、5-流化氣體出口管線、6-濾板、7_密封法蘭，8_密封法蘭、9_氣體入口閥、10-卸料閥。
[0019]圖2中，la-脫水柱，lb-脫氧柱，lc-預(yù)熱器，Id-活化器。
【具體實(shí)施方式】
[0020]請(qǐng)參考圖1，本實(shí)用新型提供一種硅膠活化裝置，從下至上依次包括預(yù)熱段1、恒溫段2和擴(kuò)大段3，所述預(yù)熱段1底部通過密封法蘭7與流化氣體入口管線4相連通，所述擴(kuò)大段3的上端通過密封法蘭8與流化氣體出口管線5相連通，預(yù)熱段1與恒溫段2連接處設(shè)置濾板6。
[0021 ] 所述流化氣體入口管線4上設(shè)置一氣體入口閥9，所述流化氣體出口管線5上設(shè)置一卸料閥10。
[0022]所述的氣體入口閥9可以選擇針型閥、球閥、蝶閥、閘閥等，優(yōu)選針型閥，便于控制氣體流量。
[0023]所述的卸料閥10可以選擇球閥、針型閥、蝶閥、閘閥等，優(yōu)選為球形閥，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，體積小，重量輕，便于硅膠的卸料。
[0024]所述硅膠活化裝置的預(yù)熱段1、恒溫段2和擴(kuò)大段3均可以采用圓管型，其中預(yù)熱段1和恒溫段2的內(nèi)徑相同，擴(kuò)大段3與恒溫段2的內(nèi)徑之比優(yōu)選為1.2?2.0，更優(yōu)選為1.4 ?1.8o
[0025]所述濾板6為砂芯濾板，可根據(jù)硅膠的顆粒大小可以選擇型號(hào)，只要保證硅膠不能通過濾板孔即可。濾板材質(zhì)根據(jù)管體的材質(zhì)可以選擇金屬濾網(wǎng)，陶瓷濾板等任何可以起到過濾功能的材料。
[0026]本實(shí)用新型中對(duì)預(yù)熱段1、恒溫段2及擴(kuò)大段3的高徑比根據(jù)活化溫度及硅膠的粒徑具體確定，本實(shí)用新型中不做特別限定。
[0027]所述預(yù)熱段1、恒溫段2和擴(kuò)大段3的圓管材質(zhì)可以根據(jù)加熱溫度的高低可選擇金屬，剛玉，石英等材質(zhì)。
[0028]所述流化氣體可以是氮?dú)?，氬氣等惰性氣體。
[0029]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:簡(jiǎn)單易用，造價(jià)低，占用空間小，方便實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作，通過通入流化氣體，使硅膠在流化狀態(tài)下進(jìn)行活化，活化均勻，活化過程中產(chǎn)生的水汽和細(xì)小的硅膠粉末也可以通過流化氣體帶出活化裝置。過程中通過一個(gè)擴(kuò)大段使流化氣氣速降低，防止硅膠被流化氣帶出裝置。在硅膠活化過程中和活化結(jié)束后均可通過使用惰性氣體保護(hù)來隔絕與空氣的接觸，本裝置也可用于其他粉體材料與氣體的流化反應(yīng)。
[0030]下面結(jié)合圖1說明本實(shí)用新型的工作過程。
[0031]本實(shí)用新型所述硅膠活化裝置的操作過程如下:①硅膠的加入:打開密封法蘭8，將適量硅膠加入管中，然后重新安裝法蘭8 ;②硅膠的活化:將整個(gè)裝置放入立式管式爐中，將濾板6對(duì)準(zhǔn)管式爐恒溫段的下端，打開氣體入口閥9和卸料閥10從流化氣體入口管線4通入流化氣體，向上的氣體使硅膠處于流化狀態(tài)，經(jīng)過擴(kuò)大段降低氣速，使氣體中夾帶的硅膠沉降，干凈的流化氣從流化氣體出口管線5排出，設(shè)定加熱時(shí)間和加熱溫度，完成硅膠活化；③硅膠的取出:關(guān)閉管式爐，待溫度自然冷卻至室溫時(shí)，從管式爐中取下整個(gè)裝置，打開卸料閥10，將硅膠從中倒出，最后關(guān)閉流化氣體，完成整個(gè)硅膠活化過程。
[0032]實(shí)施例:
[0033]以活化Grace公司955硅膠(粒徑約50μπι)為例，預(yù)熱段1、恒溫段2，擴(kuò)大段3采用石英管，管長(zhǎng)100cm，其中預(yù)熱段1和恒溫段2部分的外徑6cm，內(nèi)徑5.2cm，預(yù)熱段1長(zhǎng)40cm，恒溫段2長(zhǎng)30cm，濾板6在預(yù)熱段1和恒溫段2的交界上，擴(kuò)大段3長(zhǎng)20cm，外徑10cm，內(nèi)徑9.2cm，濾板6采用G3型號(hào)，流化氣為高純氮?dú)狻?br>[0034]打開密封法蘭8，將100g硅膠加入管中，然后重新安裝法蘭8，將整個(gè)裝置放入一個(gè)立式管式爐中，將濾板6對(duì)準(zhǔn)管式爐恒溫段的下端，氣體入口閥9和卸料閥10從流化氣體入口管線4通入0.2Mpa高純氮?dú)庾鳛榱骰瘹怏w，使硅膠處于流化狀態(tài)，設(shè)定加熱時(shí)間8小時(shí)和加熱溫度600°C，加熱完成后關(guān)閉管式爐，待爐溫自然冷卻降至室溫時(shí)，從管式爐中取下整個(gè)裝置，打開卸料閥10，將硅膠從中倒出，關(guān)閉流化氣體，完成整個(gè)硅膠活化過程。
[0035]當(dāng)然，本實(shí)用新型還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本實(shí)用新型精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本實(shí)用新型作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本實(shí)用新型權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硅膠活化裝置，其特征在于從下至上依次包括預(yù)熱段(1)、恒溫段(2)和擴(kuò)大段(3)，所述預(yù)熱段(1)底部通過密封法蘭(7)與流化氣體入口管線(4)相連通，所述擴(kuò)大段(3)的上端通過密封法蘭(8)與流化氣體出口管線(5)相連通，預(yù)熱段(1)與恒溫段(2)連接處設(shè)置濾板(6)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述流化氣體入口管線(4)上設(shè)置氣體入口閥(9)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述流化氣體出口管線(5)上設(shè)置卸料閥(10)。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述的氣體入口閥(9)及卸料閥(10)選自針型閥、球閥、蝶閥或閘閥。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述的氣體入口閥(9)為針型閥。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述的卸料閥(10)為球形閥。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述硅膠活化裝置的預(yù)熱段(1)、恒溫段(2)和擴(kuò)大段(3)均采用圓管型。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述預(yù)熱段(1)與所述恒溫段(2)內(nèi)徑相同。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述擴(kuò)大段(3)與恒溫段(2)的內(nèi)徑之比為1.2?2.0。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的硅膠活化裝置，其特征在于所述擴(kuò)大段(3)與恒溫段(2)的內(nèi)徑之比為1.4?1.8。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種硅膠活化裝置，主要包括預(yù)熱段、恒溫段和擴(kuò)大段，預(yù)熱段的下端與流化氣體入口管線連接，擴(kuò)大段的上端與流化氣體出口管線連接，預(yù)熱段與恒溫段連接處設(shè)置濾板，預(yù)熱段的下端采用密封法蘭密封，擴(kuò)大段的上端采用密封法蘭密封，流化氣體入口管線上設(shè)置一氣體入口閥，流化氣體出口管線上設(shè)置一卸料閥。本實(shí)用新型簡(jiǎn)單易用，造價(jià)低，占用空間小，方便實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作，通過通入流化氣體，使硅膠在流化狀態(tài)下進(jìn)行活化，活化均勻，活化過程中產(chǎn)生的水汽和細(xì)小的硅膠粉末也可以通過流化氣體帶出活化裝置。在硅膠活化過程中和活化結(jié)束后均可通過使用惰性氣體保護(hù)來隔絕與空氣的接觸。
【IPC分類】C08F4/02
【公開號(hào)】CN205024136
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520367349
【發(fā)明人】張鵬, 李麗, 徐人威, 朱博超, 楊世元, 王海, 王雄, 崔嘉敏, 李廣全, 張平生, 喬彤森, 穆蕊娟, 韓曉昱, 謝克鋒, 宋賽楠
【申請(qǐng)人】中國石油天然氣股份有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年6月1日