1)在反應(yīng)精餾段的上部、下部或者反應(yīng)精餾段上分別或者混合進(jìn)料，在 水解反應(yīng)精餾塔(Τ1)的反應(yīng)精餾段進(jìn)行水解反應(yīng)，產(chǎn)物醛/酮流股(S3)從塔頂采出經(jīng)過冷 凝器(Ε1)冷凝，液相(S4)經(jīng)過回流采出栗(Ρ1)得到液相(S5)，一部分(S6)作為塔頂回流，另 外一部分(S7)作為采出；水解反應(yīng)精餾塔(Τ1)塔釜采出液相（S8)進(jìn)進(jìn)料栗(Ρ2)得到液相 (S9)作為二醇精制塔(Τ2)的進(jìn)料;二醇精制塔(Τ2)塔頂氣相(S10)經(jīng)過塔頂冷凝器(Ε3)液 相(S11)經(jīng)過回流采出栗(P3)得到液相(S12)，一部分(S13)作為回流，另外一部分(S14)采 出；二醇精制塔(T2)塔釜液相采出（S15)作為二醇產(chǎn)品。
[0030] 所述的二醇縮醛/酮產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精餾方法，二醇精制塔(T2)可以根據(jù)二 醇縮醛/酮產(chǎn)物原料(S2)中重組分的含量情況，在塔釜的上方2~7塊理論板處側(cè)線采出二 醇產(chǎn)品，如圖2所示。
[0031] 所述的二醇縮醛/酮產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精餾方法，水解反應(yīng)精餾塔(T1)塔頂可 以采取部分冷凝的形式，液相回流，氣相采出。
[0032] 在上述的二醇縮醛/酮產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精餾方案中，水解反應(yīng)精餾塔操作壓 力以絕壓計為0.5~lOatm，回流比0.01~20,控制進(jìn)入水解反應(yīng)精餾塔的水量和二醇縮醛/ 酮產(chǎn)物量的摩爾比為1~15;二醇精制塔操作壓力以絕壓計為0.01~2atm，回流比0.01~ 10。
[0033 ]以具體的操作實(shí)例來說明本方法的優(yōu)良效果。
[0034] 實(shí)施例1
[0035]采用圖1所示的流程，乙二醇的乙縮醛化合物（2-甲基-1，3-二氧戊環(huán)）與水從第9 塊理論板進(jìn)入水解精餾塔，水與縮醛化合物的摩爾配比為1.4:1，水解精餾塔總理論板數(shù)為 19,第7~14段設(shè)置反應(yīng)段，常壓操作，回流比0.5,塔頂控制采出乙醛的純度，塔釜控制縮醛 的含量，塔釜采出乙二醇與水的混合流股進(jìn)入乙二醇精制塔的中部；乙二醇精制塔總理論 板數(shù)8,操作壓力以絕對壓力計為O.latm，回流比0.2,塔釜控制乙二醇的純度。經(jīng)過上述流 程，乙二醇的產(chǎn)品質(zhì)量純度容易到達(dá)99.9 %以上，乙二醇收率達(dá)到99 %。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 采用圖1所示的流程，1，2_ 丁二醇的乙縮醛化合物（4-乙基-2-甲基-1，3-二氧戊 環(huán))與水從第9塊理論板進(jìn)入水解精餾塔，水與縮醛化合物的摩爾配比為1.6:1，水解精餾塔 總理論板數(shù)為19,第7~14段設(shè)置反應(yīng)段，常壓操作，回流比0.4,塔頂控制采出乙醛的純度， 塔釜控制縮醛的含量，塔釜采出1，2_ 丁二醇與水的混合流股進(jìn)入丁二醇精制塔的中部；丁 二醇精制塔總理論板數(shù)8,操作壓力以絕對壓力計為O.latm，回流比0.1，塔釜控制丁二醇的 純度。經(jīng)過上述流程，1，2-丁二醇的產(chǎn)品質(zhì)量純度容易到達(dá)99.0%以上，1，2-丁二醇的收率 達(dá) 98.5%。
[0038] 實(shí)施例3
[0039]采用圖1所示的流程，與實(shí)施例1相同，乙二醇乙縮醛化合物使用其與水的混合物， 乙二醇的產(chǎn)品質(zhì)量純度同樣到達(dá)99.9 %以上，乙二醇的收率達(dá)98.7 %。
[0040] 實(shí)施例4
[0041] 采用圖2所示的流程，處理原料為1，2_丙二醇的丙縮醛產(chǎn)物，且含有0.2%的重組 分，丙二醇的丙縮醛產(chǎn)物和水均從第12塊理論板進(jìn)入水解精餾塔，水與縮醛化合物的摩爾 配比為1.8:1，水解精餾塔總理論板數(shù)為20,第7~15段設(shè)置反應(yīng)段，常壓操作，回流比0.6， 塔頂控制采出丙醛的純度，塔釜控制縮醛的含量，塔釜采出1，2_丙二醇與水的混合流股進(jìn) 入丙二醇精制塔的中部;丙二醇精制塔總理論板數(shù)8，操作壓力以絕對壓力計為0. latm，回 流比0.1，側(cè)線采出丙二醇并控制其純度。經(jīng)過上述流程，1，2_丙二醇的產(chǎn)品質(zhì)量純度容易 到達(dá)99.5 %以上，1，2-丙二醇的收率達(dá)96.4 %。
[0042]本發(fā)明提出的二醇縮醛/酮反應(yīng)的反應(yīng)精餾裝置與方法，已通過較佳實(shí)施例進(jìn)行 了描述，但并不受上述具體裝置的限制，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和 范圍內(nèi)對本文所述的設(shè)備和工藝流程進(jìn)行改動或適當(dāng)變換與調(diào)整，來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特 別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都 被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項】
1. 一種二醇縮醒/酬產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精饋裝置，其特征在于:包括水解反應(yīng)精饋塔 (T1)、二醇精制塔(T2)、冷凝器、再沸器、累W及相關(guān)的進(jìn)料管線和連接W上設(shè)備的管線，具 體連接關(guān)系如下： 二醇縮醒/酬產(chǎn)物原料（S2)的進(jìn)料管線連接到水解反應(yīng)精饋塔(T1)反應(yīng)精饋段的頂 部、低部或者反應(yīng)精饋段上，水(S1)的進(jìn)料管線連接到水解反應(yīng)精饋塔(T1)反應(yīng)精饋段的 頂部、低部或者反應(yīng)精饋段上;水解反應(yīng)精饋塔(T1)塔頂采出管線(S7)連接至水解產(chǎn)物醒/ 酬采出管線；水解反應(yīng)精饋塔(T1)塔蓋采出管線(S9)連接至二醇精制塔(T2)的進(jìn)料管線； 二醇精制塔(T2)塔頂采出管線(S14)連接至廢水管線;二醇精制塔(T2)塔蓋采出（S15)連接 至二醇產(chǎn)品管線，冷凝器、再沸器、累根據(jù)需要設(shè)置在精饋塔(T1)和二醇精制塔(T2)的進(jìn)出 料管線之間。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二醇縮醒/酬產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精饋裝置，其特征在于：水 解反應(yīng)精饋塔(T1)由精饋段、反應(yīng)精饋段和提饋段組成，精饋段和提饋段使用填料或者塔 盤，反應(yīng)精饋段使用催化填料或者催化塔盤，催化劑采用固體酸或者固體堿催化劑的一種 或者混合。3. -種二醇縮醒/酬產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精饋方法，其特征在于：原料二醇縮醒/酬產(chǎn) 物(S2)和水(S1)在反應(yīng)精饋段的上部、下部或者反應(yīng)精饋段上分別或者混合進(jìn)料，在水解 反應(yīng)精饋塔(T1)的反應(yīng)精饋段進(jìn)行水解反應(yīng)，產(chǎn)物醒/酬流股(S3)從塔頂采出經(jīng)過冷凝器 化1)冷凝，液相(S4)經(jīng)過回流采出累(P1)得到液相(S5)，一部分(S6)作為塔頂回流，另外一 部分(S7)作為采出；水解反應(yīng)精饋塔(T1)塔蓋采出液相(S8)進(jìn)進(jìn)料累(P2)得到液相(S9)作 為二醇精制塔(T2)的進(jìn)料;二醇精制塔(T2)塔頂氣相(S10)經(jīng)過塔頂冷凝器巧3)液相(S11) 經(jīng)過回流采出累(P3)得到液相(S12)，一部分(S13)作為回流，另外一部分(S14)采出；二醇 精制塔(T2)塔蓋液相采出（S15)為二醇產(chǎn)品。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的二醇縮醒/酬產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精饋方法，其特征在于:所 述二醇縮醒/酬物質(zhì)為乙二醇、丙二醇、下二醇縮醒/酬反應(yīng)產(chǎn)物的一種，具有W下的結(jié)構(gòu)：式中，R1、R2為Η原子或含1~2個碳原子的烷基，R3、R4為Η原子或含1~5個碳原子的燒 基。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的二醇縮醒/酬產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精饋方法，其特征在于:所 述二醇精制塔(Τ2)根據(jù)二醇縮醒/酬產(chǎn)物原料(S2)中重組分的含量情況，在塔蓋的上方2~ 7塊理論板處側(cè)線采出二醇產(chǎn)品。6. 如權(quán)利要求3所述的二醇縮醒/酬產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精饋方法，其特征在于:所述 水解反應(yīng)精饋塔(Τ1)塔頂可W采取部分冷凝的形式，液相回流，氣相排除。7. 如權(quán)利要求3所述的二醇縮醒/酬產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精饋方法，其特征在于:所述 水解反應(yīng)精饋塔操作壓力W絕壓計為0.5~lOatm，回流比0.01~20,控制進(jìn)入水解反應(yīng)精 饋塔的水的量和二醇縮醒/酬產(chǎn)物的量的摩爾比為1~15;二醇精制塔操作壓力W絕壓計為 0.01 ~2atm，回流比0.01 ~10D
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二醇縮醛/酮產(chǎn)物高效水解的反應(yīng)精餾方法及裝置，其中水解反應(yīng)精餾塔包括精餾段、提餾段和反應(yīng)精餾段，二醇縮醛/酮產(chǎn)物和水混合從反應(yīng)精餾段上部或者分別從反應(yīng)精餾段的上部、下部進(jìn)入塔內(nèi)，塔頂采出水解產(chǎn)物醛/酮，塔釜采出二醇和水的混合流股進(jìn)入二醇精制塔獲得高純二醇產(chǎn)品。本發(fā)明的方法及裝置的優(yōu)點(diǎn)在于有機(jī)的耦合了水解反應(yīng)和精餾分離兩個單元操作，既節(jié)省了設(shè)備投資，又減少了后續(xù)的操作費(fèi)用，同時可以獲得高的轉(zhuǎn)化率和高的二醇產(chǎn)品純度，為經(jīng)濟(jì)、高效、節(jié)能的二醇混合物的縮醛/酮反應(yīng)精餾分離工藝提供基礎(chǔ)保障。
【IPC分類】C07C29/80, C07C31/20, C07C29/09
【公開號】CN105693466
【申請?zhí)枴緾N201610140854
【發(fā)明人】高鑫, 李鑫鋼, 李洪, 黃偉進(jìn), 叢山
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2016年3月10日