一種油井水泥用減阻劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及油田化學(xué)外加劑。更具體地，涉及一種油井水泥用減阻劑及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，隨著油田固井技術(shù)的發(fā)展，對(duì)固井所用水泥漿性能的要求也越來(lái)越高。目 前使用油井水泥外加劑是改善水泥漿流變性能，提高固井質(zhì)量的最有效方法。油井水泥減 阻劑是油井水泥外加劑中十分重要的一種，應(yīng)用較廣的油井水泥減阻劑主要有萘磺酸甲 醛縮合物和磺化丙酮甲醛縮合物。萘磺酸甲醛縮合物是以萘為原料，通過(guò)磺化、縮合、中 和等步驟合成得到，具有良好的分散能力，缺點(diǎn)是含有中和硫酸而生成的副產(chǎn)物硫酸鈉，而 硫酸鈉又會(huì)腐蝕水泥石，造成固井質(zhì)量的下降；另一類磺化丙酮甲醛縮合物是當(dāng)前國(guó)內(nèi)市 場(chǎng)上使用較多的產(chǎn)品，此種減阻劑的合成原理是，通過(guò)丙酮磺化后與甲醛的縮聚而得到的， 分散效果良好，但其使用溫度對(duì)其有一定限制，高溫減阻效果不顯著。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種使用溫度高的油井水泥用減阻劑，并提供這種油 井水泥用減阻劑的制備方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
[0005] -種油井水泥用減阻劑，由苯酚、甲醛、丙酮和亞硫酸鈉組成。
[0006] 上述油井水泥用減阻劑，苯酚、甲醛、丙酮和亞硫酸鈉的重量比為1-2:16-20:5-8: 6-10。優(yōu)選數(shù)值點(diǎn)為1:17.5:6.6:8,雖然以上原材料在給出的數(shù)值范圍內(nèi)可以進(jìn)行反應(yīng)，但 存在一種"木桶效應(yīng)"，即各種原材料必須在合適的范圍內(nèi)才能保證反應(yīng)的充分進(jìn)行。
[0007] -種油井水泥用減阻劑的制備方法，包括如下步驟：
[0008] (1)將亞硫酸鈉溶于蒸餾水中，得亞硫酸鈉溶液；
[0009] (2)將苯酚溶于亞硫酸鈉溶液；
[0 010 ](3)將步驟⑵中得到的溶液的ρ Η調(diào)節(jié)為11-12;
[0011] (4)第一次滴加甲醛：向步驟(3)得到的溶液中滴加甲醛，攪拌，滴加完畢后物料顏 色變?yōu)榈S色；
[0012] (5)將丙酮加入步驟(4)得到的物料中，攪拌，加入完畢后，物料顏色由淡黃色變?yōu)?橘黃色，再由橘黃色變?yōu)樯罴t棕色；
[0013] (6)第二次滴加甲醛:將剩余甲醛滴加到步驟(5)得到的物料中進(jìn)行反應(yīng)，攪拌，即 得反應(yīng)產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)噴霧干燥得到紅色固體粉末。
[0014] 上述油井水泥用減阻劑的制備方法，在步驟(4)中：滴加甲醛的量為甲醛總重量的 29 % -31 %，優(yōu)選的數(shù)值點(diǎn)為30 % ;在步驟(6)中：滴加甲醛的量為甲醛總重量的69 % -71 %， 優(yōu)選的數(shù)值點(diǎn)為70 %。
[0015] 上述油井水泥用減阻劑的制備方法，在步驟(5)中：控制反應(yīng)溫度在45-52°C，因?yàn)?丙酮極易揮發(fā)，溫度過(guò)高時(shí)，反應(yīng)不充分，最終得到的產(chǎn)物分散效果不佳，恒溫保持40min。
[0016] 上述油井水泥用減阻劑的制備方法，在步驟(6)中：控制反應(yīng)溫度在95_100°C以， 溫度過(guò)高對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求嚴(yán)格，生產(chǎn)工藝不易控制，溫度過(guò)低反應(yīng)產(chǎn)物聚合度低，減阻效果 不顯著，恒溫保持3h。
[0017] 上述油井水泥用減阻劑的制備方法，在步驟（1)中：蒸餾水的質(zhì)量為亞硫酸鈉質(zhì)量 的3-6倍，蒸餾水過(guò)少或過(guò)多都會(huì)影響合成的減阻劑的分散效果，使水泥漿的流變性能變 差。
[0018] 上述油井水泥用減阻劑的制備方法，在步驟（3)中：用NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH為11 一 12,反應(yīng)必須在堿性條件下進(jìn)行，當(dāng)pH不在此范圍內(nèi)時(shí)，不利于合成反應(yīng)的進(jìn)行。
[0019] 上述油井水泥用減阻劑的制備方法，第一次滴加甲醛時(shí)的滴加持續(xù)時(shí)間為15- 30min，控制甲醛滴加的時(shí)間實(shí)際上是控制甲醛的滴加速度，進(jìn)一步說(shuō)是為了控制反應(yīng)的溫 度;第二次滴加甲醛時(shí)的滴加持續(xù)時(shí)間為15-30min控制甲醛滴加的時(shí)間實(shí)際上是控制甲 醛的滴加速度，進(jìn)一步說(shuō)是為了控制反應(yīng)的溫度。
[0020] 上述油井水泥用減阻劑的制備方法，在步驟(4)、（5)和(6)中：使用磁力攪拌器，磁 力攪拌的速度是800r/min。
[0021] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0022] 1、本發(fā)明提供的油井水泥用減阻劑的減阻效果良好，特別是在高溫段減阻效果顯 著，使用溫度達(dá)200°C，在油井水泥漿中加入本產(chǎn)品，水泥漿流型均比其他減阻劑優(yōu)越。
[0023] 2、本發(fā)明的油井水泥用減阻劑的合成工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，同時(shí) 制備方法對(duì)設(shè)備要求低。
[0024] 3、本發(fā)明提供的油井水泥用減阻劑加量為0.3-0.5wt% (BW0C)時(shí)，即可以達(dá)到很 好的分散效果。
[0025] 4、本發(fā)明提供的油井水泥用減阻劑與其他水泥漿外加劑配伍性良好，用本發(fā)明得 到的減阻劑(加量為水泥加量的〇. 5wt % )與本公司的油井水泥用降失水劑G310 (加量為水 泥量的5wt%)和油井水泥用緩凝劑GH-9(根據(jù)需要凝固的時(shí)間進(jìn)行添加)配伍使用，其API 失水能夠控制在30ml左右，并且水泥漿無(wú)沉降，流動(dòng)度良好。本發(fā)明油井水泥用減阻劑、油 井水泥用降失水劑G310、油井水泥用緩凝劑GH-9-起加入到油井水泥漿中:API失水能夠控 制在30ml左右，并且水泥漿無(wú)沉降，流動(dòng)度良好;說(shuō)明本發(fā)明減阻劑與本公司市場(chǎng)上公開(kāi)出 售的產(chǎn)品油井水泥用降失水劑G310 (加量為水泥量的5wt % )和油井水泥用緩凝劑GH-9配伍 性能良好，而市場(chǎng)上其他減阻劑就不能實(shí)現(xiàn)如此優(yōu)良的配伍性能。
[0026] 5、本發(fā)明是在現(xiàn)有技術(shù)中磺化丙酮甲醛縮合物的基礎(chǔ)上，在聚合物中引入了苯 環(huán)，使本發(fā)明制得的減阻劑使用溫度得以提高，擴(kuò)大了磺化丙酮甲醛縮合物的適用范圍，并 且添加了本發(fā)明減阻劑的水泥漿流型很好，為固井安全施工提供了保障。解決當(dāng)前市場(chǎng)主 導(dǎo)的減阻劑高溫段使用時(shí)，分散效果(分散效果的好壞一般用η值和K值表示，η值是流性指 數(shù)，反映的是水泥漿流型的好壞，η值越大越好;Κ值是稠度系數(shù)，反映的是水泥漿的粘稠程 度，因此Κ值越小越好)不良，水泥漿流型不穩(wěn)定的問(wèn)題。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。本領(lǐng) 域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說(shuō)明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本 發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 將70g亞硫酸鈉完全溶于300g蒸餾水中，稱取12g苯酚完全溶于亞硫酸鈉溶液中， 取適量NaOH調(diào)節(jié)pH值到11。
[0030] 稱取48g甲醛緩慢滴加到上述物料中，并不斷攪拌【使用磁力攪拌器，磁力攪拌速 度是800r/min】，滴加完畢后物料顏色變?yōu)榈S色。
[0031] 稱取60g丙酮緩慢滴加到上述物料中，使用磁力攪拌器，磁力攪拌速度是800r/ min，滴加完畢后，物料顏色由淡黃色變?yōu)殚冱S色，再由橘