從提取精油后的玫瑰花廢液中提取玫瑰花氨基酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及玫瑰花廢液技術(shù)領(lǐng)域，是一種從提取精油后的玫瑰花廢液中提取玫瑰 花氨基酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 玫瑰(Rosa rugosa)，又名徘徊花、穿心玫瑰，味甘微苦、性溫，原產(chǎn)于中國，屬薔薇 科落葉灌木，枝桿多針刺，花瓣呈倒卵形，重瓣至半重瓣。玫瑰花具有很高的食用及藥用價 值，美容養(yǎng)顏、理氣解郁、活血散淤和調(diào)經(jīng)止痛。
[0003] 當前多數(shù)研究集中在可用于化妝品行業(yè)的玫瑰花揮發(fā)油提取上，而對玫瑰花所含 的非揮發(fā)性成分，特別是可能具有很高經(jīng)濟價值和藥理作用的多酚、多糖、氨基酸和黃酮類 成分研究不多。玫瑰花廢液是玫瑰精油提取過程中產(chǎn)生的廢水，所含營養(yǎng)成分豐富，包括玫 瑰多糖、黃酮、氨基酸和多種微量元素等，特別是氨基酸與人類的生命活動息息相關(guān)，維持 氮平衡、參與嘧啶、嘌呤、酶、激素等的構(gòu)成;可以轉(zhuǎn)變?yōu)樘腔蛑?、組織蛋白質(zhì)，提供能量； 在調(diào)節(jié)生理機能、催化代謝過程中起著十分重要的作用。根據(jù)國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 的檢測報告，每克食用玫瑰花中的氨基酸含量為36.27mg，占玫瑰花總質(zhì)量的3.63%，企業(yè)每 生產(chǎn)lKg玫瑰精油，會產(chǎn)生16噸玫瑰花廢液，然而提取玫瑰油后的玫瑰花廢液通常不經(jīng)過任 何處理直接排放，造成了氨基酸和水資源的浪費；目前，也尚未有對玫瑰花廢液中玫瑰花氨 基酸進行分離純化的相關(guān)報導。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種從提取精油后的玫瑰花廢液中提取玫瑰花氨基酸的方法，克服 了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有提取精油后的玫瑰花廢液不經(jīng)過任何處理直接 排放，造成了氨基酸資源浪費的問題。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下措施來實現(xiàn)的：一種從提取精油后的玫瑰花廢液中 提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步驟進行： 第一步，預處理，將提取精油后的玫瑰花廢液靜置，靜置后分離得到上清液； 第二步，酶解，調(diào)節(jié)上清液的pH值為3.0至6.0后，按每升上清液中加入0.15g至0.25g果 膠酶計，在調(diào)節(jié)pH值后的上清液中加入果膠酶在攪拌狀態(tài)下進行酶解，酶解溫度為40°C至 55°C，酶解時間為3h至5h，酶解后得到酶解液，酶解液濃縮至酶解液體積的1 /2倍至1 /4倍后 得到一次濃縮液； 第三步，除質(zhì)，對一次濃縮液進行離心或過濾后得到濾液，然后調(diào)節(jié)濾液的pH值為1.0 至 3.0; 第四步，純化，用樹脂柱對調(diào)節(jié)pH值后的濾液吸附至飽和，用去離子水對吸附至飽和的 樹脂柱進行水洗，水洗至茚三酮反應呈陰性，再用氨水進行洗脫，收集茚三酮反應呈陽性時 的氨水洗脫液，氨水洗脫液濃縮至氨水洗脫液體積的1/5倍至1/10倍后得到二次濃縮液； 第五步，脫色，在二次濃縮液中加入活性炭進行脫色，脫色后得到玫瑰花氨基酸濃縮 液； 第六步，干燥，將玫瑰花氨基酸濃縮液經(jīng)干燥后，得到玫瑰花氨基酸粗品。
[0006] 下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案的進一步優(yōu)化或/和改進： 上述第一步預處理中，提取精油后的玫瑰花廢液靜置時間為12h至24h。
[0007] 上述第二步酶解中，酶解的攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分鐘至40轉(zhuǎn)/分鐘；酶解液濃縮的溫 度為80°C至90°C。
[0008] 上述第三步除質(zhì)中，一次濃縮液進行離心時，離心轉(zhuǎn)速為3500轉(zhuǎn)/分鐘至4000轉(zhuǎn)/ 分鐘，離心時間為lOmin至20min。
[0009] 上述第四步純化中，樹脂柱為Na型732陽離子交換樹脂柱;氨水為體積百分比為1% 至5%的氨水;氨水洗脫液濃縮的溫度為60°C至90°C。
[0010] 上述第五步脫色中，每次按每升二次濃縮液中加入5克至15克活性炭進行脫色，脫 色1次至4次，每次脫色的溫度為85°C至95°C，每次脫色的時間為20min至30min。
[0011] 上述第六步干燥中，玫瑰花氨基酸濃縮液干燥溫度為-30°C至_50°C、干燥時間為 24h至72h。
[0012] 上述提取精油后的玫瑰花廢液按下述方法得到：采摘新鮮玫瑰花，在新鮮玫瑰花 中加入新鮮玫瑰花3倍至4倍質(zhì)量的去離子水，加熱至沸騰后邊攪拌邊回流提取，提取3h至 5h，攪拌速率為150轉(zhuǎn)/分鐘至180轉(zhuǎn)/分鐘，回流提取精油后餾余物經(jīng)300目至500目篩網(wǎng)過 濾，得到提取精油后的玫瑰花廢液。
[0013] 上述玫瑰花為大馬士革玫瑰花或紫枝玫瑰花或苦水玫瑰花或豐花玫瑰花。
[0014] 本發(fā)明在提取玫瑰花氨基酸的過程中加入果膠酶酶解后，粘性較玫瑰花廢液明顯 下降，生產(chǎn)lkg玫瑰精油的玫瑰花廢液中可提取10.48kg至12.78kg玫瑰花氨基酸，大大提高 了玫瑰花氨基酸的吸附效率和收率;本發(fā)明工藝簡單、安全無毒和玫瑰花氨基酸粗品的純 度高，本發(fā)明得到的玫瑰花氨基酸粗品中富含16種天然氨基酸且便于保存，實現(xiàn)了將提取 精油后的玫瑰花廢液變廢為寶，避免了玫瑰花氨基酸資源的浪費，提取的玫瑰花氨基酸粗 品可用于化妝品和保健品，提高了玫瑰花的綜合利用價值。
【附圖說明】
[0015] 附圖1為實施例11得到的玫瑰花氨基酸粗品配置成溶液后的氨基酸檢測圖譜。
【具體實施方式】
[0016] 本發(fā)明不受下述實施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實際情況來確定具體 的實施方式。
[0017] 實施例1，該從提取精油后的玫瑰花廢液中提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步驟 進行： 第一步，預處理，將提取精油后的玫瑰花廢液靜置，靜置后分離得到上清液； 第二步，酶解，調(diào)節(jié)上清液的pH值為3.0至6.0后，按每升上清液中加入0.15g至0.25g果 膠酶計，在調(diào)節(jié)pH值后的上清液中加入果膠酶在攪拌狀態(tài)下進行酶解，酶解溫度為40°C至 55°C，酶解時間為3h至5h，酶解后得到酶解液，酶解液濃縮至酶解液體積的1 /2倍至1 /4倍后 得到一次濃縮液； 第三步，除質(zhì)，對一次濃縮液進行離心或過濾后得到濾液，然后調(diào)節(jié)濾液的pH值為1.0 至 3.0; 第四步，純化，用樹脂柱對調(diào)節(jié)pH值后的濾液吸附至飽和，用去離子水對吸附至飽和的 樹脂柱進行水洗，水洗至茚三酮反應呈陰性，再用氨水進行洗脫，收集茚三酮反應呈陽性時 的氨水洗脫液，氨水洗脫液濃縮至氨水洗脫液體積的1/5倍至1/10倍后得到二次濃縮液； 第五步，脫色，在二次濃縮液中加入活性炭進行脫色，脫色后得到玫瑰花氨基酸濃縮 液； 第六步，干燥，將玫瑰花氨基酸濃縮液經(jīng)干燥后，得到玫瑰花氨基酸粗品。玫瑰花廢液 的粘性較大，影響了樹脂柱的交換吸附，加入果膠酶酶解后，粘性明顯下降，從而提高氨基 酸的吸附效率。果膠酶的活度可大于等于l〇〇u/mg;第四步中，樹脂柱吸附玫瑰花氨基酸的 同時吸附玫瑰花色素，洗脫下來經(jīng)濃縮后的二次濃縮液顯黑褐色，需脫色處理。
[0018] 實施例2,該從提取精油后的玫瑰花廢液中提取玫瑰花氨基酸的方法，按下述步驟 進行： 第一步，預處理，將提取精油后的玫瑰花廢液靜置，靜置后分離得到上清液； 第二步，酶解，調(diào)節(jié)上清液的pH值為3.0或6.0后，按每升上清液中加入0.15g或0.25g果 膠酶計，在調(diào)節(jié)pH值后的上清液中加入果膠酶在攪拌狀態(tài)下進行酶解，酶解溫度為40°C或 55°C，酶解時間為3h或5h，酶解后得到酶解液，酶解液濃縮至酶解液體積的1/2倍或1/4倍后 得到一次濃縮液； 第三步，除質(zhì)，對一次濃縮液進行離心或過濾后得到濾液，然后調(diào)節(jié)濾液的pH值為1.0 或 3.0; 第四步，純化，用樹脂柱對調(diào)節(jié)pH值后的濾液吸附至飽和，用去離子水對吸附至飽和的 樹脂柱進行水洗，水洗至茚三酮反應呈陰性，再用氨水進行洗脫，收集茚三酮反應呈陽性時 的氨水洗脫液，氨水洗脫液濃縮至氨水洗脫液體積的1 /5倍或1 /10倍后得到二次濃縮液； 第五步，脫色，在二次濃縮液中加入活性炭進行脫色，脫色后得到玫瑰花氨基酸濃縮 液； 第六步，干燥，將玫瑰花氨基酸濃縮液經(jīng)干燥后，得到玫瑰花氨基酸粗品。
[0019] 實施例3,作為上述實施例的優(yōu)化，第一步預處理中，提取精油后的玫瑰花廢液靜 置時間為12h至24h。
[0020] 實施例4,作為上述實施例的優(yōu)化，第二步酶解中，酶解的攪拌速率為30轉(zhuǎn)/分鐘至 40轉(zhuǎn)/分鐘;酶解液濃縮的溫度為80°C至90°C。
[0021 ]實施例5，作為上述實施例的優(yōu)化，第三步除質(zhì)中，一次濃縮液進行離心時，離心轉(zhuǎn) 速為3500轉(zhuǎn)/分鐘至4000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時間為lOmin至20min。
[0022] 實施例6,作為上述實施例的優(yōu)化，第四步純化中，樹脂柱為Na型732陽離子交換樹 脂柱;氨水為體積百分比為1%至5%的氨水;氨水洗脫液濃縮的溫度為60°C至90U32陽離 子交換樹脂吸附氨基酸時多轉(zhuǎn)型為Η型使用，本發(fā)明分別采用Na型和Η型樹脂對玫瑰花廢液 進行吸附，比較發(fā)現(xiàn)洗脫液中氨基酸種類和含量存在差異，Na型吸附的氨基酸種類和含量 均明顯多于Η型。
[0023] 實施例7,作為上述實施例的優(yōu)化，第五步脫色中，每次按每升二次濃縮液中加入5 克至15克活性炭進行脫色，脫色1次至4次，每次脫色的溫度為85°C至95°C，每次脫色的時間 為20min至30min。
[0024] 實施例8,作為上述實施例的優(yōu)化，第六步干燥中，玫瑰花氨基酸濃縮液干燥溫度 為-30°C至_50°C、干燥時間為24h至72h。
[0025] 實施例9,作為上述實施例的優(yōu)化，提取精油后的玫瑰花廢液按下述方法得到：采 摘新鮮玫瑰花，在新鮮玫瑰花中加入新鮮玫瑰花3倍至4倍質(zhì)量的去離子水，加熱至沸騰后 邊攪拌邊回流提取，提取3h至5h，攪拌速率為150轉(zhuǎn)/分鐘至180轉(zhuǎn)/分鐘，回流提取精油后餾 余物經(jīng)300目至500目篩網(wǎng)過濾，得到提取精油后的玫瑰花廢液。
[0026] 實施例10,作為上述實施例的優(yōu)化，玫瑰花為大馬士革玫瑰花或紫枝玫瑰花或苦 水玫瑰花或豐花玫瑰花。
[0027] 實施例11，該從