時(shí)間為90min，制得改性活化劑；
[0049] ③、將經(jīng)過(guò)金屬鈉回流脫水，并且預(yù)熱至80°C的甲苯加入反應(yīng)容器中，攪拌使得步 驟②中的改性活化劑溶解在熱甲苯中，使殘余的異氰酸酯溶解在甲苯中，將其倒出至廣口 容器中，待其冷卻分層，除去上層的甲苯溶液，即除去殘余的異氰酸酯，得到下層的改性活 化劑；
[0050] ④、將己內(nèi)酰胺在反應(yīng)容器中加熱至150°C，使己內(nèi)酰胺熔融得到己內(nèi)酰胺熔體， 真空脫水，真空度保持在HTlK^Pa;
[00511⑤、按照改性活化劑與己內(nèi)酰胺重量比為13:100的比例，向步驟④得到的己內(nèi)酰 胺熔體中加入步驟③中得到的改性活化劑，磁力攪拌，使改性活化劑與己內(nèi)酰胺充分反應(yīng)， 制得己內(nèi)酰胺封端的改性活化劑，待其冷卻結(jié)晶后，用蒸餾水洗滌除去過(guò)量的己內(nèi)酰胺，烘 干后得到最終產(chǎn)物端羥基氟樹(shù)脂改性活化劑。
[0052] 通過(guò)實(shí)施例二所得泡沫尼龍6的性能如表二：
[0053] 表二實(shí)施例二制備得到的泡沫尼龍6的各項(xiàng)性能指標(biāo)
[0054]
[0055] 上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，制備得到的泡沫尼龍6具有較好的拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度和耐熱 性。
[0056] 實(shí)施例三
[0057]本發(fā)明一種泡沫尼龍6的制備方法，包括以下步驟：
[0058] (1)將40重量份的己內(nèi)酰胺置于反應(yīng)容器中加熱至150°C，真空脫水30min，真空度 保持在 10-lio-3Pa;
[0059] (2)打開(kāi)反應(yīng)容器的泄壓閥門(mén)，解除真空，將反應(yīng)器加熱至175°C，加入0.6重量份 的催化劑甲醇鈉，真空脫水30min，真空度保持在;
[0060] (3)解除真空，加入7重量份的氟醇改性活化劑，迅速磁力攪拌下混勻后，關(guān)閉攪 拌，使其自然發(fā)泡成型，保溫60min后自然冷卻即得泡沫尼龍6。
[0061 ]步驟(3)中，氟醇改性活化劑通過(guò)如下方法制備：
[0062]①、將原活化劑異氰酸酯在反應(yīng)容器中加熱至75°C，磁力攪拌，使原活化劑充分預(yù) 執(zhí). ，
[0063]②、按照氟醇中0H與原活化劑異氰酸酯中NCO的摩爾比為1:4的比例，逐滴向反應(yīng) 容器中滴加氟醇，磁力攪拌，使氟醇與原活化劑異氰酸酯充分反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為lOOmin，制 得改性活化劑；
[0064]③、將經(jīng)過(guò)金屬鈉回流脫水，并且預(yù)熱至80°C的的甲苯加入反應(yīng)容器中，攪拌使得 步驟②中的改性活化劑溶解在熱甲苯中，使殘余的異氰酸酯溶解在甲苯中，將其倒出至廣 口容器中，待其冷卻分層，除去上層的甲苯溶液，即除去殘余的異氰酸酯，得到下層的改性 活化劑；
[0065] ④、將己內(nèi)酰胺在反應(yīng)容器中加熱至150°C，使己內(nèi)酰胺熔融得到己內(nèi)酰胺熔體， 真空脫水，真空度保持在HTlK^Pa;
[0066] ⑤、按照改性活化劑與己內(nèi)酰胺重量比為15:100的比例，向步驟④得到的己內(nèi)酰 胺熔體中加入步驟③中得到的改性活化劑，磁力攪拌，使改性活化劑與己內(nèi)酰胺充分反應(yīng)， 制得己內(nèi)酰胺封端的改性活化劑，待其冷卻結(jié)晶后，用蒸餾水洗滌除去過(guò)量的己內(nèi)酰胺，烘 干后得到最終產(chǎn)物氟醇改性活化劑。
[0067]通過(guò)實(shí)施例三所得泡沫尼龍6的性能如表三：
[0068]表三實(shí)施例三制備得到的泡沫尼龍6的各項(xiàng)性能指標(biāo)
[0069]
[0070] 上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，制備得到的泡沫尼龍6具有較好的拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度和耐熱 性。
[0071] 實(shí)施例四
[0072] 本發(fā)明一種泡沫尼龍6的制備方法，包括以下步驟：
[0073] (1)將40重量份的己內(nèi)酰胺置于反應(yīng)容器中加熱至150°C，真空脫水30min，真空度 保持在 10-lio-3Pa;
[0074] (2)打開(kāi)閥門(mén)，解除真空，將反應(yīng)器加熱至175°C，加入0.6重量份的催化劑金屬鈉， 真空脫水30min，真空度保持在10-LlO- 3Pa;
[0075] (3)解除真空，加入7重量份的氟醇改性活化劑，迅速磁力攪拌混勻后，關(guān)閉攪拌， 使其自然發(fā)泡成型，保溫60min后自然冷卻即得泡沫尼龍6。
[0076] 步驟(3)中，氟醇改性活化劑通過(guò)如下方法制備：
[0077] ①、將原活化劑異氰酸酯在反應(yīng)容器中加熱至75°C，磁力攪拌，使原活化劑充分預(yù) 執(zhí). ，
[0078] ②、按照氟醇中0H與原活化劑中NC0的摩爾比為1:5的比例，逐滴向反應(yīng)容器中滴 加氟醇，磁力攪拌，使氟醇與原活化劑異氰酸酯充分反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為l〇〇min，制得改性活 化劑；
[0079]③、將經(jīng)過(guò)金屬鈉回流脫水，并且預(yù)熱至70°C的的甲苯加入反應(yīng)容器中，攪拌使得 步驟②中的改性活化劑溶解在熱甲苯中，使殘余的異氰酸酯溶解在甲苯中，將其倒出至廣 口容器中，待其冷卻分層，除去上層的甲苯溶液，即除去殘余的異氰酸酯，得到下層的改性 活化劑；
[0080]④、將己內(nèi)酰胺在反應(yīng)容器中加熱至150°c，使己內(nèi)酰胺熔融得到己內(nèi)酰胺熔體， 真空脫水，真空度保持在HTlK^Pa;
[0081 ]⑤、按照改性活化劑與己內(nèi)酰胺重量比為20:100的比例，向步驟④得到的己內(nèi)酰 胺熔體中加入步驟③中得到的改性活化劑，磁力攪拌，使改性活化劑與己內(nèi)酰胺充分反應(yīng)， 制得己內(nèi)酰胺封端的改性活化劑，待其冷卻結(jié)晶后，用蒸餾水洗滌除去過(guò)量的己內(nèi)酰胺，烘 干后得到最終產(chǎn)物氟醇改性活化劑。
[0082] 通過(guò)實(shí)施例四所得泡沫尼龍6的性能如表四：
[0083] 表四實(shí)施例四制備得到的泡沫尼龍6的各項(xiàng)性能指標(biāo)
[0084]
[0085] 上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，制備得到的泡沫尼龍6具有較好的拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度和耐熱 性。
[0086] 上述實(shí)施例并非限定本發(fā)明的產(chǎn)品形態(tài)和式樣，任何所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員對(duì)其所做的適當(dāng)變化或修飾，皆應(yīng)視為不脫離本發(fā)明的專利范疇。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種泡沫尼龍6的制備方法，其特征在于:包括以下步驟： (1) 、將己內(nèi)酰胺在反應(yīng)容器中加熱至90-150°C，使己內(nèi)酰胺熔融，真空脫水，真空度為 10-i-io-3Pa; (2) 、接著將反應(yīng)容器加熱至150-175°C，加入催化劑，繼續(xù)抽真空，其中加入的催化劑 與己內(nèi)酰胺的重量比為〇. 5-5:100，真空度為; (3) 、將反應(yīng)容器加熱至155-185°C，按照活化劑與己內(nèi)酰胺的重量比為7.5-25:100的 比例加入活化劑，攪拌混勻后，關(guān)閉攪拌，使其自然發(fā)泡成型，保溫30-60min后冷卻，即得產(chǎn) 物泡沫尼龍6。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫尼龍6的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述催 化劑為金屬鈉、金屬鉀、金屬鎂、金屬鋰、氫氧化鈉、碳酸鈉、氫化鈉及醇鈉化合物中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫尼龍6的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述活 化劑為經(jīng)過(guò)有機(jī)氟改性的改性活化劑，對(duì)應(yīng)所述改性活化劑的原活化劑為異氰酸酯、乙酰 基己內(nèi)酰胺、碳酸酯及羧酸酯中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種泡沫尼龍6的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述活 化劑通過(guò)如下方法制備： ① 、將原活化劑在反應(yīng)容器中加熱至70_100°C，磁力攪拌，使原活化劑充分預(yù)熱； ② 、按照有機(jī)氟中0H與原活化劑中NCO的摩爾比為1: 2-5的比例，逐滴向反應(yīng)容器中滴 加有機(jī)氟，磁力攪拌，使有機(jī)氟與原活化劑充分反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為60_120min，制得改性活化 劑； ③ 、將脫水預(yù)熱的甲苯加入反應(yīng)容器中，攪拌使得步驟②中的改性活化劑溶解在熱甲 苯中，使殘余的原活化劑溶解在甲苯中，將其倒出至廣口容器中，待其冷卻分層，除去上層 的甲苯溶液，即除去殘余的原活化劑，得到下層的改性活化劑； ④ 、將己內(nèi)酰胺在反應(yīng)容器中加熱至90-150°C，使己內(nèi)酰胺熔融得到己內(nèi)酰胺熔體，真 空脫水，真空度為HTllOiPa; ⑤ 、按照改性活化劑與己內(nèi)酰胺重量比為10-20:100的比例，向步驟④得到的己內(nèi)酰胺 熔體中加入步驟③中得到的改性活化劑，磁力攪拌，使改性活化劑與己內(nèi)酰胺充分反應(yīng)，制 得己內(nèi)酰胺封端的改性活化劑，待其冷卻結(jié)晶后，用蒸餾水洗滌除去過(guò)量的己內(nèi)酰胺，烘干 后得到最終產(chǎn)物改性活化劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種泡沫尼龍6的制備方法，其特征在于:步驟②中，所述有機(jī) 氟為全氟聚醚、端羥基氟樹(shù)脂及氟醇。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種泡沫尼龍6的制備方法，其特征在于:步驟③中，所述甲苯 經(jīng)過(guò)金屬鈉回流脫水，并且預(yù)熱至60-80°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種泡沫尼龍6的制備方法，其原料為己內(nèi)酰胺，首先將己內(nèi)酰胺加熱熔融，真空脫水，加入催化劑后，繼續(xù)真空脫水，再加入改性活化劑，迅速混合均勻后取出磁力轉(zhuǎn)子，使其自然發(fā)泡成型，保溫后自然冷卻即得納米粒子增強(qiáng)的泡沫尼龍6發(fā)泡材料。本發(fā)明制備得到的泡沫尼龍6材料，其拉伸強(qiáng)度、壓縮強(qiáng)度和耐熱性都比一般的泡沫塑料好。
【IPC分類】C08J9/02, C08G69/18
【公開(kāi)號(hào)】CN105482101
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511027922
【發(fā)明人】林志勇, 李勇, 周嬌, 錢(qián)浩
【申請(qǐng)人】華僑大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月31日