V，應(yīng)答為0· 004 秒，光譜修正〇n、開閉器控制On。另外，激發(fā)光的波長(zhǎng)為290nm。
[0125] 熒光發(fā)光光譜的測(cè)定在室溫進(jìn)行。
[0126] 在使用熒光檢測(cè)分析基板的各種分析中，為了檢測(cè)試樣的發(fā)出的熒光，基板的自 身熒光強(qiáng)度越小越優(yōu)選。
[0127] 由于分析試樣的發(fā)出的焚光的波長(zhǎng)一般為可見光區(qū)域，因此，焚光檢測(cè)分析基板 的自身熒光在該區(qū)域內(nèi)顯著降低是有效的。聚碳酸酯制熒光檢測(cè)分析基板在原材料中使用 聚碳酸酯，因此，在大約310nm左右看到來(lái)自聚碳酸酯的結(jié)構(gòu)的熒光發(fā)光。本申請(qǐng)發(fā)明人的 研究發(fā)現(xiàn)：在可見光區(qū)域發(fā)光的熒光的原因?yàn)樵诔尚图庸さ冗^(guò)程中通過(guò)賦予熱而產(chǎn)生的各 種支鏈結(jié)構(gòu)，判明了上述的310nm左右的熒光強(qiáng)度減少，與310nm相比，長(zhǎng)波長(zhǎng)側(cè)的330~ 410nm左右的可見光區(qū)域的波長(zhǎng)的熒光強(qiáng)度反而顯著地增加。
[0128] 如上所述，由于在熒光檢測(cè)分析基板進(jìn)行分析的試樣的熒光發(fā)光大多為可見光區(qū) 域，因此，分析基板的發(fā)光優(yōu)選不存在于可見光區(qū)域。根據(jù)本申請(qǐng)發(fā)明人等研究，聚碳酸 酯制分析基板的可見光區(qū)域中的發(fā)光小，即，換而言之，作為聚碳酸酯本來(lái)的熒光發(fā)光的 310nm的熒光強(qiáng)度比更長(zhǎng)波長(zhǎng)側(cè)的可見光區(qū)域的熒光強(qiáng)度強(qiáng)。如圖5的聚碳酸酯樹脂制成 型品的熒光光譜所示，作為熒光檢測(cè)分析基板優(yōu)選的熒光光譜用實(shí)線例示，具有用虛線例 示的熒光光譜的基板由于可見光區(qū)域的熒光強(qiáng)度大，因此不能使用。
[0129] 因此，本申請(qǐng)的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，為了作為聚碳酸酯制熒光檢測(cè)分析基板有效，為滿足 下述式（1)的成型品。
[0130] | {F(310) - F(450)V{F(400) - F(450)} | 彡 40 式（1)
[0131] (式（1)中，？(310)、？(400)、？(450)分別為波長(zhǎng)31011111、40011111、45011111的熒光發(fā)光 強(qiáng)度的相對(duì)值。）
[0134] 由表2可知，在實(shí)施例1~4中，式（1)的值明顯地大于40,實(shí)現(xiàn)了可見光的波長(zhǎng) 區(qū)域的熒光的降低。
[0135] 式（1)的左邊的值優(yōu)選為45以上，進(jìn)一步優(yōu)選為55以上，更優(yōu)選為65以上即可。
[0136] 比較例2、比較例3為在專利文獻(xiàn)4所述的結(jié)構(gòu)粘度指數(shù)N為1. 2以下的芳香族聚 碳酸酯中分別含有〇. 1%、〇. 3%的苯并三唑系的紫外線吸收劑的聚碳酸酯制樹脂組合物的 式⑴的值。
[0137] 根據(jù)表2的結(jié)果，可以說(shuō)，比較例2和比較例3所示的聚碳酸酯樹脂組合物的式 (1)的值小。因此，比較例2和比較例3的樹脂組合物的可見光區(qū)域的熒光強(qiáng)度與本來(lái)來(lái)自 芳香族聚碳酸酯的310nm的熒光強(qiáng)度相比，相對(duì)較大，不能滿足作為熒光檢測(cè)分析基板的 性能。
[0138] 另外，進(jìn)行實(shí)施例1~4的注射成型品的堿性水解，通過(guò)對(duì)分解物的LC-MS/MS測(cè) 定等，對(duì)實(shí)施例1~4中所含的雜質(zhì)進(jìn)行鑒定、定量。該結(jié)果確認(rèn)了實(shí)施例1~4中沒(méi)有檢 出式㈧所示的化合物A。相對(duì)于此，在比較例1中，以11. 5重量ppm的濃度含有，因此，確 認(rèn)了化合物A的濃度與熒光強(qiáng)度的值有關(guān)。
[0139] 另外，為了研究作為注射成型的材料的聚碳酸酯粉體和微粒的色相與將其成型得 到的注射成型品的熒光強(qiáng)度的關(guān)系，測(cè)定作為實(shí)施例1~4和比較例1的注射成型的材料 的粉體和微粒樣品1、樣品2、比較樣品1的溶液YI值。
[0140] 圖2是表示溶液ΥΙ值的測(cè)定的示意圖。溶液ΥΙ值的測(cè)定方法為將粉體和微粒的 樣品12g溶解于二氯甲烷（特級(jí)品）80ml，放入光路長(zhǎng)50mm的透明玻璃槽中，使用日本電色 工業(yè)（株）制SD6000型分光色彩儀進(jìn)行測(cè)定。
[0141] 由下表3可知，將作為實(shí)施例1~4和比較例1的注射成型的材料的聚碳酸酯粉 體和微粒樣品1、樣品2及比較樣品1的溶液YI值進(jìn)行比較時(shí)，樣品1和樣品2的溶液YI 值比比較樣品1的溶液YI值小。由該結(jié)果可知，不從粉體和微粒除去粒徑小的成分時(shí)，溶 液YI值上升，形成色相差的材料。并且，在樣品1和2的粉體和微粒中，化合物A和B的濃 度非常低，為檢測(cè)界限以下（ND)，相對(duì)于此，在比較樣品1中，化合物A和B的合計(jì)濃度為 4. 0重量ppm，因此，確認(rèn)了化合物A和B的濃度為與成型品的色相有關(guān)的要素。
[0144] 具體而言，在溶液YI值為1. 30以下的粉體和微粒材料中，沒(méi)有檢出化合物A和B。
[0146] 根據(jù)以上的結(jié)果，確認(rèn)了通過(guò)除去規(guī)定量的聚碳酸酯樹脂的粉體和微粒中所含的 粒徑小的成分來(lái)制造注射成型品，能夠顯著地降低可見光區(qū)域中的熒光強(qiáng)度，另外，能夠提 高色相和透明性，與現(xiàn)有的在粉體和微粒中加入添加劑來(lái)制造注射成型品的情況相比，能 夠得到巨大的效果。
[0147] 如上所述，在本發(fā)明中，從通過(guò)界面聚合法得到的聚碳酸酯樹脂的粉體和微粒除 去微粉，篩選微粒，制造注射成型品等，由此，能夠得到具有非常低的自身熒光的聚碳酸酯 樹脂制的熒光檢測(cè)分析基板。
[0148] 以上，基于優(yōu)選的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說(shuō)明，但本發(fā)明并不限定于這些實(shí)施例。 實(shí)施例中說(shuō)明的注射成型機(jī)的結(jié)構(gòu)、使用的材料、注射條件等僅用于例示，能夠適當(dāng)變更。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚碳酸酯樹脂組合物，其特征在于： 含有通過(guò)界面聚合法合成的聚碳酸酯樹脂，在由波長(zhǎng)290nm的光激發(fā)得到的熒光發(fā)光 中，在將波長(zhǎng)310nm、400nm、450nm的熒光發(fā)光強(qiáng)度分別設(shè)為F(310)、F(400)、F(450)時(shí)，滿 足下式（1): {F (310) -F (450)} WF (400) -F (450)} I 彡 40 式（1)。2. -種聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 含有權(quán)利要求1所述的所述聚碳酸酯樹脂組合物。3. 如權(quán)利要求2所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 在將所述熒光檢測(cè)分析基板進(jìn)行堿性水解后得到的分解物中，下式（A)所示的化合物 和下式（B)的合計(jì)含量為5重量ppm以下。4. 如權(quán)利要求3所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 在將所述熒光檢測(cè)分析基板進(jìn)行堿性水解后得到的分解物中，上述式（A)和上述式 (B)所示的化合物的合計(jì)含量為3重量ppm以下。5. 如權(quán)利要求2~4中任一項(xiàng)所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在 于： 通過(guò)界面聚合法得到的聚碳酸酯樹脂為粉體和微粒，所述聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分 析基板通過(guò)所述粉體和微粒的熔融成型工序來(lái)制造。6. 如權(quán)利要求5所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 使用篩選出的微粒來(lái)制造，所述篩選出的微粒通過(guò)從所述粉體和微粒去除微粉的微粒 篩選工序得到，具有500 μ m以上粒徑的微粒的含量為90重量％以上。7. 如權(quán)利要求6所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 使用在所述微粒篩選工序中利用風(fēng)力從所述粉體和微粒得到的所述篩選出的微粒來(lái) 制造。8. 如權(quán)利要求6或7所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 使用除去在送風(fēng)裝置的作用下漂浮的所述微粉而得到的所述篩選出的微粒來(lái)制造。9. 如權(quán)利要求6所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 使用在所述微粒篩選工序中利用篩子從所述粉體和微粒得到的所述篩選出的微粒來(lái) 制造。10. 如權(quán)利要求7或8所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 使用在所述微粒篩選工序中進(jìn)一步利用篩子從所述粉體和微粒得到的所述篩選出的 微粒來(lái)制造。11. 如權(quán)利要求9或10所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在于： 使用在使所述篩子振動(dòng)的狀態(tài)下除去所述微粉而得到的所述篩選出的微粒來(lái)制造。12. 如權(quán)利要求6~11中任一項(xiàng)所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在 于： 使用溶液YI值為1. 30以下的所述篩選出的微粒來(lái)制造。13. 如權(quán)利要求5~12中任一項(xiàng)所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在 于： 通過(guò)在熔融成型前進(jìn)行干燥并使含水率為200ppm以下的所述聚碳酸酯粉體和微粒來(lái) 制造。14. 如權(quán)利要求5~13中任一項(xiàng)所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在 于： 在所述熔融成型工序中，在通過(guò)添加不活潑氣體和/或進(jìn)行減壓而使氧濃度成為 1000 Oppm以下的氛圍下將所述篩選出的微粒進(jìn)行熔融成型來(lái)制造。15. 如權(quán)利要求5~14中任一項(xiàng)所述的聚碳酸酯樹脂制熒光檢測(cè)分析基板，其特征在 于： 所述熔融成型工序?yàn)樽⑸涑尚凸ば颉?br>【專利摘要】本發(fā)明提供一種光檢測(cè)分析基板用芳香族聚碳酸酯樹脂組合物、及將其熔融成型而成的熒光檢測(cè)分析基板，由于在可視區(qū)域具有熒光的致命的缺陷，目前，作為熒光檢測(cè)分析基板用樹脂避免使用芳香族聚碳酸酯樹脂，但本發(fā)明的光檢測(cè)分析基板用芳香族聚碳酸酯樹脂組合物能夠顯著降低芳香族聚碳酸酯樹脂的自身熒光，且耐熱性、透明性優(yōu)異。本發(fā)明的聚碳酸酯樹脂組合物，其將通過(guò)界面聚合法合成的聚碳酸酯樹脂作為材料，在由波長(zhǎng)290nm的光激發(fā)得到的熒光發(fā)光中，在將波長(zhǎng)310nm、400nm、450nm的熒光發(fā)光強(qiáng)度分別設(shè)為F(310)、F(400)、F(450)時(shí)，滿足下述式(1)。|{F(310)-F(450)}/{F(400)-F(450)}|≥40式(1)。
【IPC分類】C08L69/00, G01N37/00, C08K5/13
【公開號(hào)】CN105431487
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480038023
【發(fā)明人】造田敬一, 鴇田敦大
【申請(qǐng)人】三菱瓦斯化學(xué)株式會(huì)社
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2014年6月19日
【公告號(hào)】US20160152768, WO2015001971A1