一種γ-谷維素生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及谷維素的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種γ-谷維素生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] γ-谷維素是從米糠油以及米胚芽油中分離、提取出來的，用來作為食品和醫(yī)藥品 的原料。作為醫(yī)藥劑來說，我們知道它對植物性神經(jīng)以及性腺有刺激作用，對更年期的障礙 和人體的老化有著活化作用。
[0003] 現(xiàn)有γ-谷維素粗制品提取方法，程序不夠合理有效，過濾時(shí)間長，提取的γ-谷 維素粗制品純度較低，粗γ-谷維素得率低，因此，急需一種改良的γ-谷維素粗制品生產(chǎn) 方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種過濾時(shí)間短時(shí)間，所提取的γ-谷維素粗制品純度較 高，且粗γ-谷維素得率高的γ-谷維素粗制品生產(chǎn)方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種γ-谷維素生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟為，
[0006] ①將濾渣倒入溶解槽；所述濾渣為堿性，溶度為30 %的γ-谷維素；
[0007] ②后加入甲醇混合，再加己烷攪拌約一個(gè)小時(shí)；
[0008] ③再加入醋酸中和，在溶解槽攪拌回流30分鐘得到混合物；
[0009] ④將混合物水浴加熱至50°C、加溫?cái)嚢杌亓骷s30分鐘；
[0010] ⑤繼續(xù)倒入水進(jìn)行攪拌，攪拌停止后靜置一小時(shí)；粗制品γ-谷維素析出；
[0011] ⑥溶液自動(dòng)分層，上層為含有色素、不純油、粘性物質(zhì)的己烷溶液；下層為粗制品γ-谷維素析出物與甲醇溶解層；分流上下層；
[0012] ⑦水浴加熱粗制品γ-谷維素析出物與甲醇溶解層；
[0013] ⑧對水浴加熱后的粗制品γ-谷維素析出物與甲醇溶解層減壓過濾，濾紙上層為 粗γ-谷維素；
[0014] ⑨將150Kg己烷加入到濾紙上層粗γ-谷維素析出顆粒中，將可溶解于己烷的雜 質(zhì)洗出；
[0015] ⑩收集γ-谷維素析出顆粒，于40°C低溫干燥即得。
[0016] 進(jìn)一步，所述步驟②和⑤中的攪拌速率為60轉(zhuǎn)/每分鐘。
[0017] 進(jìn)一步，所述步驟⑦中，水浴溫度為40~50 °C。
[0018] 進(jìn)一步，所述步驟⑧中，減壓過濾為采用50mmHg進(jìn)行減壓，過濾時(shí)間30分鐘。
[0019] 進(jìn)一步，所述步驟⑨中，所述加入己烷的溫度為40~50 °C。
[0020] 進(jìn)一步，所用的甲醇與己烷烷廢液可通過蒸餾回收使用。
[0021] 進(jìn)一步，步驟為，
[0022] ①將濾渣190Kg倒入2000L溶解槽；所述濾渣為堿性，溶度為30 %的γ-谷維素；
[0023] ②后加入270Kg甲醇混合，再加入300Kg己烷攪拌約一個(gè)小時(shí)；
[0024] ③加入16Kg醋酸中和，在溶解槽攪拌回流30分鐘得到混合物；
[0025] ④將混合物水浴加熱至50°C、加溫?cái)嚢杌亓骷s30分鐘；
[0026] ⑤繼續(xù)倒入36L水進(jìn)行攪拌，攪拌停止后靜置一小時(shí)；粗制品γ-谷維素析出；
[0027] ⑥溶液自動(dòng)分層，上層為含有色素、不純油、粘性物質(zhì)的己烷溶液；下層為粗制品 γ-谷維素析出物與甲醇溶解層；分流上下層；
[0028] ⑦40~50°C水浴加熱粗制品γ-谷維素析出物與甲醇溶解層；
[0029] ⑧對水浴加熱后的粗制品γ-谷維素析出物與甲醇溶解層用50mmHg進(jìn)行減壓過 濾，濾紙上層為粗γ-谷維素；過濾時(shí)間30分鐘；
[0030] ⑨將150Kg45~50°C的己烷加入到濾紙上層粗γ-谷維素析出顆粒中，將可溶解 于己烷的雜質(zhì)洗出；
[0031] ⑩收集γ-谷維素析出顆粒，于40°C低溫干燥得粗γ-谷維素；甲醇與己烷烷廢 液在通過蒸餾回收。
[0032] 進(jìn)一步，所述濾渣含30%γ-谷維素。
[0033] 進(jìn)一步，所述濾渣的制備方法為，將米糠油阜腳用η-己燒抽出米糠油，所得米糠 油溶度為1. 5-2. 0%的γ-谷維素，加入苛性鈉進(jìn)行脫酸，得到堿性油渣，再加入硫酸，加水 分解得到黑油和精致米油；所述黑油加甲醇、硫酸進(jìn)行酯化，再于180°C，5mmHg進(jìn)行減壓蒸 餾，所得即為濾渣。
[0034] 現(xiàn)有技術(shù)采用用甲醇溶劑酸析提取，水洗的方法，存在不易過濾、提取的γ-谷維 素粗制品純度較低，得率低等缺點(diǎn)進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)濾渣中的不純油分、橡膠、色素等等物質(zhì) 容易粘在濾布上，會造成過濾時(shí)間過長、并減低γ-谷維素粗制品的純度和得率，本發(fā)明的 發(fā)明人基于多次試驗(yàn)的結(jié)果，確立了在分液前添加甲醇溶劑、提高溶劑的水浴加熱溫度以 及通過添加己烷溶劑實(shí)現(xiàn)對γ-谷維素的2次提取從而提高了γ-谷維素粗制品純度的抽 出程序，縮短了生產(chǎn)過程。通過增加己烷溶劑實(shí)現(xiàn)對γ-谷維素的2次提取的改良程序，本 發(fā)明提高γ-谷維素粗制品的生產(chǎn)性。在現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中效益非常明顯。
[0035] 本發(fā)明的方法具有：
[0036] ①減少了甲醇使用量，增加的己烷溶劑可以循環(huán)使用，而提高粗制品γ-谷維素 純度；
[0037] ②縮短了過濾的時(shí)間、大幅提高生產(chǎn)性；
[0038] ③粗制品γ-谷維素的組成成分基本沒有變化，制品穩(wěn)定；
[0039] ④現(xiàn)有的設(shè)備就可以制作，不需要再進(jìn)行投資，同時(shí)效益好。
【具體實(shí)施方式】
[0040] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例旨在用于解釋本發(fā)明，而不能 理解為對本發(fā)明的限制。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述 的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通 過市購獲得的常規(guī)廣品。
[0041] 實(shí)施例1 :濾渣制備
[0042] 將米糠油皂腳用η-己烷抽出米糠油，所得米糠油溶度為1.5-2. 0%的γ-谷維素， 加入苛性鈉進(jìn)行脫酸，得到堿性油渣，再加入硫酸，加水分解得到黑油和精致米油；所述黑 油加甲醇、硫酸進(jìn)行酯化，再于180度，5mmHg進(jìn)行減壓蒸餾，所得殘留物即為濾渣，所得濾 渣含有約30%γ-谷維素。
[0043] 實(shí)施例2 :γ-谷維素粗制品生產(chǎn)
[0044] ①將實(shí)施例1所得濾渣190Kg倒入2000L溶解槽；所述濾渣為堿性，溶度為30 % 的γ-谷維素；
[0045] ②后加入270Kg甲醇混合，再加入300Kg己烷攪拌約一個(gè)小時(shí)；攪拌速率60轉(zhuǎn)/ 每分鐘；
[0046] ③入16Kg醋酸中和，在溶解槽攪拌回流30分鐘得到混合物；
[0047] ④將混合物水浴加熱至50°C、加溫?cái)嚢杌亓骷s30分鐘；
[0048] ⑤繼續(xù)倒入36L水進(jìn)行攪拌；攪拌速率60轉(zhuǎn)/每分鐘，攪拌停止后靜置一小時(shí)；粗 制品γ-谷維素析出；
[0049] ⑥溶液自動(dòng)分層，上層為含有色素、不純油、粘性物質(zhì)的己烷溶液；下層為粗制品 γ-谷維素析出物與甲醇溶解層；將上下層分流；
[0050] ⑦40~50°C水浴加熱粗制品γ-谷維素析出物與甲醇溶解層；
[0051] ⑧對水浴加熱后的粗制品γ-谷維素析出物與甲醇溶解層減壓過濾（50mmHg進(jìn)行 減壓），濾紙上層為粗γ-谷維素；過濾時(shí)間30分鐘
[0052] ⑨將150Kg己烷（45~50°C)加入到濾紙上層粗γ-谷維素析出顆粒中，將可溶 解于己烷的雜質(zhì)洗出；
[0053] ⑩收集γ-谷維素析出顆粒，于40°C低溫干燥得粗γ-谷維素；甲醇與己烷廢液 在通過蒸餾回收。
[0054] 實(shí)施例3 :對比試驗(yàn)
[0055] 本對比試驗(yàn)實(shí)際就是現(xiàn)有技術(shù)中運(yùn)用的方法。
[0056] ①將實(shí)施例1所得濾渣190Kg倒入2000L溶解槽；所述濾渣為堿性，含有20-30 % 的γ-谷維素；
[0