一種從越橘中制備越橘花青素的工業(yè)化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種以野生越橘為原料制備花青素的工業(yè)化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]花青素是一種水溶性色素，可以隨著細(xì)胞液的酸堿改變顏色。細(xì)胞液呈酸性則偏紅，細(xì)胞液呈堿性則偏藍(lán)，花青素是構(gòu)成花瓣和果實(shí)顏色的主要色素之一?；ㄇ嗨貫橹参锒?jí)代謝產(chǎn)物，在生理上扮演重要的角色，花青素是純天然的抗衰老的營養(yǎng)補(bǔ)充劑，研究證明是當(dāng)今人類發(fā)現(xiàn)最有效的植物抗氧化劑，它的抗氧化性能比維生素E高出五十倍，比維生素C高出二十倍。它對(duì)人體的生物有效性是100%，服用后二十分鐘就能在血液中檢測(cè)到，對(duì)增強(qiáng)視力、消除眼睛疲勞、延緩腦神經(jīng)衰老有顯著的功效，同時(shí)對(duì)由糖尿病引起的毛細(xì)血管病也有較好治療作用，還能增強(qiáng)心肺功能、預(yù)防老年癡呆等多種疾病。
[0003]越橘是杜鵑花科越橘屬植物，其果實(shí)為黑紫色，其中含有豐富的花青素和花色苷類物質(zhì)。目前常用的提取方法有:有機(jī)溶劑提取法、超臨界萃取法、微波法和超聲波萃取法。有機(jī)溶劑提取法是常見的提取花青素方法，用溶劑提取完后，需要用一些有機(jī)溶劑比如石油醚、正己院、乙醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物質(zhì)。有機(jī)溶劑提取法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備；缺點(diǎn)是有機(jī)溶劑消耗高、費(fèi)時(shí)，而且提取時(shí)要加熱會(huì)造成花青素的氧化降解。微波法和超聲波法由于設(shè)備的限值，還無法進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。超臨界萃取法目前可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，但是由于該技術(shù)的特殊性，導(dǎo)致利用該技術(shù)生產(chǎn)的花青素成本高昂，無法將這一產(chǎn)品推廣到普通消費(fèi)者中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種從越橘中制備越橘花青素的工業(yè)化方法。本發(fā)明先采用酸性水溶液在抗氧化劑茶多酚的存在下進(jìn)行提取，再利用絮凝劑在酸性的條件下進(jìn)行除雜，然后利用弱極性大孔吸附樹脂進(jìn)行分離純化獲得高純度的花青素產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的，它包括以下步驟:
[0006](1)提取:將越橘果實(shí)用pH值為2?4的酸性水溶液在茶多酚為抗氧化劑的條件下進(jìn)行提取，得到含有花青素的提取液；
[0007](2)除雜:向提取液中加入一定量的絮凝劑，在一定條件下攪拌均勻后靜置，然后通過過濾和離心去除其中的固形物雜質(zhì)，得到溶液；
[0008](3)純化:將溶液先用弱極性的大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附，然后用乙醇溶液對(duì)大孔吸附樹脂進(jìn)行解析，得到含有花青素的乙醇溶液；
[0009](4)濃縮:將乙醇溶液進(jìn)行減壓濃縮，得到濃縮液；
[0010](5)干燥:濃縮液采用噴霧干燥，得到越橘花青素產(chǎn)品；
[0011]本發(fā)明較好的技術(shù)方案是:所述步驟(1)中，茶多酚的使用量為越橘果原料質(zhì)量的0.1?1 %，提取溫度為70?80°C，原料:提取液=1: 5?10 (m/v)，提取時(shí)間為60?120min ；
[0012]本發(fā)明較好的技術(shù)方案是:所述步驟(2)中，所述的絮凝劑為ZTC1+1型，添加量2%，溫度40°C，攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
[0014]將1000kg的越橘果實(shí)與5000kg的提取溶劑酸水(pH = 2)投入提取罐中，并向提取罐中投入10kg純度為95%的茶多酚，提取溫度為70°C，提取時(shí)間為90min，提取2遍，收集提取液，并向其中加入ZTC1+1型絮凝劑，添加量2%，在溫度40°C的條件下攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心，收集離心液。將離心液用D101型大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，收集乙醇解析液。離心液真空減壓濃縮，真空度為-0.08?-0.07Mpa，濃縮溫度在50±2°C，回收溶劑，得到濃縮物；再將濃縮物利用噴霧干燥器進(jìn)行干燥，進(jìn)口溫度為200?210°C，出口溫度為80?90°C，得到花青素含量為26.44%的花楸果花青素產(chǎn)品7.14kg。
[0015]實(shí)施例2
[0016]將1000kg的越橘果實(shí)與5000kg的提取溶劑酸水(pH = 3)投入提取罐中，并向提取罐中投入8kg純度為95%的茶多酚，提取溫度為75°C，提取時(shí)間為120min，提取2遍，收集提取液，并向其中加入ZTC1+1型絮凝劑，添加量2%，在溫度40°C的條件下攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心，收集離心液。將離心液用D101型大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，收集乙醇解析液。離心液真空減壓濃縮，真空度為-0.08?-0.07Mpa，濃縮溫度在50±2°C，回收溶劑，得到濃縮物；再將濃縮物利用噴霧干燥器進(jìn)行干燥，進(jìn)口溫度為200?210°C，出口溫度為80?90°C，得到花青素含量為25.87%的花楸果花青素產(chǎn)品7.43kg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從越橘中制備越橘花青素的工業(yè)化方法，其包括下列步驟: (1)提取:將越橘果實(shí)用pH值為2?4的酸性水溶液在茶多酚為抗氧化劑的條件下進(jìn)行提取，得到含有花青素的提取液； (2)除雜:向提取液中加入一定量的絮凝劑，在一定條件下攪拌均勻后靜置，然后通過過濾和離心去除其中的固形物雜質(zhì)，得到溶液； (3)純化:將溶液先用弱極性的大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附，然后用乙醇溶液對(duì)大孔吸附樹脂進(jìn)行解析，得到含有花青素的乙醇溶液； (4)濃縮:將乙醇溶液進(jìn)行減壓濃縮，得到濃縮液； (5)干燥:濃縮液采用噴霧干燥，得到越橘花青素產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從越橘中制備越橘花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述步驟(1)中，茶多酚的使用量為越橘果原料質(zhì)量的0.1?1 %，提取溫度為70?80°C，原料:提取液=1: 5?10(m/v)，提取時(shí)間為60?120min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從越橘中制備越橘花青素的工業(yè)化方法，其特征在于:所述步驟(2)中，所述的絮凝劑為ZTC1+1型，添加量2%，溫度40°C，攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心。
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及來源于越橘中的花青素提取、分離方法。本方法先以茶多酚為抗氧化劑在酸性條件下進(jìn)行提取，然后利用絮凝劑進(jìn)行除雜，再利用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，得到高純度的花青素產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明在酸性條件下利用水作為提取溶劑，與傳統(tǒng)的利用乙醇提取相比，極大的降低了生產(chǎn)成本；2、提取過程中添加茶多酚為抗氧化劑，可以有效的降低花青素的損失；3、采用絮凝劑沉淀提取液中的雜質(zhì)，有助于花青素產(chǎn)品純度的提高。本發(fā)明制備的花青素可廣泛應(yīng)用于保健食品和化妝品等領(lǐng)域。
【IPC分類】C09B61/00, C09B67/54, C07D311/62
【公開號(hào)】CN105294633
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510794431
【發(fā)明人】姚德坤, 蘇學(xué)輝
【申請(qǐng)人】大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日