一種高純度甘露醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食用菌加工領(lǐng)域，具體的說涉及一種高純度甘露醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]食用菌作為一種大型真菌，其中的碳水化合物含量很高，一般占干重的60%左右，其中糖醇類物質(zhì)如甘露醇(Mannitol)在食用菌中廣泛存在，在姬松茸的子實體中的含量可達5-10%。糖醇(Sugar alcohol)也稱多元醇(Polyol)，是食品、化學(xué)工業(yè)和醫(yī)藥上的重要原料物質(zhì)。可以溶于水和熱醇，其特點是甜度低、熱量低、黏度低，吸濕性較大。由于其代謝途徑與胰島素無關(guān)，人體攝人不會引起血糖及胰島素水平波動，因此是糖尿病人理想的甜味劑；加上長期攝入不會引起齲齒，可作為口香糖甜味填充劑；部分糖醇具有膳食纖維功能，可預(yù)防便秘、結(jié)腸癌等。甘露醇還具有穩(wěn)壓作用，被制成甘露醇注射液應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)，穩(wěn)定人顱內(nèi)壓力。
[0003]在食用菌的深加工過程中，在大分子量的多糖、具有較高活性的萜類、留類小分子物質(zhì)被分離、制備后，糖醇類物質(zhì)仍大量存在于殘留的提取液中，如不加以純化利用則會形成較大的浪費。目前糖醇類成分的制備方法主要有:一、化學(xué)法:利用淀粉或植物細胞獲取相應(yīng)的糖類，通過還原的方式得到。二、發(fā)酵法:通過酵母等微生物發(fā)酵獲取菌絲體后分離純化得到。尚無涉及食用菌這類大型真菌提取液的甘露醇分離純化技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明公開了一種高純度甘露醇的制備方法，該方法包括如下步驟:
[0005]①1000分子量納濾；
[0006]將食用菌提取液進行1000分子量的納濾操作；
[0007]②反滲透膜過濾
[0008]將小于1000分子量的提取液進行反滲透膜過濾操作；
[0009]③結(jié)晶
[0010]將料液濃縮至其可溶性固形物含量達到40-50% (重量比)，加入95%乙醇進行結(jié)晶，抽濾，得到粗結(jié)晶；
[0011]④重結(jié)晶
[0012]將粗結(jié)晶與水-乙醇混合溶液混合后加熱至溶解，靜置，自然冷卻至重結(jié)晶，抽濾后干燥，得到高純度的糖醇晶體。
[0013]具體的說，本發(fā)明的高純度甘露醇的制備方法，包括如下步驟:
[0014]①1000分子量納濾；
[0015]將食用菌提取液進行納濾操作，納濾柱的柱后壓力控制在4kg/cm2，當料液體積減少，濃度提升時，逐步補水稀釋料液以保持膜通量，待加水比與原始料液體積比為1:1時為停止補水操作，分離得到的小于1000分子量料液繼續(xù)進行反滲透膜過濾操作；
[0016]②反滲透膜過濾
[0017]將小于1000分子量的提取液進行反滲透膜過濾操作，反滲透膜的柱后壓力控制在3kg/cm2，濾出水可作為稀釋料液用的補充水再次使用；
[0018]③結(jié)晶
[0019]將料液濃縮至其可溶性固形物含量達到50%，按1:5比例加入95%乙醇，靜置于4°C下結(jié)晶，抽濾，得到粗結(jié)晶；
[0020]④重結(jié)晶
[0021]將水與95%乙醇按1:5體積比例混合后，與收集到的粗結(jié)晶混合后加熱至溶解(粗結(jié)晶與水-乙醇混合溶液的重量比為1:2)，靜置，自然冷卻至重新結(jié)晶，抽濾后干燥，得到高純度的糖醇晶體。
[0022]本發(fā)明使用的食用菌可來自姬松茸、靈芝等，食用菌提取液為食用菌進行水提后得到的提取液。
[0023]本發(fā)明的創(chuàng)新點:制備方法簡單，得到的甘露醇純度高，且充分利用了食用菌的提取液，本發(fā)明過程中得到的小于1000分子量提取液能夠制備得到高純度的甘露醇結(jié)晶，除此之外，大于1000分子量部分提取液還可用于制備多糖。
【附圖說明】
[0024]圖1工藝路線圖
[0025]圖2甘露醇離子色譜圖
[0026]其中:1:赤蘚糖醇；2:阿拉伯糖醇；3:海藻糖；4:甘露醇；5:葡萄糖
【具體實施方式】
[0027]膜過濾設(shè)備:上海貝鴻生物科技有限公司生產(chǎn)的納濾超濾反滲透一體機，型號BH-UF-NF-R0-3-2012 ；
[0028]濾膜:安得膜分離技術(shù)工程(北京)有限公司，1000分子量納濾膜和反滲透膜，型號為PES1和TW30。
[0029]實施例1
[0030]1000g姬松茸(上海百信生物科技有限公司)原料加水先后提取兩次，原料與水的比例分別為1:15和1:10 (均為重量比)，提取均為溫度100°C，每次提取時間2小時，提取結(jié)束后使用100目濾布過濾，合并兩次的提取液，得到的提取液共13L，首先經(jīng)1000分子量納濾處理，濾出的小于1000分子量料液通入反滲透分離裝置中繼續(xù)處理，1000分子量納濾的柱后壓力控制在4kg/cm2，在料液濃度提高后逐步補水稀釋，補水總量為13L時停止；同時反滲透分離操作仍然進行，柱后壓力控制在3kg/cm2，至料液體積約為2L時，停止操作。[0031 ] 將1000-反滲透部分料液收集共約2L，濃縮至可溶性固形物含量達到50%時體積為400ml，加入95%乙醇2000ml，(料液與95%乙醇的體積比為1:5)，混合均勻后，靜置于4°C環(huán)境中過夜，待甘露醇結(jié)晶析出后抽濾得到粗結(jié)晶共60g，將水和95%乙醇按1:5的體積比例混合，稱取120g混合溶液將粗結(jié)晶溶解于其中(粗結(jié)晶與水-乙醇混合溶液的重量比為1:2)，加熱攪拌使結(jié)晶溶解，冷卻至室溫，再置于4°C下重結(jié)晶，抽濾時用95%乙醇沖洗，干燥后，制備得到甘露醇晶體共計51g。
[0032] 實施例2
[0033]將實施例1得到的結(jié)晶用去離子水溶解，配制成10 μ g/ml濃度溶液，使用高效陰離子色譜-脈沖安培檢測法，參考儀器型號為美國戴安公司生產(chǎn)的ICS-2500型離子色譜，以Au為工作電極，Ag/AgCl為參比電極，脈沖安培檢測器工作參數(shù):E1為100mV，400ms ;E2為 2000mv，20ms ；E3 為 600mV，10ms ；E4 為 100mV，70ms。工作站軟件為 Chromeleon6.0。檢測柱為戴安公司生產(chǎn)的CarboPacMAl陰離子交換柱(4X 250mm)，流動相為480mmol/L NaOH，流速0.40ml/min，上樣量25 μ 1，柱溫30°C，使用sigma公司提供的甘露醇標準品以及赤蘚糖醇、阿拉伯糖醇、海藻糖、葡萄糖標準品配制成10 μ g/ml溶液作為對照，結(jié)果如圖2所示，可看出樣品中無其他顯著糖峰，經(jīng)測算，獲得的甘露醇晶體純度為96.0%。
【主權(quán)項】
1.一種高純度甘露醇的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟: ①1000分子量納濾； 將食用菌提取液進行1000分子量的納濾操作； ②反滲透膜過濾 將小于1000分子量的提取液進行反滲透膜過濾操作； ③結(jié)晶 將料液濃縮至其可溶性固形物含量達到40-50% (重量比)，加入95%乙醇進行結(jié)晶，抽濾，得到粗結(jié)晶； ④重結(jié)晶 將粗結(jié)晶與水-乙醇混合溶液混合后加熱至溶解，靜置，自然冷卻至重結(jié)晶，抽濾后干燥，得到高純度的糖醇晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度甘露醇的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟: ①1000分子量納濾； 將食用菌提取液進行納濾操作，納濾柱的柱后壓力控制在4kg/cm2，當料液體積減少，濃度提升時，逐步補水稀釋料液以保持膜通量，待加水比與原始料液體積比為1:1時為停止補水操作，分離得到的小于1000分子量料液繼續(xù)進行反滲透膜過濾操作； ②反滲透膜過濾 將小于1000分子量的提取液進行反滲透膜過濾操作，反滲透膜的柱后壓力控制在3kg/cm2，濾出水可作為稀釋料液用的補充水再次使用； ③結(jié)晶 將料液濃縮至其可溶性固形物含量達到50%，按1:5比例加入95%乙醇，靜置于4°C下結(jié)晶，抽濾，得到粗結(jié)晶； ④重結(jié)晶 將水與95%乙醇按1:5體積比例混合后，與收集到的粗結(jié)晶混合后加熱至溶解，靜置，自然冷卻至重新結(jié)晶，抽濾后干燥，得到高純度的糖醇晶體。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度甘露醇的制備方法，該方法包括如下步驟：①1000分子量納濾；②反滲透膜過濾；③結(jié)晶和④重結(jié)晶。本發(fā)明的高純度甘露醇的制備方法操作簡單，制備得到的甘露醇純度高。
【IPC分類】C07C31/26, C07C29/76
【公開號】CN105294398
【申請?zhí)枴緾N201510638872
【發(fā)明人】周帥, 唐慶九, 張勁松, 馮娜, 張忠, 楊焱, 劉艷芳, 賈薇, 唐傳紅, 劉方
【申請人】上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年9月29日