專利名稱：一種甘露醇的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種甘露醇的制備方法，尤其是一種從植物中提取甘露醇的方法。
背景技術：
甘露醇(Mannitol)，異名D-甘露醇等，分子式(^1406，分子量182. 173， CAS登錄
號69-65-8，結(jié)構(gòu)式如下: 甘露醇是一種天然化合物，可作為甜味劑、利尿劑等，廣泛存在于多種植物中。
女貞葉為木犀科植物女貞Ligustrum lucidum Ait.的葉片，具有祛風，明目，消 腫，止痛等功效，其中含有大量的甘露醇。 現(xiàn)有技術中，甘露醇的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝得到 的甘露醇的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的甘露醇的 制備方法。 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下列技術方案 取女貞葉，粉碎，加入其重量5-10倍量體積的70-95%乙醇加熱回流2_4次，每次 1-3小時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏8-20小時，濾過，收集濾液，通過大孔 吸附樹脂柱吸附，用30-90%乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量洗脫液，濃氨水調(diào)節(jié)pH10-11， 濾過，取濾液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇溶解，活性炭脫 色，濾過，濾液濃縮，放置結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。 乙醇加熱回流條件優(yōu)選為加入其重量8倍量體積的85%乙醇加熱回流3次，每 次2小時。 冷藏的時間優(yōu)選為12小時。 大孔吸附樹脂的型號為AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一種或幾種。
洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優(yōu)選為60%。
收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量為5倍量柱體積。 采用上述技術方案制備甘露醇，操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產(chǎn)操作。
下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施方式

實施例l 取女貞葉10Kg，粉碎，加入其重量5倍量體積的70%乙醇加熱回流2次，每次1小 時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏8小時，濾過，收集濾液，通過AB-8大孔吸附 樹脂柱吸附，用30%乙醇洗脫，收集3倍柱體積量洗脫液，濃氨水調(diào)節(jié)pH10-11，濾過，取濾 液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇溶解，活性炭脫色，濾過， 濾液濃縮，放置結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得甘露醇42. lg，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 3% 。
實施例2 取女貞葉10Kg，粉碎，加入其重量10倍量體積的95X乙醇加熱回流4次，每次3 小時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏20小時，濾過，收集濾液，通過H-103大孔 吸附樹脂柱吸附，用90%乙醇洗脫，收集8倍柱體積量洗脫液，濃氨水調(diào)節(jié)pH10-11，濾過， 取濾液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇溶解，活性炭脫色， 濾過，濾液濃縮，放置結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得甘露醇61. 8g，經(jīng)HPLC檢領"純度為
98. 6%。 實施例3 取女貞葉10Kg，粉碎，加入其重量8倍量體積的85%乙醇加熱回流3次，每次2 小時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏12小時，濾過，收集濾液，通過D101大孔 吸附樹脂柱吸附，用60X乙醇洗脫，收集5倍柱體積量洗脫液，濃氨水調(diào)節(jié)pH10-ll，濾過， 取濾液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇溶解，活性炭脫色， 濾過，濾液濃縮，放置結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得甘露醇52. 3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為
99. 2%。 實施例4 取女貞葉10Kg，粉碎，加入其重量8倍量體積的85X乙醇加熱回流3次，每次2小 時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏12小時，濾過，收集濾液，通過DA-201大孔 吸附樹脂柱吸附，用60%乙醇洗脫，收集5倍柱體積量洗脫液，濃氨水調(diào)節(jié)pH10-11，濾過， 取濾液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇溶解，活性炭脫色， 濾過，濾液濃縮，放置結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得甘露醇51. lg，經(jīng)HPLC檢測，純度為 99. 0%。 實施例5 取女貞葉10Kg，粉碎，加入其重量8倍量體積的85X乙醇加熱回流3次，每次2小 時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏12小時，濾過，收集濾液，通過DS-401大孔 吸附樹脂柱吸附，用60X乙醇洗脫，收集5倍柱體積量洗脫液，濃氨水調(diào)節(jié)pH10-ll，濾過， 取濾液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇溶解，活性炭脫色， 濾過，濾液濃縮，放置結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得甘露醇50. Og，經(jīng)HPLC檢測，純度為 98. 8%。
權利要求
一種甘露醇的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取女貞葉，粉碎，加入其重量5-10倍量體積的70-95％乙醇加熱回流2-4次，每次1-3小時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏8-20小時，濾過，收集濾液，通過大孔吸附樹脂柱吸附，用30-90％乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量洗脫液，濃氨水調(diào)節(jié)pH10-11，濾過，取濾液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇溶解，活性炭脫色，濾過，濾液濃縮，放置結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權利要求l所述甘露醇的制備方法，其特征在于所述的乙醇加熱回流條件為 加入其重量8倍量體積的85%乙醇加熱回流3次，每次2小時。
3. 根據(jù)權利要求1所述甘露醇的制備方法，其特征在于所述冷藏的時間為12小時。
4. 根據(jù)權利要求1所述甘露醇的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂的型號為 AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權利要求1所述甘露醇的制備方法，其特征在于所述洗脫大孔吸附樹脂柱的乙 醇濃度為60%。
6. 根據(jù)權利要求1所述甘露醇的制備方法，其特征在于所述收集大孔吸附樹脂柱洗脫 液的量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設備投入少的甘露醇的制備方法，工藝步驟為取女貞葉，粉碎，加入其重量5-10倍量體積的70-95％乙醇加熱回流2-4次，每次1-3小時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，冷藏8-20小時，濾過，收集濾液，通過大孔吸附樹脂柱吸附，用30-90％乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量洗脫液，濃氨水調(diào)節(jié)pH10-11，濾過，取濾液，減壓回收乙醇并濃縮，放置過夜，濾過，取濾渣，加入無水乙醇溶解，活性炭脫色，濾過，濾液濃縮，放置結(jié)晶。采用本發(fā)明制備甘露醇，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07C29/74GK101704720SQ20091023299
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月20日 優(yōu)先權日2009年10月20日
發(fā)明者王琳, 范淦彬 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司