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雙軸取向聚丙烯膜、金屬化膜和膜電容器的制造方法_4

文檔序號(hào):9421896閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
潤(rùn)張力。
[0097] 可以在本發(fā)明的雙軸取向聚丙烯膜的表面設(shè)置金屬膜,制成金屬化膜。該方法沒(méi) 有特別限定,但例如優(yōu)選使用在聚丙烯膜的至少一面蒸鍍鋁,成為膜電容器的內(nèi)部電極的 鋁蒸鍍膜等金屬膜的方法。此時(shí),也可以與鋁同時(shí)或依次蒸鍍例如鎳、銅、金、銀、鉻和鋅等 其它金屬成分。另外,也可以通過(guò)油等在蒸鍍膜上設(shè)置保護(hù)層。
[0098] 從膜電容器的電特性和自愈性的觀點(diǎn)出發(fā),金屬膜的厚度優(yōu)選在20~100nm的范 圍。另外,由于同樣的理由,金屬膜的表面電阻值優(yōu)選為1~20Q/□的范圍。表面電阻值 可以通過(guò)所使用的金屬種類(lèi)和膜厚進(jìn)行控制。需要說(shuō)明的是,表面電阻值的測(cè)定法后述。
[0099] 本發(fā)明中,根據(jù)需要,可以在形成金屬膜后將金屬化膜以特定的溫度進(jìn)行時(shí)效處 理,或者進(jìn)行熱處理。另外,在絕緣或其它目的下,也可以在金屬化膜的至少一面涂布聚苯 醚等。
[0100] 這樣得到的金屬化膜可以通過(guò)各種方法層疊或卷繞而得到膜電容器。如果示例卷 繞型膜電容器的優(yōu)選的制造方法,則如下。
[0101] 在聚丙烯膜的一面真空蒸鍍鋁,制造金屬化聚丙烯膜。此時(shí),將鋁蒸鍍成在膜長(zhǎng)度 方向上產(chǎn)生條紋狀的余量部(非蒸鍍部)。接著,在表面的各蒸鍍部的中央和各余量部的 中央放入刀進(jìn)行切割,制作在寬度方向的一端具有沿長(zhǎng)度方向連續(xù)的余量部的帶狀的卷繞 卷。從在寬度方向的左側(cè)具有余量部的卷繞卷、和在右側(cè)具有余量部的卷繞卷中抽出2個(gè) 金屬化聚丙烯膜,使他們重合,卷裝卷繞于芯材上,得到卷繞體。其結(jié)果,余量部在寬度方向 上位于左側(cè)且蒸鍍金屬存在于右側(cè)的金屬化丙烯膜、和余量部在寬度方向上位于右側(cè)且蒸 鍍金屬存在于左側(cè)的金屬化聚丙烯膜交互層疊??梢詮脑摼砝@體拔出芯材并對(duì)卷繞體進(jìn)行 壓制,在寬度方向的兩端面噴鍍金屬而制成外部電極,在金屬?lài)婂兩虾附右€(xiàn),而得到卷繞 型膜電容器。膜電容器的用途遍及鐵道車(chē)輛用、一般家電用(例如電視機(jī)、冰箱的用途)、汽 車(chē)用(含混合動(dòng)力車(chē)、電動(dòng)汽車(chē))和風(fēng)力發(fā)電、太陽(yáng)能發(fā)電用等各種用途。本發(fā)明的膜電容 器也適用于這些用途。
[0102] 實(shí)施例
[0103] 以下,列舉實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的效果。
[0104] 需要說(shuō)明的是,本發(fā)明的特性值的測(cè)定方法和評(píng)價(jià)方法如下。
[0105] ⑴熱收縮率(% )
[0106] 以JIS-C-2330 (2001) 7. 4. 6. 2為基準(zhǔn),將樣品膜在熱風(fēng)烘箱中在以下的條件下保 持120°CX15分鐘或140°CX15分鐘后,將尺寸變化率作為各溫度下的熱收縮率。測(cè)定膜 的長(zhǎng)度方向進(jìn)而寬度方向。
[0107] (a)樣品:寬度10mmX長(zhǎng)度200mm(使長(zhǎng)度方向與測(cè)定方向一致)
[0108] (b)烤爐條件:120°C或 140°C、負(fù)荷 3gf
[0109] (c)測(cè)定長(zhǎng)度以處理前長(zhǎng)度L0 = 100mm為基準(zhǔn),使用處理后的膜長(zhǎng)度LI(mm)的精 讀值用下式求出。
[0110] 熱收縮率(% ) = ((L0-L1)/L0)X100。
[0111] (2)140°C下的熱收縮應(yīng)力值(N/mm2)
[0112] 使用熱機(jī)械分析(TMA)(SII?于y亍夕y口',一(株)社制/型式TMA/SS6100), 按以下的條件測(cè)定膜長(zhǎng)度方向、寬度方向的熱收縮力曲線(xiàn)。
[0113] (a)樣品:寬度4mmX長(zhǎng)度20mm(使長(zhǎng)度方向與測(cè)定方向一致)
[0114] (b)溫度程序:從30°C起以加熱速率10°C/min進(jìn)行升溫
[0115] < 140°C下的熱收縮應(yīng)力值>
[0116] 由得到的熱收縮力曲線(xiàn)讀出140°C的熱收縮力,并通過(guò)下式計(jì)算出。
[0117] 140°C下的熱收縮應(yīng)力值(N/mm2) = 140°C的熱收縮力(N) / {4 (mm)XWMV(mm)}
[0118] 在此,WMV是通過(guò)JIS-C2330(2001)7. 4. 1. 2求得的膜的質(zhì)量法厚度(單位:mm)。 測(cè)定進(jìn)行3次,求平均。
[0119] (3)膜厚度Um)
[0120] 根據(jù)JISC2330(2001)的7. 4. 1. 1,測(cè)定測(cè)微計(jì)法厚度。
[0121] (4)光澤(光澤度)
[0122] 根據(jù)JISK7105(1981),使用只力'試驗(yàn)機(jī)株式會(huì)社制數(shù)字變角光澤計(jì)UGV-5D,以入 射角60°受光角60°的條件測(cè)定試樣。以試樣的5點(diǎn)的測(cè)定值的平均值作為光澤度。
[0123] (5)熔融流動(dòng)指數(shù)(MFR)
[0124] 根據(jù)JIS-K7210(1999),以測(cè)定溫度230°C、負(fù)荷21. 18N進(jìn)行測(cè)定。
[0125] (6)熔融張力(MS)
[0126] 使用JIS-K7210 (1999)所示的MFR測(cè)定用的裝置進(jìn)行測(cè)定。使用株式會(huì)社東洋精 機(jī)制作所制熔體拉伸試驗(yàn)機(jī),將聚丙烯加熱至230°C,將熔融聚丙烯以擠出速度15mm/分鐘 排出,制成線(xiàn)束,測(cè)定將該線(xiàn)束以6. 5m/分鐘的速度拉取時(shí)的張力,記為熔融張力。
[0127] (7)內(nèi)消旋五單元組分率(mmmm)
[0128] 將試樣溶解于溶劑,使用13C-NMR,以以下的條件求內(nèi)消旋五單元組分率(mmmm) (參考文獻(xiàn):新版高分子分析/、>卜''7'' 7夕社團(tuán)法人日本分析化學(xué)會(huì)?高分子分析研究懇 談會(huì)編1995年P(guān)609~611)。
[0129] A.測(cè)定條件
[0130] 裝置:Brukner社制、DRX-500
[0131] 測(cè)定核:13C核(共振頻率:125. 8MHz)
[0132] 測(cè)定濃度:10wt%
[0133] 溶劑:苯/氘代鄰二氯苯=質(zhì)量比1:3混合溶液
[0134] 測(cè)定溫度:130°C
[0135] 轉(zhuǎn)速:12Hz
[0136] NMR試樣管:5mm管
[0137] 脈寬:45° (4.5ys)
[0138] 脈沖重復(fù)時(shí)間:10秒
[0139] 數(shù)據(jù)點(diǎn):64K
[0140]換算次數(shù):10000次
[0141] 測(cè)定模式:completedecoupling
[0142] B.解析條件
[0143] 將LB(線(xiàn)展寬因子)設(shè)為1.0進(jìn)行傅立葉變換,使mmmm峰為21.86ppm。使用 WINFIT軟件(Bruker社制)進(jìn)行分峰。此時(shí),根據(jù)高磁場(chǎng)側(cè)的峰面積以如下方式進(jìn)行峰面 積分割,進(jìn)一步進(jìn)行附帶軟件的自動(dòng)擬合,進(jìn)行峰面積分割的最佳化后,將mmmm和ss(mmmm 的自旋邊帶峰)的峰分率的合計(jì)作為內(nèi)消旋五單元組分率(mmmm)。
[0144] 此外,測(cè)定進(jìn)行5次,將其平均值作為內(nèi)消旋五單元組分率。
[0145] 峰
[0146] (a)mrrm
[0147] (b) (c)rrrm(作為兩個(gè)峰進(jìn)行分割)
[0148] (d)rrrr
[0149] (e)mrmm+rmrr
[0150] (f)mmrr
[0151] (g)mmmr
[0152] (h)ss(mmmm的自旋邊帶峰)
[0153] ⑴mmmm
[0154] (j)rmmrn
[0155] (8)內(nèi)部3取代烯烴個(gè)數(shù)
[0156] 將試樣溶解于溶劑,使用iH-NMR,以以下的條件求內(nèi)部3取代烯烴的個(gè)數(shù)。
[0157] A.測(cè)定條件
[0158] 裝置:日本電子株式會(huì)社制ECX400P型核磁共振裝置
[0159] 測(cè)定核核(共振頻率:500MHz)
[0160] 測(cè)定濃度:2質(zhì)量%
[0161] 溶劑:氘代鄰二氯苯
[0162] 測(cè)定溫度:120°C
[0163] 脈寬:45°
[0164] 脈沖重復(fù)時(shí)間:7秒
[0165] 換算次數(shù):512次
[0166] 測(cè)定模式:nondecoupling
[0167] B.解析條件
[0168] 以鄰二氯苯的化學(xué)位移7.lOppm為基準(zhǔn),根據(jù)5. 0~5. 2ppm區(qū)域的歸屬于內(nèi)部3 取代烯烴的質(zhì)子的峰的面積和〇. 5~2.Oppm的峰之比求內(nèi)部3取代烯烴的質(zhì)子比。
[0169] (9)冷二甲苯可溶部(CXS)
[0170] 將聚丙烯膜試樣0.5g溶解于沸騰二甲苯100ml中,放冷后,在20°C的恒溫水槽 中歷時(shí)1小時(shí)使其重結(jié)晶化,之后過(guò)濾,通過(guò)液相色譜法定量溶解于濾液中的聚丙烯成分 (X(g))。使用試樣0.5g的精量值(Xjg))并用下的式求取。
[0171] CXS(質(zhì)量% ) = (X/X。)X100。
[0172] (10)中心線(xiàn)平均粗糙度(SRa)
[0173]通過(guò)JISB-0601 (1982),使用株式會(huì)社小坂研究所制"非接觸三次元微細(xì)形狀測(cè) 定器(ET-30HK)"及"三次元粗糙度分析裝置(M0DELSPA-11)"進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定在長(zhǎng)度方向 上重復(fù)10次,作為其平均值求得中心線(xiàn)平均粗糙度(SRa)。
[0174] (11)金屬膜的電阻
[0175] 將金屬化膜沿長(zhǎng)度方向切斷為10mm且沿寬度方向切斷為全寬(50mm)的長(zhǎng)方形, 制成試樣,并通過(guò)4端子法測(cè)定寬度方向30_間的金屬膜的電阻,將所得的測(cè)定值乘以測(cè) 定寬度(1〇臟),再除以電極間距離(30mm),算出每lOmmX10mm的電阻值。(單位:Q/□)
[0176] (12)膜絕緣擊穿電壓(V/ym)
[0177] 以JISC2330 (2001) 7. 4. 11. 2B法(平板電極法)為基準(zhǔn)求平均值,且用測(cè)定的樣 品的測(cè)微計(jì)法膜厚度(ym)(上述)除平均值,并用V/ym表述。
[0178] (13)電容器制造時(shí)的元件加工性(元件卷收率)
[0179] 在后述的各實(shí)施例和比較例中得到的聚丙烯膜的一面,利用ULVAC制真空蒸鍍機(jī) 以鋁膜電阻為80/□的方式真空蒸鍍鋁。此時(shí),蒸鍍成具有長(zhǎng)度方向走向的余量部的條紋 狀(蒸鍍部的寬度39.Omm、余量部的寬度1.Omm的重復(fù))。
[0180] 接著,在各蒸鍍部的中央和各余量部的中央放入刃進(jìn)行切割,以在左或右側(cè)具有 0. 5_的余量的全寬度20_的帶狀制成卷繞卷。將所得的卷軸的左邊緣和右邊緣的卷軸的 各1條,以在寬度方向上蒸鍍部分從余量部伸出0. 5mm的方式重疊2片進(jìn)行卷繞,得到靜電 電容約10yF的圓型元件。元件卷繞使用株式會(huì)社皆藤制作所制KAW-4NHB。在140°C下減 壓8小時(shí)的環(huán)境中進(jìn)行時(shí)效處理后,觀察元件端面的膜的倒塌,將發(fā)生了倒塌的元件設(shè)為 不合格。然后,將不合格的數(shù)量相對(duì)于制造數(shù)整體的比例用百分率表示,作為加工性的指標(biāo) (以下將該比例稱(chēng)作"元件卷收率")。元件卷收率越高越好。將95%以上設(shè)為"A",將低于 95 %且80 %以上設(shè)為"B",將低于80 %設(shè)為"C"。制造數(shù)以5
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