氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請(qǐng)涉及一種氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種只有一個(gè)原子厚度的二維碳膜，是人們迄今發(fā)現(xiàn)的唯一一種由單層原子構(gòu)成的材料，碳膜中碳原子之間由化學(xué)鍵連接成六角網(wǎng)絡(luò)，由于碳原子之間的化學(xué)鍵由sp2雜化軌道組成，因此石墨烯很頑強(qiáng)，具備可彎折、導(dǎo)電性強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度好、透光性好等其他新材料不具備的優(yōu)良特性。石墨烯具備非比尋常的導(dǎo)電性能，電阻率很小，電子可以極高效地迀移，這方面性能要比傳統(tǒng)的導(dǎo)體和半導(dǎo)體高很多；電子在石墨烯中迀移不存在電子與原子的碰撞，可以大大減少能量損耗；石墨烯具備極好的透光性，但是不透氣，可以用來(lái)開發(fā)新一代保護(hù)層材料，并且可以用來(lái)開發(fā)透明電子產(chǎn)品及可穿戴電子產(chǎn)品。石墨烯產(chǎn)品的制備方法多樣，但是存在一些弊端，比如在有機(jī)溶劑中的分散性、以及與聚合物之間的相容性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0005]本申請(qǐng)實(shí)施例公開了一種氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法，包括:
[0006]采用溶劑交換的方法將氧化石墨烯分散在二甲亞砜中，獲得氧化石墨烯有機(jī)溶液；
[0007]以3，3’ - 二氨基聯(lián)苯、4，4’ -二苯甲酸醚、以及PPMA為原料，在140?160°C、氮?dú)夥諊路磻?yīng)I?3小時(shí)，洗滌后，獲得聚醚型苯并咪唑；
[0008]將聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有機(jī)溶液中，然后蒸發(fā)溶劑，獲得氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料。
[0009]優(yōu)選的，在上述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法中，所述氧化石墨烯有機(jī)溶液的制備方法包括:
[0010]取I?1.5重量份石墨粉作為石墨原料與濃硫酸及2?3重量份高錳酸鉀混合均勻，置于密閉反應(yīng)容器中，于40?80°C水浴加熱條件下攪拌反應(yīng)4?6h，經(jīng)減壓、抽濾、洗滌后，將過(guò)慮物真空干燥、研磨，將干燥研磨后的產(chǎn)物超聲分散于去離子水中，加入鹽酸調(diào)節(jié)PH小于3，加入I?3重量份高錳酸鉀于O?10°C攪拌反應(yīng)4?6h，加入過(guò)氧化氫，升溫至20?30°C水浴攪拌反應(yīng)2?4h，于室溫下將懸濁液進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，取沉降物加入無(wú)水乙醇，攪拌后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物無(wú)水乙醇洗滌，將沉降物干燥處理，分散于去離子水中噴霧干燥即得氧化石墨烯；
[0011]在去離子水中加入氧化石墨烯，超聲分散，然后加入二甲亞砜，攪拌均勻，減壓蒸餾并離心處理，獲得氧化石墨烯有機(jī)溶液。
[0012]優(yōu)選的，在上述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法中，聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有機(jī)溶液中，氧化石墨烯的含量為0.1?0.7wt%。
[0013]優(yōu)選的，在上述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法中，聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有機(jī)溶液中，氧化石墨烯的含量為0.35wt%。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:采用溶劑交換法，可以完全地將氧化石墨烯分散在有機(jī)溶液中，制備簡(jiǎn)單。所獲得的復(fù)合材料具有良好的機(jī)械性能，而且熱穩(wěn)定性高，適應(yīng)嚴(yán)酷的環(huán)境。
【附圖說(shuō)明】
[0015]為了更清楚地說(shuō)明本申請(qǐng)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本申請(qǐng)中記載的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0016]圖1所示為本發(fā)明具體實(shí)施例中復(fù)合材料的斷面SHM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明通過(guò)下列實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明:根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0018](I)、取Ig石墨粉作為石墨原料與1ml濃硫酸及3g份高錳酸鉀混合均勻，置于密閉反應(yīng)容器中，于40°C水浴加熱條件下攪拌反應(yīng)6h，經(jīng)減壓、抽濾、洗滌后，將過(guò)慮物真空干燥、研磨。將干燥研磨后的產(chǎn)物超聲分散于1ml去離子水中，加入鹽酸調(diào)節(jié)PH小于3，加入Ig高錳酸鉀于0°C攪拌反應(yīng)4h，加入5ml過(guò)氧化氫，升溫至20°C水浴攪拌反應(yīng)2h，于室溫下將懸濁液進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌5min后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，重復(fù)加入去離子水并離心的過(guò)程I次，取沉降物加入無(wú)水乙醇，攪拌5min后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物重復(fù)無(wú)水乙醇洗滌I次后，將沉降物干燥處理，分散于去離子水中噴霧干燥即得氧化石墨烯。
[0019](2)、在50ml去離子水中加入0.1g氧化石墨烯，超聲分散I小時(shí)，然后加入10ml的二甲亞砜，攪拌均勻，減壓蒸餾并離心處理，獲得氧化石墨烯有機(jī)溶液。
[0020](3)、將3，3’- 二氨基聯(lián)苯3mmol、4, 4’- 二苯甲酸醚3mmol、以及PPMA47g混合，升溫至160°C，在氮?dú)夥諊路磻?yīng)I小時(shí)，分別用碳酸氫鈉溶液和去離子水洗滌，獲得聚醚型苯并咪唑。
[0021](4)、將聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有機(jī)溶液中，氧化石墨烯的含量為0.35wt%，然后蒸發(fā)溶劑，獲得氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料。
[0022]圖1所示為所獲得復(fù)合材料的斷面SEM圖。從圖中可以看出，斷面粗糙度大，石墨烯均勻地、有序地分布在整個(gè)聚合物斷面，且石墨烯緊密地包埋在聚合物基體里面，說(shuō)明復(fù)合材料具有很好的均一性。
[0023]對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行機(jī)械性能檢測(cè)，復(fù)合材料的斷裂強(qiáng)度和楊氏模量分別達(dá)到200Mpa和 3.78Gpa。
[0024]作為對(duì)比實(shí)施例，本案在上述相同條件下分別將步驟⑷中的氧化石墨烯的含量改為0.1wt%、0.2wt%、0.5界1:%和0.7wt%,發(fā)現(xiàn)其機(jī)械強(qiáng)度明顯弱于0.35wt%,斷裂強(qiáng)度和楊氏模量最高只有165.7Mpa和3.57Gpa，說(shuō)明氧化石墨烯的含量在0.35wt%存在突出的效果。
[0025]在此，還需要說(shuō)明的是，為了避免因不必要的細(xì)節(jié)而模糊了本發(fā)明，在附圖中僅僅示出了與根據(jù)本發(fā)明的方案密切相關(guān)的結(jié)構(gòu)和/或處理步驟，而省略了與本發(fā)明關(guān)系不大的其他細(xì)節(jié)。
[0026]最后，還需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括: 采用溶劑交換的方法將氧化石墨烯分散在二甲亞砜中，獲得氧化石墨烯有機(jī)溶液； 以3，3’ - 二氨基聯(lián)苯、4，4’ -二苯甲酸醚、以及PPMA為原料，在140?160°C、氮?dú)夥諊路磻?yīng)I?3小時(shí)，洗滌后，獲得聚醚型苯并咪唑； 將聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有機(jī)溶液中，然后蒸發(fā)溶劑，獲得氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨烯有機(jī)溶液的制備方法包括: 取I?1.5重量份石墨粉作為石墨原料與濃硫酸及2?3重量份高錳酸鉀混合均勻，置于密閉反應(yīng)容器中，于40?80°C水浴加熱條件下攪拌反應(yīng)4?6h，經(jīng)減壓、抽濾、洗滌后，將過(guò)慮物真空干燥、研磨，將干燥研磨后的產(chǎn)物超聲分散于去離子水中，加入鹽酸調(diào)節(jié)PH小于3，加入I?3重量份高錳酸鉀于O?10°C攪拌反應(yīng)4?6h，加入過(guò)氧化氫，升溫至20?30°C水浴攪拌反應(yīng)2?4h，于室溫下將懸濁液進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，沉降物中加入去離子水并攪拌后進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，取沉降物加入無(wú)水乙醇，攪拌后，進(jìn)行離心沉降，取沉降物無(wú)水乙醇洗滌，將沉降物干燥處理，分散于去離子水中噴霧干燥即得氧化石墨烯； 在去離子水中加入氧化石墨烯，超聲分散，然后加入二甲亞砜，攪拌均勻，減壓蒸餾并離心處理，獲得氧化石墨烯有機(jī)溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有機(jī)溶液中，氧化石墨烯的含量為0.1?0.7wt% ο4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有機(jī)溶液中，氧化石墨烯的含量為0.35wt%。
【專利摘要】本申請(qǐng)公開了一種氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料的制備方法，包括：采用溶劑交換的方法將氧化石墨烯分散在二甲亞砜中，獲得氧化石墨烯有機(jī)溶液；以3,3’-二氨基聯(lián)苯、4,4’-二苯甲酸醚、以及PPMA為原料，在140～160℃、氮?dú)夥諊路磻?yīng)1～3小時(shí)，洗滌后，獲得聚醚型苯并咪唑；將聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有機(jī)溶液中，然后蒸發(fā)溶劑，獲得氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑復(fù)合材料。采用溶劑交換法，可以完全地將氧化石墨烯分散在有機(jī)溶液中，制備簡(jiǎn)單。所獲得的復(fù)合材料具有良好的機(jī)械性能，而且熱穩(wěn)定性高，適應(yīng)嚴(yán)酷的環(huán)境。
【IPC分類】C08K9/02, C08K3/04, C08L79/04
【公開號(hào)】CN105111736
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510527278
【發(fā)明人】仲崇明, 汪衛(wèi)幫
【申請(qǐng)人】蘇州卓偉企業(yè)管理咨詢有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月26日