母液即對苯二甲酸乙二醇酯存在的條件下，保證一定的溫度在"清晰 點"（所述清晰點即漿料溶液保持透明度）下進行酯化反應，酯化溫度為200°C±5°C，反應 時間1小時；酯化生成的水經(jīng)酯化精餾塔分離排出反應系統(tǒng)，酯化反應結(jié)束后加入占漿料 總重量比1. 4%的其它助劑，混合均勻后再將物料導入縮聚釜；
[0034] 步驟S3 :縮聚
[0035] 進入縮聚釜的物料，在加熱狀態(tài)抽真空，加熱溫度為260°C±5°C，真空壓力為 800-1000Pa，反應1. 5小時后，分子鏈增長達到8000-12000,則完成主反應過程，停止加熱， 停止真空，將縮聚釜內(nèi)物料用N2壓出；
[0036] 步驟S4 :出料篩選、包裝
[0037] 縮聚反應完成后，在N2作用下，將聚酯熔體壓出，經(jīng)水下切粒機切粒，干燥篩選后， 風送到混合料倉，然后計量包裝。
[0038] 本發(fā)明制備方法制得的高分子水性聚酯性能測試結(jié)果如下表：
[0039]
[0040] 由上表可看出，本發(fā)明的高分子水性聚酯具有優(yōu)異的粘著力，透明度高，穩(wěn)定性 好，吸濕性適中，可解決吸濕再粘現(xiàn)象，用于紡織物做硬挺劑，織物硬中柔和，且?guī)缀鯚o氣 味，是一款優(yōu)異的環(huán)保的紡織用硬挺劑。
[0041] 本制備方法主要采用熱媒循環(huán)加熱系統(tǒng)供給熱能，熱媒采用導熱油，由油栗送入 加熱爐加熱到一定溫度再送入主工藝系統(tǒng)各需用熱設備，整個熱媒系統(tǒng)采用閉路循環(huán)供熱 方式，安全無泄露。
[0042] 本發(fā)明制備方法主反應體系即酯化釜和縮聚釜反應生成的EG或過量的EG由回收 精餾系統(tǒng)提純后作為原料重新回用；將粗EG送入精餾釜中加熱，利用精餾原理在真空狀態(tài) 下從精餾塔得到高純度EG。在真空狀態(tài)先進行精餾，可以降低EG的沸點，降低能量的消耗， 從而降低產(chǎn)品成本。
[0043] 本發(fā)明用作紡織用硬化劑的水溶性共聚酯分子量要求低于普通纖維、瓶用聚酯， 酯化條件相對溫和，但由于引入多元改性單體，中間產(chǎn)物較為復雜；本發(fā)明的高分子水性聚 酯成品是通過改進改性PET聚酯的生產(chǎn)工藝得到的。在酯化反應階段，根據(jù)各改性劑自身 特性及體系中功用的不同，采取分步定點定時精確投料方式投料；縮聚由于三單體改性劑 的參與，其粘度變得比普通聚酯大得多，縮聚到一定程度攪拌變得十分困難，要得到設計的 較高分子量成品，必須對縮聚溫度、壓力控制做出特殊調(diào)整，經(jīng)多次實踐證明，本發(fā)明高分 子水性聚酯制備方法，輔助以計算機實時參數(shù)控制，終聚產(chǎn)物分子量控制變得相對容易，實 際生產(chǎn)中操作性更強，成品質(zhì)量更有保證更穩(wěn)定。本發(fā)明制備方法兩步法與傳統(tǒng)裝置相比， 生產(chǎn)工藝、品種變化更為靈活，同時具有投資較小、風險較低，成品各項物理指標均可達到 紡織用硬挺劑各項要求。
[0044] 以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡是依據(jù)本發(fā)明的技 術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何細微修改、等同替換和改進，均應包含在本發(fā)明技術(shù)方案 的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種高分子水性聚酯，其特征在于，所述高分子水性聚酯由40-50%精對苯二甲酸 (PTA)、1-2% 間苯二甲酸（IPA)、20-25% 乙二醇、10-13%二甘醇、8-12%三單體、0? 1-0. 5% 催化劑及〇. 1-8%其它助劑按重量百分比作為原料并與母液經(jīng)過酯化、縮聚合成制得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子水性聚酯，其特征在于，所述高分子水性樹脂呈透明 狀。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子水性聚酯，其特征在于，所述母液為對苯二甲酸乙二 醇酯。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子水性聚酯，其特征在于，所述三單體為間苯二甲 酸-5_磺酸鈉。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子水性聚酯，其特征在于，所述催化劑采用三氧化二銻、 乙二醇銻或鈦系催化劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子水性聚酯，其特征在于，所述其它助劑包括且不限于 穩(wěn)定劑、消泡劑、脫水劑。7. -種如權(quán)利要求1所述的高分子水性聚酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟Sl :打漿：首先按比例將乙二醇由輸送栗送至高位計量槽進入打漿釜內(nèi)，在攪拌 的狀態(tài)下，再將精對苯二甲酸（PTA)、間苯二甲酸（IPA)、三單體、二甘醇分別通過計量栗按 比例投入打漿釜內(nèi)，攪拌1~2小時，制成漿料； 步驟S2 :酯化反應：上述漿料用供漿栗將漿料均勻連續(xù)地送入有母液存在的酯化釜 中，加入定量的催化劑后攪拌均勻，在酯化溫度為180°C~220°C的溫度下進行酯化反應； 酯化反應結(jié)束后加入定量的助劑，混合均勻后再將物料導入縮聚釜； 步驟S3 :縮聚反應：進入縮聚釜的物料，在高真空環(huán)境下，加熱240°C _280°C反應一定 時間后，分子鏈增長達到規(guī)定的分子量，完成主反應過程，停止加熱，停止真空，將縮聚釜內(nèi) 物料用N2壓出； 步驟S4 :出料、篩選、包裝：在N2作用下，將聚酯熔體壓出，經(jīng)水下切粒機切粒，干燥篩 選后，風送到混合料倉，然后計量包裝。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的高分子水性聚酯的制備方法，其特征在于，所述母液為對苯 二甲酸乙二醇酯，占漿料總重量的40% -60%。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的高分子水性聚酯的制備方法，其特征在于，所述高真空環(huán)境 壓力為 600-1000Pa。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的高分子水性聚酯的制備方法，其特征在于，所述規(guī)定的分子 量為 8000-12000。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分子水性聚酯，其由對苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、乙二醇(BG)、二甘醇、三單體、催化劑及其它助劑作為原料并與母液經(jīng)過酯化、縮聚合成制得，其制備方法為：首先將苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、乙二醇(BG)、二甘醇、三單體制成漿料，然后采用計量泵均勻地送入酯化釜加入催化劑進行酯化反應，酯化反應生成的單體加入助劑后通過過濾導入縮聚釜，進行縮聚反應，當達到一定工藝值后，用氮氣壓出，再經(jīng)冷卻、切粒、干燥、篩選，制得透明聚酯產(chǎn)品。本發(fā)明高分子水性聚酯取代傳統(tǒng)的丙烯酸酯類、醋酸乙烯酯類產(chǎn)品以及不環(huán)保的脲醛樹脂及氰胺樹脂，具有優(yōu)異的粘著力、分子量高、環(huán)保性能好等一系列優(yōu)點，可作為紡織品硬化劑廣泛使用。
【IPC分類】D06M15/507, C08G63/688, C08G63/78
【公開號】CN105111423
【申請?zhí)枴緾N201510589134
【發(fā)明人】彭春海
【申請人】彭春海
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月15日