一種led封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及LED封裝材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種LED封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]LED封裝是指發(fā)光芯片的封裝，其在LED產(chǎn)業(yè)鏈中起承上啟下的關(guān)鍵作用，其所使用的封裝材料一方面用于固定和保護(hù)芯片免受環(huán)境溫度、濕度、外界機(jī)械振動(dòng)、沖擊力等因素對(duì)組件參數(shù)產(chǎn)生變化，另一方面是降低芯片與空氣折射率的差距以增加光效，并及時(shí)將產(chǎn)生的熱量散發(fā)出去。常用的封裝材料主要有環(huán)氧樹脂、改性環(huán)氧樹脂和有機(jī)硅樹脂等材料，環(huán)氧類樹脂主要用于低功率的LED封裝材料，其在大功率的LED應(yīng)用中受到限制，而有機(jī)硅樹脂具備優(yōu)異的耐熱老化、耐紫外老化、高透過率、低應(yīng)力等優(yōu)點(diǎn)，很適合作為大功率LED封裝材料。
[0003]目前市場(chǎng)大功率的LED對(duì)封裝材料的性能要求主要有:高折射率、高透光率、高導(dǎo)熱性、耐紫外、耐熱老化以及低的熱膨脹系數(shù)等等，目前國內(nèi)市場(chǎng)對(duì)這種高性能的有機(jī)硅封裝材料主要依賴進(jìn)口產(chǎn)品，且這些產(chǎn)品還存在不少缺陷，比如機(jī)械強(qiáng)度較低、耐紫外輻射性能差、折射率、透光率、導(dǎo)熱性以及改性填料在有機(jī)硅樹脂中的分散性和相容性、封裝后的穩(wěn)定性等均需要進(jìn)一步提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種LED封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料及其制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種LED封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料，該復(fù)合材料由以下重量份的原料制備得到:苯基三甲氧基硅烷70-80、有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑
0.4-0.5、有機(jī)硅含氫雙封頭劑0.2-0.3、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷10-12、四甲基氫氧化銨0.2-0.3、八甲基環(huán)四硅氧烷12-15、2-苯基-3- 丁炔-2-醇3_5、芥酸酰胺0.1-0.2、甲苯50-60、鉑催化劑0.01-0.02、濃度為30%的稀鹽酸0.5-0.8、去離子水5_10、甲基丙烯酸甲酯12-15、納米氧化釔1-2、納米銀0.1-0.2、固含量為20-25%的硅溶膠4-5、石墨烯0.1-0.2、硅烷偶聯(lián)劑kh550 0.1-0.2、過氧化二苯甲酰0.01-0.02。
[0006]所述的一種LED封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料的制備方法，所述的制備方法為:
(I)先將四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷在攪拌條件下真空脫水后加入0.2-0.3重量份的有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑和四甲基氫氧化銨，在氮?dú)夥諊录訜嶂?0-100 °C，反應(yīng) 6-8h 后升溫至 160-180 °C，恒溫 20_30min 后，減壓至 0.05-0.095MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物后得乙烯基苯基硅油備用； (2)將20-30重量份的苯基三甲氧基硅烷與有機(jī)硅含氫雙封頭劑、0.1-0.2重量份的稀鹽酸、1-2重量份的去離子水混合，加熱至70-80°C，攪拌反應(yīng)4-5h，隨后加入15-20重量份的甲苯并升溫至100°C，使多余的去離子水完全蒸發(fā)，最后再減壓至0.05-0.1MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物質(zhì)，得含氫硅樹脂備用；
(3 )將剩余份的苯基三甲氧基硅烷、有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑、稀鹽酸、去離子水混合，加熱至70-80°C，攪拌反應(yīng)3-4h后加入剩余份的甲苯，并逐步升溫至100°C蒸發(fā)掉多余的去離子水，最后再減壓至0.05-0.1MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物質(zhì)，得乙烯基硅樹脂備用；
(4)將納米氧化釔、納米銀、石墨烯投入硅溶膠中，超聲分散均勻后進(jìn)行熱干燥，完全除去水分，隨后將所得的粉體與硅烷偶聯(lián)劑kh550混合攪拌均勻，所得物料備用；
(5)依次將步驟(I)、(2)、(3)、(4)及其他剩余物料加入反應(yīng)容器中，攪拌混合均勻后經(jīng)脫泡處理，隨后加熱至70-80°C固化1.5-2h，最后再以5°C /min的速度升溫至140_150°C后，恒溫固化0.5-lh,即得所述復(fù)合材料。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明利用乙烯基苯基硅油、含氫硅樹脂、乙烯基硅樹脂與甲基丙烯酸甲酯聚合固化形成一種有有機(jī)硅樹脂與聚甲酯丙烯酸甲酯混合優(yōu)點(diǎn)的高性能材料，兼具良好的機(jī)械性能和光學(xué)性能，同時(shí)在其中摻混的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑表面處理的硅溶膠包覆的納米氧化乾、納米銀與石墨稀復(fù)合粉體，其與樹脂相容性好，可進(jìn)一步提高材料的光學(xué)性質(zhì)，同時(shí)提高導(dǎo)熱、散熱，降低材料熱阻等等功效，制備得到的材料機(jī)械性能好，使用壽命長(zhǎng)，透明度高，光學(xué)性能穩(wěn)定優(yōu)良。
【具體實(shí)施方式】
實(shí)施例
[0008]該實(shí)施例的復(fù)合材料由以下重量份的原料制備得到:苯基三甲氧基硅烷70、有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑0.4、有機(jī)硅含氫雙封頭劑0.2、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷10、四甲基氫氧化銨0.2、八甲基環(huán)四硅氧烷12、2苯基丁炔醇3、芥酸酰胺0.1、甲苯50、鉑催化劑0.01、濃度為30%的稀鹽酸0.5、去離子水5、甲基丙烯酸甲酯12、納米氧化釔1、納米銀0.1、固含量為20%的硅溶膠4、石墨烯0.1、硅烷偶聯(lián)劑kh550 0.1、過氧化二苯甲酰0.01。
[0009]所述的一種LED封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料的制備方法為:
(1)先將四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷在攪拌條件下真空脫水后加入
0.2重量份的有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑和四甲基氫氧化銨，在氮?dú)夥諊录訜嶂?0°C，反應(yīng)6h后升溫至160°C，恒溫20min后，減壓至0.05MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物后得乙烯基苯基硅油備用;
(2)將20重量份的苯基三甲氧基硅烷與有機(jī)硅含氫雙封頭劑、0.1重量份的稀鹽酸、I重量份的去離子水混合，加熱至70°C，攪拌反應(yīng)4h，隨后加入15重量份的甲苯并升溫至100°C，使多余的去離子水完全蒸發(fā)，最后再減壓至0.05MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物質(zhì)，得含氫娃樹脂備用；
(3 )將剩余份的苯基三甲氧基硅烷、有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑、稀鹽酸、去離子水混合，加熱至70°C，攪拌反應(yīng)3h后加入剩余份的甲苯，并逐步升溫至100°C蒸發(fā)掉多余的去離子水，最后再減壓至0.05MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物質(zhì)，得乙烯基硅樹脂備用；
(4)將納米氧化釔、納米銀、石墨烯投入硅溶膠中，超聲分散均勻后進(jìn)行熱干燥，完全除去水分，隨后將所得的粉體與硅烷偶聯(lián)劑kh550混合攪拌均勻，所得物料備用；
(5)依次將步驟(I)、(2)、(3)、(4)及其他剩余物料加入反應(yīng)容器中，攪拌混合均勻后經(jīng)脫泡處理，隨后加熱至70°C固化1.5h，最后再以5°C /min的速度升溫至140°C后，恒溫固化0.5h，即得所述復(fù)合材料。
[0010] 本實(shí)施例所制得的復(fù)合材料制成3mm厚的試樣，該試樣遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，所測(cè)得的性能指標(biāo)如下:
在400-800nm可見光條件下透光率多96% ;折射率為1.748 ;耐紫外光老化測(cè)試的黃色指數(shù)為24 ;硬度:83A ;耐熱性:在150°C條件下烘烤24h材料無明顯變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種LED封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料由以下重量份的原料制備得到:苯基三甲氧基硅烷70-80、有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑0.4-0.5、有機(jī)硅含氫雙封頭劑0.2-0.3、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷10-12、四甲基氫氧化銨0.2-0.3、八甲基環(huán)四硅氧烷12-15、2_苯基-3- 丁炔-2-醇3_5、芥酸酰胺0.1-0.2、甲苯50-60、鉑催化劑0.01-0.02、濃度為30%的稀鹽酸0.5-0.8、去離子水5-10,甲基丙烯酸甲酯12-15、納米氧化釔1-2、納米銀0.1-0.2、固含量為20-25%的硅溶膠4_5、石墨烯0.1-0.2、硅烷偶聯(lián)劑kh550 0.1-0.2、過氧化二苯甲酰0.01-0.02。2.如權(quán)利要求1所述的一種LED封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為: (1)先將四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷在攪拌條件下真空脫水后加入0.2-0.3重量份的有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑和四甲基氫氧化銨，在氮?dú)夥諊录訜嶂?0-100 °C，反應(yīng) 6-8h 后升溫至 160-180 °C，恒溫 20_30min 后，減壓至 0.05-0.095MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物后得乙烯基苯基硅油備用； (2)將20-30重量份的苯基三甲氧基硅烷與有機(jī)硅含氫雙封頭劑、0.1-0.2重量份的稀鹽酸、1-2重量份的去離子水混合，加熱至70-80°C，攪拌反應(yīng)4-5h，隨后加入15-20重量份的甲苯并升溫至100°C，使多余的去離子水完全蒸發(fā)，最后再減壓至0.05-0.1MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物質(zhì)，得含氫硅樹脂備用； (3 )將剩余份的苯基三甲氧基硅烷、有機(jī)硅乙烯基雙封頭劑、稀鹽酸、去離子水混合，加熱至70-80°C，攪拌反應(yīng)3-4h后加入剩余份的甲苯，并逐步升溫至100°C蒸發(fā)掉多余的去離子水，最后再減壓至0.05-0.1MPa，完全蒸出低沸點(diǎn)物質(zhì)，得乙烯基硅樹脂備用； (4)將納米氧化釔、納米銀、石墨烯投入硅溶膠中，超聲分散均勻后進(jìn)行熱干燥，完全除去水分，隨后將所得的粉體與硅烷偶聯(lián)劑kh550混合攪拌均勻，所得物料備用； (5)依次將步驟(I)、(2)、(3)、(4)及其他剩余物料加入反應(yīng)容器中，攪拌混合均勻后經(jīng)脫泡處理，隨后加熱至70-80°C固化1.5-2h，最后再以5°C /min的速度升溫至140_150°C后，恒溫固化0.5-lh，即得所述復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種LED封裝用摻混納米銀的高性能有機(jī)硅樹脂-聚甲基丙烯酸甲酯復(fù)合材料，該復(fù)合材料利用乙烯基苯基硅油、含氫硅樹脂、乙烯基硅樹脂與甲基丙烯酸甲酯聚合固化形成一種有有機(jī)硅樹脂與聚甲酯丙烯酸甲酯混合優(yōu)點(diǎn)的高性能材料，兼具良好的機(jī)械性能和光學(xué)性能，同時(shí)在其中摻混的經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑表面處理的硅溶膠包覆的納米氧化釔、納米銀與石墨烯復(fù)合粉體，其與樹脂相容性好，可進(jìn)一步提高材料的光學(xué)性質(zhì)，同時(shí)提高導(dǎo)熱、散熱，降低材料熱阻等等功效，制備得到的材料機(jī)械性能好，使用壽命長(zhǎng)，透明度高，光學(xué)性能穩(wěn)定優(yōu)良。
【IPC分類】C08K3/04, C08K3/22, C08K3/08, C08K9/06, C08L33/12, C08K9/10, C08L83/05, C08L83/07
【公開號(hào)】CN105001648
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510500315
【發(fā)明人】江龍
【申請(qǐng)人】江龍
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年8月16日