一種從加納籽中提取五羥基色氨酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及五羥基色氨酸領(lǐng)域，特別涉及一種從加納籽中提取五羥基色氨酸的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]五羥基色氨酸(又名5-羥基色氨酸、五羥基色氨酸)是一種天然的植物提取物，分子量為220.23。五羥基色氨酸主要是從加納籽中提取，加納籽是熱帶豆科灌木植物加納谷物Griffonia simplicifolia的干燥種子，野生于加納、象牙海岸和多哥等西非國(guó)家。五輕基色氨酸具有多種生物學(xué)作用，是重要的神經(jīng)類藥物和保健藥原料，臨床上應(yīng)用非常廣泛，有重要的利用價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)前景。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)五羥基色氨酸存在得率偏低，晶體外光色澤較深，含量不穩(wěn)定，采用甲醇提取的溶劑殘留較多，樹脂處理往往周期較長(zhǎng)等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品純度好、收率高、處理周期短的從加納籽中提取五羥基色氨酸的生產(chǎn)工藝。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所提出的技術(shù)方案為:一種從加納籽中提取五羥基色氨酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟:
步驟I粉碎:將加納籽原料粉碎至40目-100目大小；
步驟2閃式套提:常溫下，加納籽粉末采用閃式提取器進(jìn)行提取，包括三次提取，其中:第一次提取，溶劑:原料質(zhì)量比=6:1-10:1，添加溶液質(zhì)量0.5%-1%的NaHS03，提取時(shí)間為5-15分鐘，固液分離后得第一次提取液和第一次提取料渣；其中第一次提取液進(jìn)入步驟3中過濾；
第二次提取:溶劑:第一次提取料渣質(zhì)量比=4:1-8:1，添加溶液質(zhì)量0.5%-1%的NaHS03，提取時(shí)間為6-10分鐘，固液分離后得第二次提取液和第二次提取料渣；
第三次提取:純水:第二次提取料渣質(zhì)量比=4:1-8:1，添加溶液質(zhì)量0.25%-0.75%的NaHS03，提取時(shí)間為6-10分鐘，固液分離后得第三次提取液和第三次提取料渣；
所述的閃式套提一次為提取15批，其中第I批提取中第一次提取、第二次提取的溶劑為純水，第2批-第15批提取中第一次提取的溶劑采用上一批次第二次提取液，第二次提取的溶劑采用上一批次提取的第三次提取液；
步驟3過濾:將第一次提取液先用板框過濾器過濾；板塊過濾液再采用微濾膜分離裝置過濾，微濾膜分離裝置中的微濾膜分離孔徑為5-15 μ m，得微濾透析液；
步驟4大孔樹脂吸附解析:微濾透析液采用大孔樹脂吸附，解析后得解析液；
步驟5調(diào)pH除雜:解析液用酸調(diào)pH至4.5±0.2，靜置lh_3h ；
步驟6真空濃縮:將靜置好的解析液過濾，過濾后加入解析液質(zhì)量1%_5%的NaHS03，60°C以下真空濃縮至料液中五羥基色氨酸含量大于70mg/ml，得五羥基色氨酸濃縮液；
步驟7結(jié)晶:五羥基色氨酸濃縮液在析晶罐靜置6小時(shí)以上； 步驟8離心:五羥基色氨酸濃縮液經(jīng)離心機(jī)離心后，得五羥基色氨酸半成品，五羥基色氨酸半成品用1-3倍質(zhì)量的水洗晶體I到2次；
步驟9干燥:60°C以下真空干燥，得五羥基色氨酸晶體。
[0005]進(jìn)一步，步驟4中所述的大孔樹脂吸附中上樣流速為lBV/h，吸附至HPLC檢測(cè)流出液濃度達(dá)到0.4mg/ml ;然后將樹脂柱中剩余的料液放空；加入解析液，解析液為20%乙醇+0.5%酸度，流速為lBV/h，得解析液，其中解析終點(diǎn)為解析液流出濃度至0.4mg/ml。
[0006]采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所述的從加納籽中提取五羥基色氨酸的生產(chǎn)工藝，具體產(chǎn)品純度好、收率高等優(yōu)點(diǎn)，在此工藝條件下驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得出:吸附量在50mg/ml左右，解析率可達(dá)到97%以上，晶體純度達(dá)到99%以上，濃縮損失在1%以下，結(jié)晶率達(dá)65%以上，總得率8.5%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0008]實(shí)施例1
步驟I粉碎:加納籽原料200g，粉碎至40-100目，分兩份提取，每份10g ；
步驟2閃式套提:常溫下，加納籽粉末采用閃式提取器進(jìn)行提取，
第一批提取
第一次提取:第一份原料添加800ml純水，添加Ig的NaHSO3，常溫閃提lOmin，采用抽濾固液分離，得一次提取液，料液備用；
第二次提取:第一次提取料渣加入600ml的純水，添加Ig的NaHSO3,常溫提取8min，采用抽濾固液分離，得第二次提取液，料液備用；
第三次提取:第二次提取料渣中加入600ml的純水，添加0.5gNaHS0j^，常溫提取6min,采用抽濾固液分離，得第三次提取液，料液備用；
第二批提取
第一次提取:第一批提取的第二次提取液補(bǔ)水到800ml加入到第二份原料中，添加Ig的NaHSO3,常溫提取lOmin，采用抽濾固液分離，得第二份原料第一次提取液，料液和第一份原料第一批提取的第一次提取液混合備用；
第二次提取:第一批提取的第三次提取液補(bǔ)水到600ml加入到，添加Ig的NaHSO3,常溫提取8Min，采用抽濾固液分離，得第二次提取液，料液備用；
第三次提取:第二次提取渣加入600ml的純水，添加0.5g的NaHSO3,常溫提取6min，采用抽濾固液分離，得第三次提取液，料液備用；
步驟3過濾:合并兩批提取的第一次提取液，共1250ml，過濾至澄清透亮無雜質(zhì)，濃度為 13.8mg/ml ；
步驟4大孔樹脂吸附解析:第一次提取液過裝有350ml大孔吸附樹脂的層析柱，流速為350ml/h，流出液濃度達(dá)到0.4mg/ml，即吸附飽和；放空層析柱里面的料液；解析液為20%乙醇+0.5%酸度，流速為350ml/h，解析終點(diǎn)為，解析液流出濃度至0.4mg/ml ；
步驟5調(diào)pH除雜:解析液用鹽酸調(diào)pH4.56，靜置lh，過濾沉淀物，得1450ml解析液； 步驟6:過濾后的解析液加入0.5g的NaHSO3,60°C以下真空濃縮，濃縮到200ml放置析晶; 步驟7結(jié)晶:五羥基色氨酸濃縮液在析晶罐靜置6小時(shí)以上；
步驟8離心:五羥基色氨酸濃縮液經(jīng)離心機(jī)離心后，得五羥基色氨酸半成品，五羥基色氨酸半成品用1-3倍質(zhì)量的水洗晶體I到2次；
步驟9干燥:60°C以下真空干燥，得12.8g純白色