L-蘇糖酸鎂合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種L-蘇糖酸鎂合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] L-蘇糖酸廣泛存在于植物體內(nèi)、人的胃酸及尿酸中，它是L-抗壞血酸的一種降解 產(chǎn)物。鎂是生命有機(jī)體存活必需元素之一，Mg對許多酶功能的活動是很重要的，細(xì)胞內(nèi)進(jìn) 行正常的新陳代謝時，好幾種酶的催化活性必須依賴Mg。L-L-蘇糖酸鎂可作為Mg元素補(bǔ) 充劑，也可作為瀉藥和利膽藥，其針劑也可作為抗驚厥藥。合成方法：
[0003]
[0004] L-蘇糖酸鎂的制備方法在中國專利.201210388251《一種L-蘇糖酸或其鹽的制 備方法》中有過報道。是以維生素 C為原料，雙氧水為氧化劑，加入氫氧化鎂成鹽劑純水體 系下合成后乙醇水溶液直接常溫析晶得產(chǎn)品，沒有考察堆積密度。由于目前L-蘇糖酸鎂大 多以膠囊形式做成制劑，要求其具有合適的松密度和緊密度。結(jié)合現(xiàn)今市場對L-蘇糖酸鎂 較高的堆積密度需求，顯然，該方法有很多缺陷，不適合產(chǎn)品市場化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品堆積密度，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品市場化 的L-蘇糖酸鎂合成方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
[0007] -種L-蘇糖酸鎂合成方法，其特征是：包括下列步驟：
[0008] (1)將維生素 C溶于水，升溫至20~25°C攪拌溶清，加入重質(zhì)碳酸鎂，加畢降溫至 18-25 °C，滴加雙氧水；
[0009] (2)雙氧水滴畢保溫，保溫畢升溫至50-55°C，加活性炭升溫至70-75°C并保溫； [0010] ⑶保溫畢抽濾，濾液濃縮；
[0011] (4)調(diào)酸得L-蘇糖酸鎂的析晶濃縮液；
[0012] (5)析晶濃縮液滴至加有L-蘇糖酸鎂晶種、微回流的乙醇水溶液中，滴畢回流后 降溫抽濾即得產(chǎn)品。
[0013] 步驟（1)中，以重質(zhì)碳酸鎂為成鹽劑，維生素 C和重質(zhì)碳酸鎂的摩爾比例為1: 1. 3 ~I :2. 0〇
[0014] 步驟（2)中，以雙氧水為催化齊I」，維生素 C和雙氧水的摩爾比例為I :2. 3~1:3。
[0015] 步驟（3)中濾液濃縮程度為維生素 C質(zhì)量的2. 5~3倍。
[0016] 步驟（5)中乙醇水溶液濃度為50-98 %。
[0017] 步驟⑷中調(diào)酸至pH為3. 5-3. 7。
[0018] 本發(fā)明通過采用價格便宜的重質(zhì)碳酸鎂為成鹽劑，降低合成成本，后期優(yōu)化析晶 工藝析晶時將濃縮液滴至微回流85-95%乙醇水溶液中，產(chǎn)品有較好的堆積密度，適應(yīng)了市 場需求。L-蘇糖酸鎂松密度高于0. 6g/cm3,緊密度高于0. 9g/cm3。
[0019] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 實(shí)施例1 :
[0021] 取40g(0.227mol)維生素 C加入500mL三口燒瓶中，加入160mL水，開攪拌，略升 溫至20-25°C，待維生素 C溶清后，降溫至20-30°C，緩慢加入重質(zhì)碳酸鎂30. 5g (以氧化鎂 (40%)計(jì)0.3〇5111〇1)，加畢降溫至18-25°0，滴加雙氧水 63.6叱(28%，0.524111〇1)(控制溫 度在18-25°C )，滴完，18-25°C保溫2. 5h，保溫畢，升溫至50-55°C保溫lh，此時加入4. 2g藥 用炭，升溫至70-75°C繼續(xù)保溫2h，保溫畢降溫至25-30°C，抽濾，濾液濃縮至120g，用試劑 鹽酸調(diào)PH = 3. 5-3. 7(約0· 5mL以pH為準(zhǔn)）調(diào)畢即為濃縮液待用，1000 mL四口瓶中加入 85-95 %的乙醇水溶液400mL，加入2gL-蘇糖酸鎂晶種升溫至78-80°C，將上述L-蘇糖酸鎂 濃縮液控制時間l_3h滴至85-95%的乙醇水溶液中，滴畢微回流1-1. 5h，保溫結(jié)束緩慢降 至室溫保溫改冰浴降至10-15°C保溫lh，抽濾，烘干得產(chǎn)品25. 8g，質(zhì)量收率59. 5%。松散 堆積密度0. 7g/cm3,緊密堆積密度0. 98g/cm3。
[0022] 實(shí)施例2 :
[0023] 取40g(0.227mol)維生素 C加入500mL三口燒瓶中，加入160mL水，開攪拌，略升 溫至20-25?，待維生素 C溶清后，降溫至20-30°C，緩慢加入重質(zhì)碳酸鎂34g(以氧化鎂 (40% )計(jì)0· 34mol)，加畢降溫至18-25°C，滴加雙氧水63. 66g(28%，0. 524mol)(控制溫度 在18-25°C )，滴完，18-25°C保溫2. 5h，保溫畢，升溫至50-55°C保溫lh，此時加入4. 2g藥 用炭，升溫至70-75°C繼續(xù)保溫2h，保溫畢降溫至25-30°C，抽濾，濾液濃縮至120g，用試劑 鹽酸調(diào)PH = 3. 5-3. 7(約0· 5mL以pH為準(zhǔn)）調(diào)畢即為濃縮液待用，1000 mL四口瓶中加入 85-95 %的乙醇水溶液400mL，加入2gL-蘇糖酸鎂晶種升溫至78-80°C，將上述L-蘇糖酸鎂 濃縮液控制時間l_3h滴至85-95%的乙醇水溶液中，滴畢微回流1-1. 5h，保溫結(jié)束緩慢降 至室溫保溫改冰浴降至10-15°C保溫lh，抽濾，烘干得產(chǎn)品25. 5g，質(zhì)量收率58. 7%。松散 堆積密度〇· 71g/cm3,緊密堆積密度0· 99g/cm3。
[0024] 實(shí)施例3 :
[0025] 取40g(0.227mol)維生素 C加入500mL三口燒瓶中，加入160mL水，開攪拌，略升 溫至20-25°C，待維生素 C溶清后，降溫至20-30°C，緩慢加入重質(zhì)碳酸鎂30. 5g (以氧化鎂 (40% )計(jì)0.305mol)，加畢降溫至18-25°C，滴加雙氧水69g(28%，0.567mol)(控制溫度 在18-25°C )，滴完，18-25°C保溫2. 5h，保溫畢，升溫至50-55°C保溫lh，此時加入4. 2g藥 用炭，升溫至70-75°C繼續(xù)保溫2h，保溫畢降溫至25-30°C，抽濾，濾液濃縮至120g，用試劑 鹽酸調(diào)PH = 3. 5-3. 7(約0· 5mL以pH為準(zhǔn)）調(diào)畢即為濃縮液待用，1000 mL四口瓶中加入 85-95 %的乙醇水溶液400mL，加入2gL-蘇糖酸鎂晶種升溫至78-80°C，將上述L-蘇糖酸鎂 濃縮液控制時間l_3h滴至85-95%的乙醇水溶液中，滴畢微回流1-1. 5h，保溫結(jié)束緩慢降 至室溫保溫改冰浴降至10-15°C保溫lh，抽濾，烘干得產(chǎn)品25. 6g，質(zhì)量收率59%。松散堆 積密度〇· 69g/cm3,緊密堆積密度0· 97g/cm3。
[0026] 實(shí)施例4 :
[0027] 取40g(0.227mol)維生素 C加入500mL三口燒瓶中，加入160mL水，開攪拌，略升 溫至20-25°C，待維生素 C溶清后，降溫至20-30°C，緩慢加入重質(zhì)碳酸鎂30. 5g (以氧化鎂