一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及縮醛類(lèi)香料制作技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]縮醛是由一分子醛與兩分子醇縮合的產(chǎn)物，縮醛性質(zhì)穩(wěn)定，且其具有芳香氣味，多用在香料工業(yè)，作食品和化妝品的添加劑，也是有機(jī)合成原料。
[0003]苯甲醛丙二醇縮醛屬于常用的一種縮醛類(lèi)香料，其主要用于食品添加劑，其主要是以苯甲醛和丙二醇為主要原料進(jìn)行制作而成，現(xiàn)有的苯甲醛丙二醇縮醛制作過(guò)程中丙二醇合理的回收再循環(huán)利用率低，且生產(chǎn)的苯甲醛丙二醇含量低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其主要以苯甲醛和丙二醇為基本原料，采用草酸作為催化劑，優(yōu)化原料配比，通過(guò)縮化反應(yīng)和減壓蒸餾生產(chǎn)出苯甲醛丙二醇縮醛成品，并在縮化反應(yīng)過(guò)程中回收再循環(huán)利用丙二醇，且合理控制縮化反應(yīng)和減壓蒸餾各個(gè)階段的控制點(diǎn)，提高了苯甲醛丙二醇縮醛的生產(chǎn)效率和成品質(zhì)量。
[0005]本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案:
提供一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:其原料按質(zhì)量比為苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，所述的苯甲醛含量彡98%，所述的丙二醇含量彡98%，所述的草酸含量彡99%ο
[0006]一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于其包含如下步驟:
(1)生產(chǎn)設(shè)備準(zhǔn)備:100立升的搪瓷反應(yīng)釜一套，100立升減壓蒸餾裝置一套，所述的搪瓷反應(yīng)釜包含攪拌裝置、回流脫水系統(tǒng)和冷凝器，所述的減壓蒸餾裝置內(nèi)含真空泵；
(2)縮化反應(yīng):
a)反應(yīng)前準(zhǔn)備:反應(yīng)鍋應(yīng)無(wú)異味，并進(jìn)行烘干；
b)投料攪拌:開(kāi)啟吸料泵，將稱(chēng)量的苯甲醛、丙二醇吸入反應(yīng)鍋內(nèi)，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行攪拌，同時(shí)開(kāi)啟冷凝器內(nèi)的冷卻水，開(kāi)啟真空泵進(jìn)行抽真空；
c)加熱反應(yīng):開(kāi)啟夾套蒸汽閥門(mén)，進(jìn)行加熱；
d)當(dāng)內(nèi)溫至90°C時(shí)，調(diào)小蒸汽壓力，進(jìn)行保溫；
e)大約10小時(shí)后，關(guān)閉蒸汽閥門(mén)進(jìn)行冷卻；
f)開(kāi)啟隔套冷卻水冷卻到內(nèi)溫40°C以下，開(kāi)始洗料；
g)粗料用鹽水洗滌兩次，攪拌10分鐘；
h)停止攪拌，靜置半小時(shí)分層，棄下層廢水；
i)上層油層物桶裝送檢； j)將粗品送入中間體倉(cāng)庫(kù)； (3)蒸餾精制:
a)檢查并確保蒸餾設(shè)備裝置干凈、完好、無(wú)異味；
b)開(kāi)啟吸料泵將檢驗(yàn)合格的粗品計(jì)量后吸入蒸餾釜內(nèi)；
c)關(guān)閉吸料泵及吸料閥，打開(kāi)真空泵及真空管路閥門(mén)，檢查系統(tǒng)正常后，開(kāi)啟冷凝管水和加熱蒸汽閥；
d)真空系統(tǒng)5mmHg狀態(tài)下，氣溫在100°C以下出頭子，當(dāng)氣溫升至102°C時(shí)，始切換儲(chǔ)罐收集成品，頭子集中擺放等待回用；
e)鍋內(nèi)下腳<5公斤時(shí)停止加熱；
f)自然冷卻后放出下腳，集中擺放等處理；
g)檢驗(yàn)合格后成品按銷(xiāo)售規(guī)格要求進(jìn)行包裝。
[0007]作為優(yōu)選實(shí)例，所述的粗品GC含量彡90%，酸值彡0.5mgK0H/go
[0008]作為優(yōu)選實(shí)例，所述的成品GC含量彡98%，酸值彡0.5mgK0H/go本發(fā)明與現(xiàn)有相比，其有益效果為:其主要以苯甲醛和丙二醇為基本原料，采用草酸作為催化劑，優(yōu)化原料配比，通過(guò)縮化反應(yīng)和減壓蒸餾生產(chǎn)出苯甲醛丙二醇縮醛成品，并在縮化反應(yīng)過(guò)程中回收再循環(huán)利用丙二醇，且合理控制縮化反應(yīng)和減壓蒸餾各個(gè)階段的控制點(diǎn)，提高了苯甲醛丙二醇縮醛的生產(chǎn)效率和成品質(zhì)量。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1是本發(fā)明一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法的流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面將結(jié)合本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說(shuō)明。
[0011]一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，原料按質(zhì)量配為苯甲醛25kg，丙二醇30kg，草酸0.6kg，所述的苯甲醛含量多98%，所述的丙二醇含量多98%，所述的草酸含量彡 99%ο
[0012]一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于其包含如下步驟:
(1)生產(chǎn)設(shè)備準(zhǔn)備:100立升的搪瓷反應(yīng)釜一套，100立升減壓蒸餾裝置一套，所述的搪瓷反應(yīng)釜包含攪拌裝置、回流脫水系統(tǒng)和冷凝器，所述的減壓蒸餾裝置內(nèi)含真空泵；
(2)縮化反應(yīng):
a)反應(yīng)前準(zhǔn)備:反應(yīng)鍋應(yīng)無(wú)異味，并進(jìn)行烘干；
b)投料攪拌:開(kāi)啟吸料泵，將稱(chēng)量的苯甲醛、丙二醇吸入反應(yīng)鍋內(nèi)，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行攪拌，同時(shí)開(kāi)啟冷凝器內(nèi)的冷卻水，開(kāi)啟真空泵進(jìn)行抽真空；
c)加熱反應(yīng):開(kāi)啟夾套蒸汽閥門(mén)，進(jìn)行加熱；
d)當(dāng)內(nèi)溫至90°C時(shí)，調(diào)小蒸汽壓力，進(jìn)行保溫；
e)大約10小時(shí)后，關(guān)閉蒸汽閥門(mén)進(jìn)行冷卻；
f)開(kāi)啟隔套冷卻水冷卻到內(nèi)溫40°C以下，開(kāi)始洗料；
g)粗料用鹽水洗滌兩次，攪拌10分鐘；
h)停止攪拌，靜置半小時(shí)分層，棄下層廢水；
i)上層油層物桶裝送檢； j)將粗品送入中間體倉(cāng)庫(kù)；
(3)蒸餾精制:
a)檢查并確保蒸餾設(shè)備裝置干凈、完好、無(wú)異味；
b)開(kāi)啟吸料泵將檢驗(yàn)合格的粗品計(jì)量后吸入蒸餾釜內(nèi)；
c)關(guān)閉吸料泵及吸料閥，打開(kāi)真空泵及真空管路閥門(mén)，檢查系統(tǒng)正常后，開(kāi)啟冷凝管水和加熱蒸汽閥；
d)真空系統(tǒng)5mmHg狀態(tài)下，氣溫在100°C以下出頭子，當(dāng)氣溫升至102°C時(shí)，始切換儲(chǔ)罐收集成品，頭子集中擺放等待回用；
e)鍋內(nèi)下腳<5公斤時(shí)停止加熱；
f)自然冷卻后放出下腳，集中擺放等處理；
g)檢驗(yàn)合格后成品按銷(xiāo)售規(guī)格要求進(jìn)行包裝。
[0013]粗品GC含量彡90%，酸值彡0.5mgK0H/go
[0014]成品GC含量彡98%，酸值彡0.5mgK0H/go
[0015]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:其原料按質(zhì)量比為苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，所述的苯甲醛含量多98%，所述的丙二醇含量多98%，所述的草酸含量彡 99%ο2.—種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于其包含如下步驟: (1)生產(chǎn)設(shè)備準(zhǔn)備:100立升的搪瓷反應(yīng)釜一套，100立升減壓蒸餾裝置一套，所述的搪瓷反應(yīng)釜包含攪拌裝置、回流脫水系統(tǒng)和冷凝器，所述的減壓蒸餾裝置內(nèi)含真空泵； (2)縮化反應(yīng): a)反應(yīng)前準(zhǔn)備:反應(yīng)鍋應(yīng)無(wú)異味，并進(jìn)行烘干； b)投料攪拌:開(kāi)啟吸料泵，將稱(chēng)量的苯甲醛、丙二醇吸入反應(yīng)鍋內(nèi)，開(kāi)啟攪拌裝置進(jìn)行攪拌，同時(shí)開(kāi)啟冷凝器內(nèi)的冷卻水，開(kāi)啟真空泵進(jìn)行抽真空； c)加熱反應(yīng):開(kāi)啟夾套蒸汽閥門(mén)，進(jìn)行加熱； d)當(dāng)內(nèi)溫至90°C時(shí)，調(diào)小蒸汽壓力，進(jìn)行保溫； e)大約10小時(shí)后，關(guān)閉蒸汽閥門(mén)進(jìn)行冷卻； f)開(kāi)啟隔套冷卻水冷卻到內(nèi)溫40°C以下，開(kāi)始洗料； g)粗料用鹽水洗滌兩次，攪拌10分鐘； h)停止攪拌，靜置半小時(shí)分層，棄下層廢水； i)上層油層物桶裝送檢； j)將粗品送入中間體倉(cāng)庫(kù)； (3)蒸餾精制: a)檢查并確保蒸餾設(shè)備裝置干凈、完好、無(wú)異味； b)開(kāi)啟吸料泵將檢驗(yàn)合格的粗品計(jì)量后吸入蒸餾釜內(nèi)； c)關(guān)閉吸料泵及吸料閥，打開(kāi)真空泵及真空管路閥門(mén)，檢查系統(tǒng)正常后，開(kāi)啟冷凝管水和加熱蒸汽閥； d)真空系統(tǒng)5mmHg狀態(tài)下，氣溫在100°C以下出頭子，當(dāng)氣溫升至102°C時(shí)，始切換儲(chǔ)罐收集成品，頭子集中擺放等待回用； e)鍋內(nèi)下腳<5公斤時(shí)停止加熱； f)自然冷卻后放出下腳，集中擺放等處理； g)檢驗(yàn)合格后成品按銷(xiāo)售規(guī)格要求進(jìn)行包裝。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的粗品GC含量彡90%，酸值彡0.5mgKOH/g，所述的成品GC含量彡98%，酸值彡0.5mgKOH/g。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種苯甲醛丙二醇縮醛及其制備方法，屬于縮醛類(lèi)香料制作技術(shù)領(lǐng)域。其原料按質(zhì)量比為苯甲醛25，丙二醇30，草酸0.6，其主要以苯甲醛和丙二醇為基本原料，采用草酸作為催化劑，通過(guò)縮化反應(yīng)和減壓蒸餾生產(chǎn)出苯甲醛丙二醇縮醛成品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為：優(yōu)化原料配比，通過(guò)縮化反應(yīng)和減壓蒸餾生產(chǎn)出苯甲醛丙二醇縮醛成品，并在縮化反應(yīng)過(guò)程中回收再循環(huán)利用丙二醇，且合理控制縮化反應(yīng)和減壓蒸餾各個(gè)階段的控制點(diǎn)，提高了苯甲醛丙二醇縮醛的生產(chǎn)效率和成品質(zhì)量。
【IPC分類(lèi)】C07D319/06
【公開(kāi)號(hào)】CN104945367
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510302102
【發(fā)明人】聶超
【申請(qǐng)人】聶超
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年6月4日