一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及縮醛香料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]縮醛是由一分子醛與兩分子醇縮合的產(chǎn)物，縮醛性質(zhì)穩(wěn)定，且其具有芳香氣味，因此多用在香料工業(yè)，作食品和化妝品的添加劑，也是有機(jī)合成原料。
[0003]香蘭素作為人類所合成的第一種香精，其去油獨(dú)特的香味和口感品質(zhì)，然而其具有不穩(wěn)定的特征，鑒于縮醛的穩(wěn)定性，乙基香草醛誕生了，其是白色至微黃色鱗片結(jié)晶性粉末，呈甜巧克力香氣及香蘭素特有的芳香氣，基本無毒害，廣泛應(yīng)用于香料、化妝品、食品添加劑、醫(yī)藥等行業(yè)中，而乙基香蘭素丙二醇縮醛的在國內(nèi)外均有廣闊的市場和研宄前景，現(xiàn)有的乙基香蘭素丙二醇縮醛研宄主要有以苯為有機(jī)溶劑，通過固體超強(qiáng)酸催化合成產(chǎn)物，其不僅制作成本高，且強(qiáng)酸含量過高對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，生產(chǎn)制造的工作環(huán)境亦受到影響，不適合大量化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其以草酸和硫酸混合物作為復(fù)合催化劑進(jìn)行催化，加入異戊醇混合，不僅可以有效控制整個反應(yīng)過程，且提升了產(chǎn)出效率，便于批量化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:
提供一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的乙基香蘭素丙二醇縮醛的主要的生產(chǎn)原料按質(zhì)量配比為乙基香蘭素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有機(jī)溶劑，異戊醇，甲醛。
[0006]作為優(yōu)選實(shí)例，所述的硫酸和草酸混合組成復(fù)合催化劑，硫酸和草酸的摩爾配比0.1:1。
[0007]一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:其制備方法包括如下步驟:
(1)設(shè)備準(zhǔn)備:100L醇反應(yīng)鍋，其包括電加熱系統(tǒng)、真空控制閥、回流計時器和電動攪拌裝置；
(2)投料:首先將異戊醇投入100L醇反應(yīng)鍋內(nèi)，然后加入乙基香蘭素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸；
(3)縮化反應(yīng):將醇反應(yīng)鍋開啟電加熱，油溫調(diào)至90°C_95°C，開啟真空，回流計時器全開，電動攪拌裝置開啟進(jìn)行攪拌，當(dāng)醇反應(yīng)鍋內(nèi)溫達(dá)到110°C并開始出第一滴液體時開始計時，反應(yīng)進(jìn)行24h后，關(guān)電加熱；
(4)冷卻出鍋:當(dāng)縮化反應(yīng)后醇反應(yīng)鍋內(nèi)的溫度冷卻到80°C時，將鍋內(nèi)反應(yīng)的成品放入50L的本色桶內(nèi)，稱重后送入精制車間，頭子備用； (5)頭子復(fù)反應(yīng):將頭子進(jìn)行復(fù)反應(yīng)，配比為頭子30、丙二醇12、草酸0.2 ;
作為優(yōu)選實(shí)例，所述的縮化反應(yīng)和頭子復(fù)反應(yīng)過程中，真空必須低-0.09MPa，如達(dá)不到，停止加熱，真空條件下降溫到60°C，關(guān)攪拌、關(guān)真空，維修后再開啟反應(yīng)。
[0008]作為優(yōu)選實(shí)例，所述的醇反應(yīng)鍋內(nèi)溫大于135°C時，必須關(guān)電加熱，冷卻到110°C再開。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有相比，其有益效果為:其以草酸和硫酸混合物作為復(fù)合催化劑進(jìn)行催化，加入異戊醇混合，不僅有效的降低了強(qiáng)酸的含量，減輕對設(shè)備的腐蝕，還可以有效控制整個反應(yīng)過程，且提升了產(chǎn)出效率，便于批量化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面用本發(fā)明的一個具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體說明。
[0011]一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，乙基香蘭素丙二醇縮醛的主要的生產(chǎn)原料按質(zhì)量配比為乙基香蘭素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有機(jī)溶劑，異戊醇，甲醛。
[0012]硫酸和草酸混合組成復(fù)合催化劑，硫酸和草酸的摩爾配比0.1:1。
[0013]一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其制備方法包括如下步驟:
(1)設(shè)備準(zhǔn)備:100L醇反應(yīng)鍋，其包括電加熱系統(tǒng)、真空控制閥、回流計時器和電動攪拌裝置；
(2)投料:首先將異戊醇投入100L醇反應(yīng)鍋內(nèi)，然后加入乙基香蘭素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸；
(3)縮化反應(yīng):將醇反應(yīng)鍋開啟電加熱，油溫調(diào)至90°C_95°C，開啟真空，回流計時器全開，電動攪拌裝置開啟進(jìn)行攪拌，當(dāng)醇反應(yīng)鍋內(nèi)溫達(dá)到110°C并開始出第一滴液體時開始計時，反應(yīng)進(jìn)行24h后，關(guān)電加熱；
(4)冷卻出鍋:當(dāng)縮化反應(yīng)后醇反應(yīng)鍋內(nèi)的溫度冷卻到80°C時，將鍋內(nèi)反應(yīng)的成品放入50L的本色桶內(nèi)，稱重后送入精制車間，頭子備用；
(5)頭子復(fù)反應(yīng):將頭子進(jìn)行復(fù)反應(yīng)，配比為頭子30、丙二醇12、草酸0.2 ;
縮化反應(yīng)和頭子復(fù)反應(yīng)過程中，真空必須低-0.09MPa，如達(dá)不到，停止加熱，真空條件下降溫到60°C，關(guān)攪拌、關(guān)真空，維修后再開啟反應(yīng)。
[0014]醇反應(yīng)鍋內(nèi)溫大于135°C時，必須關(guān)電加熱，冷卻到110°C再開。
[0015]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【主權(quán)項】
1.一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的乙基香蘭素丙二醇縮醛的主要的生產(chǎn)原料按質(zhì)量配比為乙基香蘭素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有機(jī)溶劑，異戊醇，甲醛。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的硫酸和草酸混合組成復(fù)合催化劑，硫酸和草酸的摩爾配比0.1:1。3.—種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于其制備方法包括如下步驟: (1)設(shè)備準(zhǔn)備:100L醇反應(yīng)鍋，其包括電加熱系統(tǒng)、真空控制閥、回流計時器和電動攪拌裝置； (2)投料:首先將異戊醇投入100L醇反應(yīng)鍋內(nèi)，然后加入乙基香蘭素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸； (3)縮化反應(yīng):將醇反應(yīng)鍋開啟電加熱，油溫調(diào)至90°C_95°C，開啟真空，回流計時器全開，電動攪拌裝置開啟進(jìn)行攪拌，當(dāng)醇反應(yīng)鍋內(nèi)溫達(dá)到110°C并開始出第一滴液體時開始計時，反應(yīng)進(jìn)行24h后，關(guān)電加熱； (4)冷卻出鍋:當(dāng)縮化反應(yīng)后醇反應(yīng)鍋內(nèi)的溫度冷卻到80°C時，將鍋內(nèi)反應(yīng)的成品放入50L的本色桶內(nèi)，稱重后送入精制車間，頭子備用； (5)頭子復(fù)反應(yīng):將頭子進(jìn)行復(fù)反應(yīng)，配比為頭子30、丙二醇12、草酸0.2。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的縮化反應(yīng)和頭子復(fù)反應(yīng)過程中，真空必須低-0.09MPa，如達(dá)不到，停止加熱，真空條件下降溫到60°C，關(guān)攪拌、關(guān)真空，維修后再開啟反應(yīng)。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，其特征在于:所述的醇反應(yīng)鍋內(nèi)溫大于135°C時，必須關(guān)電加熱，冷卻到110°C再開。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙基香蘭素丙二醇縮醛及其制備方法，屬于香料制作技術(shù)領(lǐng)域。其主要的生產(chǎn)原料按質(zhì)量配比為乙基香蘭素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有機(jī)溶劑，異戊醇，甲醛，其制備方法主要包括5個步驟（1）設(shè)備準(zhǔn)備，（2）投料，（3）縮化反應(yīng)，（4）冷卻出鍋，（5）頭子復(fù)反應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為：其以草酸和硫酸混合物作為復(fù)合催化劑進(jìn)行催化，加入異戊醇混合，不僅有效的降低了強(qiáng)酸的含量，減輕對設(shè)備的腐蝕，還可以有效控制整個反應(yīng)過程，且提升了產(chǎn)出效率，便于批量化生產(chǎn)。
【IPC分類】B01J31/04, C07D319/06
【公開號】CN104945366
【申請?zhí)枴緾N201510301856
【發(fā)明人】聶超
【申請人】聶超
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年6月4日