一種奧美拉唑鈉1,2-丙二醇溶劑化物及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)工程結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種奧美拉唑鈉1，2-丙二醇溶劑化物 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 奧美拉挫鈉（OmeprazoleSodium)化學(xué)名為5-甲氧基_2_ {[ (4-甲氧基-3, 5-二 甲基-2-吡啶基）甲基]亞磺?；鶀 -1H-苯并咪唑鈉鹽，分子式C17H18N3Na03S，相對分子質(zhì) 量367. 4,結(jié)構(gòu)式如下式所示：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種奧美拉唑鈉1，2-丙二醇溶劑化物，其特征為每摩爾奧美拉唑鈉1，2-丙二醇溶 劑化物中含1摩爾1，2-丙二醇，結(jié)構(gòu)式如下：
2. 如權(quán)利要求1所述的奧美拉唑鈉1，2-丙二醇溶劑化物，其特征為，粉末X-射線衍射 圖譜在衍射角 2 0 為 5. 84±0. 1，10. 88±0. 1，11. 78±0. 1，15. 58±0. 1，20. 36±0. 1，20. 98 ±0. 1，22. 54±0. 1，22. 90±0. 1，23. 98±0. 1，24. 42±0. 1，24. 68±0. 1，25. 32±0. 1，26. 36 ±0. 1，27. 82±0. 1，29. 76±0. 1，31. 74±0. 1，32. 40±0. 1 度處有特征衍射峰。
3. 如權(quán)利要求1所述的奧美拉唑鈉1，2-丙二醇溶劑化物，其特征為，傅里葉變換紅外 光譜在波數(shù)為 3422.3±2,2930.5±2,2363.2±2，1612.3±2，1568.6±2，1474.6±2，1388. 6±2, 1269. 2±2, 1200. 3±2, 1152. 8±2, 1076. 4±2, 1025. 4±2, 837. 2±2, 831. 4±2, 628. SiZcnT1處有特征吸收峰。
4. 如權(quán)利要求1所述的奧美拉唑鈉1，2-丙二醇溶劑化物，其特征為，DSC在 149. 1±1°C有吸熱特征峰，在221. 6±1°C有放熱特征峰。
5. 如權(quán)利要求1所述的奧美拉唑鈉1，2-丙二醇溶劑化物的制備方法，其特征是，將原 料奧美拉唑鈉加入到1，2-丙二醇中，在10~60°C恒溫連續(xù)攪拌2~9小時，然后過濾，在 20~60°C，真空度0~0.IMpa下干燥，得到奧美拉唑鈉1，2-丙二醇溶劑化物。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征為，原料奧美拉挫鈉選自奧美拉挫鈉無定型、水合 物或其他溶劑化物中的一種。
7. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征為奧美拉唑鈉的初始濃度為0. 01~0. 7g/mL。
8. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征為，攪拌過程中加入不良溶劑；不良溶劑選自乙酸 甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮、二氯甲烷、正庚烷 中的一種或者幾種的混合溶劑。
9. 如權(quán)利要求8所述的方法，其特征是，不良溶劑的體積用量小于等于1，2-丙二醇體 積的15倍。
10. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征為，所述干燥條件是溫度20~60°C、真空度0~ 0.lMPa〇
【專利摘要】本發(fā)明公開一種奧美拉唑鈉1,2-丙二醇溶劑化物及其制備方法，其粉末X-射線衍射圖譜在衍射角2θ為5.84±0.1,10.88±0.1,11.78±0.1,15.58±0.1,20.36±0.1,20.98±0.1,22.54±0.1,22.90±0.1,23.98±0.1,24.42±0.1,24.68±0.1,25.32±0.1,26.36±0.1,27.82±0.1,29.76±0.1,31.74±0.1,32.40±0.1處有特征衍射峰。將原料奧美拉唑鈉加入到1,2-丙二醇中，在10～60℃恒溫攪拌2～9小時，經(jīng)過濾干燥，得到奧美拉唑鈉1,2-丙二醇溶劑化物。本發(fā)明方法制備過程簡單、收率高、溶劑安全無毒，產(chǎn)品奧美拉唑鈉1,2-丙二醇溶劑化物晶體粒度大，不易聚結(jié)，穩(wěn)定性好。
【IPC分類】C07D401-12
【公開號】CN104844572
【申請?zhí)枴緾N201510154216
【發(fā)明人】鮑穎, 陶靈剛, 李龍, 郝紅勛, 呂軍, 侯寶紅
【申請人】天津大學(xué), 海南靈康制藥有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月2日