1.8g APP, 0.5gP0SS以及0.3gMg (OH)2粉體，攪拌均勻后加入活化劑TDI攪拌1.5min，其中活化劑的添加量為0.0157g，搖勻后快速澆鑄在提前預(yù)熱的模具中，模具的預(yù)熱溫度為158°C。在158°C下聚合保溫45min得到尼龍復(fù)合材料樹脂。進(jìn)行力學(xué)性能測試，拉伸強(qiáng)度為60MPa，斷裂伸長率為16%。極限氧指數(shù)為27。
[0019]實(shí)施例3
在減壓的條件下，將1g己內(nèi)酰胺單體加熱135°c成熔融狀態(tài)，并不斷地回流除去單體中的水分。加入催化劑NaOH，將溫度升至140°C，其中催化劑的6添加量為0.0288g。此過程要防止空氣進(jìn)入反應(yīng)體系，氧化陰離子單體。減壓回流22min，除去催化反應(yīng)產(chǎn)生的水，回流速度為36d/min，得到活性陰離子引發(fā)劑。然后分別加入2.0g APP, 0.5gP0SS以及0.581%(0!1)2粉體，攪拌均勻后加入活化劑TDI攪拌1.5min，其中活化劑的添加量為0.0392g，搖勻后快速澆鑄在提前預(yù)熱的模具中，模具的預(yù)熱溫度為160°C。在160°C下聚合保溫35min得到尼龍復(fù)合材料樹脂。進(jìn)行力學(xué)性能測試，拉伸強(qiáng)度為75MPa，斷裂伸長率為12%。極限氧指數(shù)為30。
[0020]實(shí)施例4
在減壓的條件下，將1g己內(nèi)酰胺單體加熱135°c成熔融狀態(tài)，并不斷地回流除去單體中的水分。加入催化劑NaOH，將溫度升至138°C，其中催化劑的添加量為0.0432g。此過程要防止空氣進(jìn)入反應(yīng)體系，氧化陰離子單體。減壓回流30min，除去催化反應(yīng)產(chǎn)生的水，回流速度為32d/min，得到活性陰離子引發(fā)劑。然后分別加入2.7g APP，0.4gP0SS以及0.1gMg(OH)2粉體，攪拌均勻后加入活化劑TDI攪拌1.0min，其中活化劑的添加量為0.0502g，搖勻后快速澆鑄在提前預(yù)熱的模具中，模具的預(yù)熱溫度為167°C。在167°C下聚合保溫30min得到尼龍復(fù)合材料樹脂。進(jìn)行力學(xué)性能測試，拉伸強(qiáng)度為72MPa，斷裂伸長率為9%。極限氧指數(shù)為32。
[0021]實(shí)施例5
在減壓的條件下，將1g己內(nèi)酰胺單體加熱130°c成熔融狀態(tài)，并不斷地回流除去單體中的水分。加入催化劑NaOH，將溫度升至135°C，其中催化劑的添加量為0.054g。此過程要防止空氣進(jìn)入反應(yīng)體系，氧化陰離子單體。減壓回流lOmin，除去催化反應(yīng)產(chǎn)生的水，回流速度為30d/min，得到活性陰離子引發(fā)劑。然后分別加入3.0g APP, 0.1gPOSS以及0.1gMg(OH)2粉體，攪拌均勻后加入活化劑TDI攪拌0.8min，其中活化劑的添加量為0.0627g，搖勻后快速澆鑄在提前預(yù)熱的模具中，模具的預(yù)熱溫度為175°C。在175°C下聚合保溫25min得到尼龍復(fù)合材料樹脂。進(jìn)行力學(xué)性能測試，拉伸強(qiáng)度為65MPa，斷裂伸長率為7%。極限氧指數(shù)為33ο
[0022]上述優(yōu)選實(shí)施例只是用于說明和解釋本發(fā)明的內(nèi)容，并不構(gòu)成對本
【發(fā)明內(nèi)容】
的限制。盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明做了較為詳細(xì)地列舉，但是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)
【發(fā)明內(nèi)容】
部分和實(shí)施例所揭示的內(nèi)容，能對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或/和補(bǔ)充或采用類似的方式來替代是顯然的，并能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)效果，因此，此處不再一一贅述。本發(fā)明中出現(xiàn)的術(shù)語用于對本發(fā)明技術(shù)方案的闡述和理解，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無鹵阻燃尼龍6的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a)在減壓的條件下，將己內(nèi)酰胺加熱130-140°C成熔融狀態(tài)，并不斷地回流除去單體中的水分； b)加入催化劑，并將溫度升至135-155?，得到活性陰離子單體，其中，以己內(nèi)酰胺I摩爾份量計，催化劑的添加量為0.001-0.015mol ； c)減壓回流后除去步驟b)中產(chǎn)生的水，加入多聚磷酸銨、有機(jī)硅和氫氧化鎂，攪拌均勻，其中，多聚磷酸銨的聚合度彡20，添加量占己內(nèi)酰胺的重量百分比為14-30.0%;有機(jī)硅為飽和的多面體低聚倍半硅氧烷，添加量占己內(nèi)酰胺的重量百分比為1.0-8.0% ;氫氧化鎂的添加量占己內(nèi)酰胺的重量百分比為1.0-7.0% ； d)然后加入活化劑攪拌2-5min，其中Imol己內(nèi)酰胺中活化劑的含量0.0005-0.0040mol ;模具的預(yù)熱溫度為150_175°C ;然后澆鑄在提前預(yù)熱的模具中，并在150-175?下聚合保溫20-60min得到原位聚合改性尼龍復(fù)合材料，即為無鹵阻燃尼龍6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃尼龍6的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中催化劑的加入量為0.008-0.0lmolo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃尼龍6的制備方法，其特征在于，所述步驟a)、b)、c)三步中減壓回流的過程中，真空度彡0.1MPa，保持回流速度在30-50d/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃尼龍6的制備方法，其特征在于，所述催化劑為為NaOH、Κ0Η、氫氧化鍶、己內(nèi)酰胺鈉、己內(nèi)酰胺鉀、己內(nèi)酰胺鍶、乙醇鈉或甲醇鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃尼龍6的制備方法，其特征在于，所述催化劑的添加量為I摩爾己內(nèi)酰胺添加0.010-0.013molmolo
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃尼龍6的制備方法，其特征在于，所述活化劑為對甲苯2，4- 二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、環(huán)己基氨基甲?；簝?nèi)酰胺、苯甲?；簝?nèi)酰胺、己二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯或碳酸二苯酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃尼龍6的制備方法，其特征在于，所述活化劑的添加量為 0.0020-0.0025molo
【專利摘要】本發(fā)明涉及有高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種無鹵阻燃尼龍6的制備方法。將一定量已內(nèi)酰胺單體置于容器中，通過加熱并抽真空脫水，加入催化劑攪拌均勻一段時間，后加入適當(dāng)?shù)亩嗑哿姿徜@、有機(jī)硅及氫氧化鎂粉體，攪拌均勻，隨后再加入活化劑攪拌均勻后迅速倒入事先預(yù)熱好的模具中，恒溫聚合一段時間后脫模，最終得到無鹵阻燃MC尼龍復(fù)合材料。該制備方法具有合成速度快且無毒，安全無污染，符合綠色化學(xué)的要求；得到的復(fù)合材料耐磨性能更好；不同于通常的物理熔融共混改性，本發(fā)明采用的無鹵阻燃原位聚合改性方法使阻燃改性劑在尼龍基體中分散均勻無聚集，阻燃效果持久，且力學(xué)性能穩(wěn)定優(yōu)良。
【IPC分類】C08K5-549, C08G69-16, C08K3-22, C08K3-32
【公開號】CN104829831
【申請?zhí)枴緾N201510071709
【發(fā)明人】來國橋, 郝超偉, 潘慶華, 李美江, 蔣劍雄, 羅蒙賢
【申請人】杭州師范大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年2月11日