月桂酸新型甜菜堿型瀝青乳化劑的合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機化工產(chǎn)品的合成與實際應(yīng)用，屬于精細(xì)化工與基建材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 浙青是石油和煤蒸餾以后產(chǎn)生的殘渣。浙青使用有兩種形式，即乳化浙青和熱浙 青。浙青直接加熱即是熱浙青。乳化化浙青是由浙青、乳化劑、水和其他添加劑組成。與熱 浙青相比，乳化浙青可在常溫下應(yīng)用，具有與石料更好的粘合能力、低能耗以及環(huán)境污染小 等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于公路和防水材料。
[0003] 乳化浙青為水包油型乳液，浙青乳化劑可分為陽離子型、陰離子型、兩性型及非離 子型。研究初期使用的主要是陰離子型乳化劑，如長鏈磺酸鹽、木質(zhì)素的堿金屬鹽和羧酸鹽 等。陽離子型乳化劑近年來發(fā)展迅速，陽離子浙青乳化劑具有很好的乳化性能及對石料較 強的黏附力。大多數(shù)石料具有負(fù)電荷，陽離子乳化浙青可以迅速吸附并粘結(jié)在其表面。主 要的陽離子乳化劑為含氮有機胺衍生物。
[0004] 此類乳化劑發(fā)展較晚，但實踐發(fā)現(xiàn)它與各種礦料有更好的粘附性，用量少等優(yōu)點， 得到了更廣泛的應(yīng)用。主要有烷基胺類、酰胺類、咪唑啉類、季銨鹽類、環(huán)氧乙烷雙胺、胺化 木質(zhì)素等。其中二烷基或三烷基胺類一般沒有乳化性，含有C12~C22的單烷基胺類乳化劑 效果較好，但是烷基單胺缺乏足夠的乳化能力，所以現(xiàn)在常用有CI2~C22烷基、2~4個亞 甲基的N-烷基聚亞甲基二胺鹽類乳化劑。烷基丙烯二胺常由丙烯腈與伯胺加成還原得到， 而鹵代烷同乙二胺反應(yīng)也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同樣，鹵代烷與多亞甲基 多胺（二亞甲基三胺、三亞甲基四胺等）反應(yīng)，可以得到N-烷基多胺。實踐證明，有C16~ C20的脂肪烴基取代的乙撐或丙撐二胺是性能良好的陽離子乳化劑。
[0005] 季銨鹽類乳化劑是應(yīng)用最為廣泛的陽離子乳化劑。主要有烷基季銨鹽（如 1831、18331、1621等），雜環(huán)結(jié)構(gòu)的季銨鹽，通過酰胺、酯、醚等基團連接的季銨鹽（如 ArOC2H4OC2H4N+MeEtCV)等。特別是含氯烷基季銨鹽類，如烷基吡啶氯化物，用于稀漿封層中 能減少快裂型浙青乳液的流失。連有C8~C22鏈的芳基或環(huán)烷基季銨鹽，可以減慢浙青的 破乳，并有改善與石料、混凝土等粘附性的作用。盡管季銨鹽類的乳化能力與二胺類相當(dāng)， 但與石料等基體結(jié)合破乳后形成的覆蓋膜層較薄。
[0006] 本發(fā)明合成了一種具有很好乳化性能的季銨鹽陽離子型浙青乳化劑，并對合成路 線進行了優(yōu)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明涉及一種新型陽離子浙青乳化劑的制備方法。合成的乳化劑是一種慢裂型 浙青乳化劑。可廣泛應(yīng)用于粘層、霧封層和無溶劑冷拌以及用于浙青再回收利用和浙青路 面基層穩(wěn)定。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0009] -種新型陽離子浙青乳化劑的制備方法，采用分步法合成，以月桂酸、環(huán) 氧氯丙烷、二甲胺、氯乙酸鈉經(jīng)三步反應(yīng)合成出一種新型甜菜堿型浙青乳化劑月桂 酸-3-(N，N，N-二甲基乙酸基氯化銨）-2-羥基丙基酯。確定最佳合成工藝條件，步驟如下：
[0010] (1)月桂酸-2-羥基-3-氯丙酯（a):在三口燒瓶中加入物質(zhì)的量比為1:1.4的月 桂酸和環(huán)氧氯丙烷再加入0. 4~0. 5%四丁基溴化銨（TBAB)，在80°C水浴中攪拌反應(yīng)5~ 6h。混合物經(jīng)減壓蒸餾得到產(chǎn)物（a)。
[0011] (2)月桂酸-3-(N，N-二甲基胺基鹽酸鹽）-2_羥基丙基酯（b):將50ml無水乙醇， 少量NaOH和一定量的水加入到以上合成的月桂酸-2-羥基-3-氯丙酯（a)中，再將與月桂 酸物質(zhì)的量比為1. 4的33%二甲胺水溶液逐滴加入，65~75°C水浴攪拌反應(yīng)4h。產(chǎn)物經(jīng)減 壓蒸餾除去溶劑，然后用乙醇和丙酮的混合液重結(jié)晶，得到產(chǎn)物（b)。
[0012] (3)月桂酸-3-(N，N，N-二甲基乙酸基氯化銨）-2_羥基丙基酯（c):由物質(zhì)的量比 為1:1. 2的氯乙酸和氫氧化鈉與30~50g水反應(yīng)制備氯乙酸鈉水溶液。將氯乙酸鈉水溶 液逐滴加入到上述合成的月桂酸-3_(N，N-二甲基胺基鹽酸鹽）-2_羥基丙基酯（b)中，在 75°C水浴中攪拌反應(yīng)6~8h。產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾除去溶劑，然后用乙醇和乙酸乙酯的混合液 重結(jié)晶，得到產(chǎn)物（c)。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)月桂酸和環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)的量比為1:1.4;
[0014] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1)中四丁基溴化銨（TBAB)的用量為0.4%，反應(yīng)溫度 80°C，反應(yīng)時間為5h;
[0015] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（2)中月桂酸與二甲胺的物質(zhì)的量比1.4,反應(yīng)溫度為 65°C，反應(yīng)時間為4h。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（3)中氯乙酸鈉水溶液配置需要的氯乙酸和氫氧化鈉物 質(zhì)的量比為1:1. 2,水浴溫度為75°C,反應(yīng)時間為8h。
[0017] 合成步驟與反應(yīng)方程式為：
[0018]Schemel為浙青乳化劑的合成路線。
【主權(quán)項】
1. 一種能將常用建筑用浙青的界面張力降至超低，且具有一定穩(wěn)定性的表面活性劑浙 青乳化劑，這種新型陽離子表面活性劑合成工藝，其中原料均來自于工業(yè)產(chǎn)品，步驟（1)月 桂酸和環(huán)氧氯丙烷的物質(zhì)的量比為1:1. 4,四丁基溴化銨（TBAB)的用量為0. 4%~0. 5%，步 驟（(2)中月桂酸與二甲胺的物質(zhì)的量比1.4,反應(yīng)溫度為65~75°C，反應(yīng)時間為4~5h， 步驟（3)中要求中氯乙酸鈉水溶液配置需要的氯乙酸和氫氧化鈉物質(zhì)的量比為1:1. 2,水 浴溫度為75~85°C，反應(yīng)時間為8h。
2. 權(quán)利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青為最佳原料，其中乳化劑濃度2~5%。
3. 權(quán)利要求1所述的乳化浙青與石料的拌合，以石油浙青為最佳原料，乳化浙青濃度 為8~10%，水泥用量為1%~5%，0. 5%~1%SBR丁苯膠乳。
【專利摘要】本發(fā)明利用月桂酸、環(huán)氧氯丙烷、二甲胺、氯乙酸鈉經(jīng)三步反應(yīng)合成出一種新型甜菜堿型瀝青乳化劑月桂酸-3-(N,N,N-二甲基乙酸基氯化銨)-2-羥基丙基酯。合成了一種新型瀝青乳化劑，并得到合成該種瀝青乳化劑的最佳反應(yīng)工藝條件。目標(biāo)產(chǎn)物的CMC值為4.26×10-4mol/L，其數(shù)值較?。辉谂R界膠束濃度下表面張力為29.11mN/m。合成的乳化劑是一種快裂型瀝青乳化劑?？蓮V泛應(yīng)用于粘層、霧封層和無溶劑冷拌以及用于瀝青再回收利用和瀝青路面基層穩(wěn)定。
【IPC分類】C07C227-18, C07C229-12, C04B24-12, C08L95-00, C04B24-36, C08J3-03
【公開號】CN104693055
【申請?zhí)枴緾N201310647060
【發(fā)明人】邵星紅, 程濤, 李艷
【申請人】青島惠城石化科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月4日