一種用于紡織品的滑彈硅油、制備方法及其應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及紡織印染助劑合成技術領域，具體涉及一種聚氨酯改性聚硅氧烷滑彈 硅油及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 硅油被廣泛用作各類紡織品的柔軟整理劑，能賦予紡織品優(yōu)異的柔軟性能。但隨 著人們生活水平的提高，紡織品單純的柔軟性能已不能滿足人們對紡織品滑彈、抗皺、穿著 舒適的需求。聚氨酯因其分子獨特的軟、硬鏈段結構及交聯(lián)基團的存在，可賦予紡織品優(yōu)異 的回彈性、滑爽感，同時賦予紡織品優(yōu)良的耐磨性、耐溶劑性。將硅油與聚氨酯兩者結合，在 硅油柔軟性能的基礎上，引入聚氨酯優(yōu)異的回彈、滑爽性能，滿足人們對紡織品柔軟、滑彈、 穿著舒適的需求。
[0003] 共聚改性是聚氨酯對硅油改性的有效途徑之一。目前最常用的共聚改性方法是將 聚氨酯接枝于聚硅氧烷側鏈上，此法雖簡單易行，但由于聚硅氧烷主鏈上缺少聚氨酯彈性 體，整理過的紡織品彈性欠佳；而普通的聚氨酯嵌段改性聚硅氧烷，由于缺少側鏈活性基， 使得整理過的紡織品耐久性能不理想。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明針對現有產品在技術方面存在的不足，提供一種既能使紡織品獲得優(yōu)良的 柔軟性，又能使紡織品獲得良好的彈性，同時賦予整理紡織品耐久性能的滑彈硅油及其制 備方法。
[0005] 為達到上述目的，本發(fā)明的技術方案是提供一種用于紡織品的滑彈硅油的制備方 法，包括如下步驟： 1、將經真空脫水干燥處理過的聚醚二元醇、占反應物總質量1%~2%的擴鏈劑 4, 4'-亞甲基雙（3-氯-2, 6-二乙基苯胺)、占反應物總質量0. 04%~0. 06%的催化劑二 月桂酸二丁基錫加入到裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流裝置的反應容器中，在氮氣保護下， 開啟攪拌，在溫度為45~50°C的條件下，將異氟爾酮二異氰酸酯緩慢滴加至反應容器中， 滴加完畢后升溫至70~80°C，反應2~3小時，待-NC0含量不再降低時，加入適量聚醚三 元醇和溶劑丁酮，交聯(lián)反應1~2小時，得到聚氨酯預聚體；本步驟的化學反應式為：
【主權項】
1. 一種用于紡織品的滑彈硅油的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (1) 將經真空脫水干燥處理過的聚醚二元醇、占反應物總質量1%~2%的擴鏈劑 4, 4'-亞甲基雙（3-氯-2, 6-二乙基苯胺)、占反應物總質量0. 04%~0. 06%的催化劑二 月桂酸二丁基錫加入到裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流裝置的反應容器中，在氮氣保護下， 開啟攪拌，在溫度為45~50°C的條件下，將異氟爾酮二異氰酸酯緩慢滴加至反應容器中， 滴加完畢后升溫至70~80°C，反應2~3小時，待-NCO含量不再降低時，加入適量聚醚三 元醇和溶劑丁酮，交聯(lián)反應1~2小時，得到聚氨酯預聚體； (2) 在氮氣保護下，向裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流裝置的反應容器中，加入物質的 量之比為35~23:1的八甲基環(huán)四硅氧烷和氨基雙封頭劑，開啟攪拌，在溫度為75~80°C 的條件下，加入占反應物總質量〇. 02%~0. 03%的催化劑四甲基氫氧化銨，升溫至100~ ll〇°C，反應9~12小時，待反應完全后升溫至140~150°C，保溫0. 5~1小時；在130~ 140°C、0. 09~0.1 MPa的條件下除去低沸物，得到雙端氨基聚硅氧烷； (3) 將步驟（1)中得到的聚氨酯預聚體和步驟（2)中得到的雙端氨基聚硅氧烷， 按-NCO與-NH2物質的量比2~2. 3:1，加入裝有攪拌器、溫度計、冷凝回流裝置的反應容器 中，再加入占反應物總質量的〇. 02%~0. 03%的催化劑二月桂酸二丁基錫、適量溶劑四氫呋 喃降粘，開啟攪拌，在氮氣保護下升溫至60~70°C，反應3~4小時，待-NCO含量不再降低 時，降溫至40~45°C，加入甲乙酮肟封端反應1~1. 5小時，減壓除去溶劑，得到聚氨酯改 性聚硅氧烷滑彈硅油。
2. 根據權利要求1所述的一種用于紡織品整理的滑彈硅油的制備方法，其特征在于： 步驟（1)中所述聚醚二元醇的平均分子量為600、800、1000中的一種；聚醚二元醇和異氟爾 酮二異氰酸酯之間的物質的量之比為1:2~2. 5。
3. 根據權利要求1所述的一種用于紡織品整理的滑彈硅油的制備方法，其特征在于： 步驟（1)中所述溶劑丁酮，其用量為反應物總質量的40%~50%。
4. 根據權利要求1所述的一種用于紡織品整理的滑彈硅油的制備方法，其特征在于： 步驟（3)中所述聚醚三元醇的平均分子量為500、700、1000中的一種；所加入的聚醚三元 醇，其與交聯(lián)反應前異氰酸酯基（-NCO)物質的量之比為1:12~15。
5. 根據權利要求1所述的一種用于紡織品整理的滑彈硅油的制備方法，其特征在于： 步驟⑶中所述溶劑四氫呋喃，其用量為反應物總質量的30%~40%。
6. 根據權利要求1所述的一種用于紡織品整理的滑彈硅油的制備方法，其特征在于： 步驟（3)中所加入的甲乙酮肟，其與封端反應前異氰酸酯基（-NCO)物質的量之比為1: 1。
7. -種按權利要求1制備方法得到的滑彈硅油。
8. -種如權利要求7所述的滑彈硅油的應用，其特征在于：將滑彈硅油加入到去離子 水和乳化劑組成的混合溶液中，在高速剪切條件下配制成滑彈硅油乳液，用于對棉、滌/棉 織物進行整理。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于紡織品的滑彈硅油、制備方法及其應用。將異氟爾酮二異氰酸酯加入到經脫水處理的聚醚二元醇和擴鏈劑中反應，再加入聚醚三元醇交聯(lián)，所得的聚氨酯預聚體再與雙端氨基聚硅氧烷發(fā)生聚合反應，并用甲乙酮肟對分子鏈末端的異氰酸酯基封端，制備滑彈硅油。本發(fā)明工藝較簡單，所制備的滑彈硅油以聚硅氧烷、聚醚作為軟鏈段，能賦予紡織品柔軟、順滑的手感；同時，滑彈硅油分子中的軟、硬鏈段易發(fā)生微相分離，使紡織品具有高彈性、高模量等性能；引入的交聯(lián)劑聚醚三元醇可有效增加紡織品的彈性；在高溫條件下，解封的異氰酸酯基與纖維上的活性基團反應，可顯著提高整理后紡織品的回彈性及滑彈手感的耐久性。
【IPC分類】C08G18-66, D06M101-32, C08G18-61, C08G18-32, C08G18-12, C08G18-48, D06M15-653, C08G18-24, C08G18-83, C08G77-26, D06M101-06, C08G18-75
【公開號】CN104628990
【申請?zhí)枴緾N201510089722
【發(fā)明人】周向東, 黃斌
【申請人】蘇州大學
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年2月27日