一種熱控聚酰亞胺材料的制備方法及利用該材料制備器件的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光電材料制備及其器件組裝領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，能夠發(fā)生電致變色的物質(zhì)引來社會的廣泛關(guān)注，即可利用一定的外界條件 將它們的顏色進行改變并且在另外一種條件下將其還原的材料。由此可知電致變色材料具 有智能特性，可通過調(diào)控電壓來改變其顏色，因不同顏色對紅外輻射的吸收強度不同，使得 材料兩邊產(chǎn)生溫差，達到調(diào)控溫度的目的。
[0003] 聚酰亞胺作為一種高耐熱性材料，具備高化學(xué)穩(wěn)定性、高機械性能以及優(yōu)良的介 電性能與化合物的光電導(dǎo)性，這些使聚酰亞胺在光電功能材料和器件、新型高密度信息傳 輸與存儲及航天航空等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用空間。
[0004] 隨著科技的發(fā)展，對材料的性能提出了更高的要求。智能熱控聚酰亞胺很少被人 們研宄，現(xiàn)有技術(shù)制備的聚酰亞胺材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點很高，在生產(chǎn)過程中使其很 難溶解，不易被加工成型，令其應(yīng)用范圍受限，難以滿足社會的發(fā)展需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的聚酰亞胺材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點很高，在生產(chǎn) 過程中使其很難溶解，不易被加工成型的技術(shù)問題，而提供一種熱控聚酰亞胺材料的制備 方法及利用該材料制備器件的方法。
[0006] 一種熱控聚酰亞胺材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：
[0007] -、將聚苯乙稀膠體微球分散到去離子水中，超聲震蕩10?30min，放入ITO導(dǎo)電 基板，再放入40?80°C恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)3?7天，得到聚苯乙烯模板的導(dǎo)電基板；
[0008] 二、將含有三苯胺基團的二胺與二酸酐加入N-甲基吡咯烷酮溶劑中，室溫反應(yīng) 1〇?30h;再向反應(yīng)溶液中加入催化劑，通入N2，控制溫度為70°C?120°C反應(yīng)1?3天，得 到聚酰亞胺；
[0009] 三、將步驟二得到的聚酰亞胺均勻涂在步驟一得到的聚苯乙烯模板的導(dǎo)電基板 上，并放入真空烘箱中，在90°C?200°C的條件下，烘膜10?20h，得含有反蛋白石結(jié)構(gòu)的聚 酰亞胺導(dǎo)電基板；
[0010] 四、將步驟三聚酰亞胺導(dǎo)電基板放入甲苯中，浸泡3?10h，得到具有反蛋白石結(jié) 構(gòu)的聚酰亞胺薄膜，即熱控聚酰亞胺材料。
[0011] 利用上述的熱控聚酰亞胺材料制備器件的方法，具體是按照以下步驟進行的：
[0012] A、稱取2?5g聚甲基丙烯酸甲酯、5?IOg高氯酸鋰和30?IOOmL碳酸丙烯酯溶 液，將稱取的聚甲基丙烯酸甲酯、高氯酸鋰和碳酸丙烯酯溶液混合均勻，配制成凝膠電解質(zhì) 溶液；
[0013] B、將步驟A制備的凝膠電解質(zhì)溶液均勻涂在所述的熱控聚酰亞胺材料和離子儲 存層之間，并采用環(huán)氧樹脂將兩層電極封邊，得到熱控聚酰亞胺器件。
[0014] 步驟四中放入甲苯中浸泡目的為除去聚苯乙烯膠體。
[0015] 步驟B采用環(huán)氧樹脂將兩層電極封邊以防止凝膠電解質(zhì)揮發(fā)或流出影響測試效 果。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備的聚酰亞胺材料可以彌補普通聚酰亞胺不能變 色、不易溶解及難以加工等缺點，實現(xiàn)聚酰亞胺智能熱控的目的。本發(fā)明引入了膠體模板技 術(shù)，能夠提高聚合物膜的比表面積，從而有效地縮短了離子擴散的距離，提高薄膜的電致變 色性能。
[0017]本發(fā)明制得智能熱控聚酰亞胺材料可溶于有機溶劑中，可通過大面積涂膜的方法 工業(yè)化生產(chǎn)，在軍工、航空航天、工業(yè)檢測與監(jiān)控、醫(yī)療衛(wèi)生、核反應(yīng)堆保護、石油化工、智能 機器人及微型航天飛行器上的熱敏紅外傳導(dǎo)功能材料使用。
【附圖說明】
[0018] 圖1為實施例一所述熱控聚酰亞胺器件示意圖，其中1代表凝膠電解質(zhì)，2代表熱 控聚酰亞胺材料，3代表ITO, 4代表玻璃，5代表環(huán)氧樹脂；
[0019] 圖2為實施例一所述熱控聚酰亞胺材料薄膜的循環(huán)伏安曲線。
【具體實施方式】
[0020] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實施方式】，還包括各【具體實施方式】之 間的任意組合。
【具體實施方式】 [0021] 一：本實施方式一種熱控聚酰亞胺材料的制備方法，具體是按照以 下步驟進行的：
[0022] -、將聚苯乙稀膠體微球分散到去離子水中，超聲震蕩10?30min，放入ITO導(dǎo)電 基板，再放入40?80°C恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)3?7天，得到聚苯乙烯模板的導(dǎo)電基板；
[0023] 二、將含有三苯胺基團的二胺與二酸酐加入N-甲基吡咯烷酮溶劑中，室溫反應(yīng) 1〇?30h;再向反應(yīng)溶液中加入催化劑，通入N2，控制溫度為70°C?120°C反應(yīng)1?3天，得 到聚酰亞胺；
[0024] 三、將步驟二得到的聚酰亞胺均勻涂在步驟一得到的聚苯乙烯模板的導(dǎo)電基板 上，并放入真空烘箱中，在90°C?200°C的條件下，烘膜10?20h，得含有反蛋白石結(jié)構(gòu)的聚 酰亞胺導(dǎo)電基板；
[0025] 四、將步驟三聚酰亞胺導(dǎo)電基板放入甲苯中，浸泡3?10h，得到具有反蛋白石結(jié) 構(gòu)的聚酰亞胺薄膜，即熱控聚酰亞胺材料。
【具體實施方式】 [0026] 二：本實施方式與一不同的是：步驟一中放入55°C恒 溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)4天。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0027] 三：本實施方式與一不同的是：步驟二中含有三苯胺 基團的二胺與二酸酐的摩爾比為（〇. 8?I. 1) : 1。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0028] 四：本實施方式與一不同的是：步驟二中含有三苯胺 基團的二胺與二酸酐的摩爾比為1:1。其它與一相同。
[0029]
【具體實施方式】五：本實施方式與【具體實施方式】一不同的是：步驟二中催化劑為乙 酸酐和吡啶的混合。其它與【具體實施方式】一相同。
【具體實施方式】 [0030] 六：本實施方式與一不同的是：步驟二中控制溫度為 75°C。其它與一相同。
【具體實施方式】 [0031] 七：本實施方式與一不同的是：步驟四中浸泡4h。其 它與一相同。
【具體實施方式】 [0032] 八：利用一所述的熱控聚酰亞胺材料制備器件的方 法，具體是按照以下步驟進行的：
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