一種從鎖陽中提取熊果酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熊果酸的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熊果酸又名烏蘇酸，是一種五環(huán)三萜類化合物，具有抗肝炎、腫瘤、艾滋病毒、抗菌消炎、鎮(zhèn)靜等多種功效。由于其廣泛的藥理活性、較小的副作用和較低的毒性，近年來已成為醫(yī)藥保健、功能性食品開發(fā)等領(lǐng)域研宄的熱點(diǎn)。熊果酸在植物界中分布較廣，主要分布在女貞子、山楂、白花蛇、舌草、陸英、夏枯草、山茱萸、石楠葉、山香圓葉、鎖陽等植物中，以游離形式或結(jié)合成糖苷的形式存在。鎖陽，又名索陽，可平肝補(bǔ)腎、益精養(yǎng)血、潤腸通便，是補(bǔ)腎壯陽的補(bǔ)品，還可治療氣血不足造成的不孕癥，強(qiáng)筋健骨，被譽(yù)為沙漠人參。近年研宄表明，鎖陽還具有防癌、抗病毒、延緩衰老、增強(qiáng)免疫力等作用。其中一重要的活性成分即是熊果酸。產(chǎn)自內(nèi)蒙古阿拉善盟的鎖陽，因其得天獨(dú)厚的生長環(huán)境，被公認(rèn)為品質(zhì)極佳。其中熊果酸的含量通?？蛇_(dá)5?8mg/g。
[0003]目前，本領(lǐng)域中常用的熊果酸分離純化方法主要有:有機(jī)溶劑萃取法、沉淀法、柱色譜分步洗脫法、大孔吸附樹脂法、高速逆流色譜法等。模擬移動床色譜技術(shù)是將模擬移動床的設(shè)計(jì)思想引入液相制備色譜中，既保持了液相制備色譜的消耗小、分離純度高，以及可變溫操作等優(yōu)點(diǎn)，又克服了通常液相制備色譜不能連續(xù)操作的缺點(diǎn)，使其具有分離能力強(qiáng)，設(shè)備體積小，投資成本低，并特別有利于分離熱敏性高及難分離的物系等特點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種能夠高效地提取分離熊果酸的方法，具體而言，本發(fā)明涉及一種從鎖陽中提取熊果酸的方法。
[0005]本發(fā)明所述的從鎖陽中提取熊果酸的方法，包括以下步驟:
(1)將干燥的鎖陽粉碎，過20?60目篩，加入乙醇溶液回流提取，過濾出提取液，減壓濃縮回收溶劑后得到浸膏A ;
(2)向浸膏A中加入石油醚淋洗，之后用乙醇溶液進(jìn)行溶解，過濾，濾液進(jìn)入模擬移動床色譜進(jìn)行分離，得到富含熊果酸的組分B ;
(3)將組分B減壓回收溶劑，干燥后得到純度96%以上的熊果酸，產(chǎn)率達(dá)80%以上。
[0006]本發(fā)明所述步驟⑴中，加入的乙醇溶液為60%?95%乙醇溶液或無水乙醇。
[0007]本發(fā)明所述步驟(2)中，模擬移動床色譜填充的吸附劑為硅膠，解吸劑為體積比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸區(qū)流速為I?3BV/h ;吸附區(qū)流速I?2BV/h ;切換時(shí)間為600?800s ;溫度控制在40°C~ 500C ;壓力控制在0.2MPa?0.6MPa。
[0008]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，模擬移動床色譜的切換時(shí)間優(yōu)選600?700s。
[0009]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，解吸區(qū)流速為2BV/h。
[0010]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(2)中，用于溶解浸膏A的乙醇溶液為95%乙醇溶液。
[0011]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述步驟(I)中，可采用超聲波輔助提取或微波輔助提取。
[0012]雖然模擬移動床技術(shù)可以應(yīng)用于天然產(chǎn)物或藥物的分離提純已在本領(lǐng)域中有共識，但因模擬移動床大的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是將化工中的連續(xù)、逆流、精餾、回流等要素都集中進(jìn)了系統(tǒng)，它是一個(gè)多自由度、動態(tài)、相互關(guān)聯(lián)的非線性系統(tǒng)。因此，對于它的預(yù)測、優(yōu)化與控制是較復(fù)雜的問題，尤其是針對某一天然產(chǎn)物品種，分離參數(shù)的預(yù)測是一個(gè)十分復(fù)雜的問題。
[0013]本發(fā)明所述的熊果酸提取方法，采用模擬移動床色譜法分離工藝，確定了相關(guān)工藝參數(shù)，步驟簡單，產(chǎn)品純度和收率均較高。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
將200g干燥的鎖陽(熊果酸含量7.26mg/g)粉碎后過40目篩，以固液比1:10的比例加入60%乙醇溶液，加熱回流提取2h，過濾出提取液，減壓濃縮回收溶劑后得到浸膏A ;向浸膏A中加入適量石油醚淋洗，再加入95%乙醇使浸膏A恰好溶解，過濾，濾液進(jìn)入模擬移動床色譜進(jìn)行分離。模擬移動床色譜填充吸附劑為硅膠，解吸劑為體積比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸區(qū)流速為2BV/h ;吸附區(qū)流速為2BV/h ;切換時(shí)間為700s ;溫度控制在50°C ；壓力控制在0.6MPa ;收集分離得到的富含熊果酸的組分B，將組分B回收溶劑，減壓干燥，得到純度96.6%的熊果酸產(chǎn)物1.22g，產(chǎn)率81.2%。
[0015]實(shí)施例2
將500g干燥的鎖陽(熊果酸含量7.26mg/g)粉碎后過60目篩，以固液比1:12的比例加入80%乙醇溶液，加熱回流提取2h，過濾出提取液，重復(fù)提取一次，合并提取液，將其減壓濃縮回收溶劑后得到浸膏A ;向浸膏A中加入適量石油醚淋洗，再加入95%乙醇進(jìn)行溶解，過濾，濾液進(jìn)入模擬移動床色譜進(jìn)行分離。模擬移動床色譜填充吸附劑為硅膠，解吸劑為體積比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸區(qū)流速為2BV/h ;吸附區(qū)流速為lBV/h;切換時(shí)間為750s ;溫度控制在50°C ;壓力控制在0.5MPa?;收集分離得到的富含熊果酸的組分B，將組分B回收溶劑，減壓干燥，得到純度95.7%的熊果酸產(chǎn)物3.06g，產(chǎn)率80.8%。
[0016]實(shí)施例3
將800g干燥的鎖陽(熊果酸含量7.26mg/g)粉碎后過60目篩，以固液比1:15的比例加入95%乙醇溶液，加熱回流提取2h，過濾出提取液，重復(fù)提取一次，合并提取液，將其減壓濃縮回收溶劑后得到浸膏A ;向浸膏A中加入適量石油醚淋洗，再加入95%乙醇進(jìn)行溶解，過濾，濾液進(jìn)入模擬移動床色譜進(jìn)行分離。吸模擬移動床色譜填充吸附劑為硅膠，解吸劑為體積比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸區(qū)流速為2BV/h ;吸附區(qū)流速為2BV/h ;切換時(shí)間為700s ;溫度控制在50°C ;壓力控制在0.5MPa ;收集分離得到的富含熊果酸的組分B，將組分B回收溶劑，減壓干燥，得到純度96.2%的熊果酸產(chǎn)物4.96g，產(chǎn)率82.1%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從鎖陽中提取熊果酸的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將干燥的鎖陽粉碎，過20?60目篩，加入乙醇溶液回流提取，過濾出提取液，減壓濃縮回收溶劑后得到浸膏A ; (2)向浸膏A中加入石油醚淋洗，之后用乙醇溶液進(jìn)行溶解，過濾，濾液進(jìn)入模擬移動床色譜進(jìn)行分離，得到富含熊果酸的組分B;模擬移動床色譜填充的吸附劑為硅膠，解吸劑為體積比8:1的正己烷-乙酸乙酯溶液，解吸區(qū)流速為I?3BV/h ;吸附區(qū)流速I?2BV/h ；切換時(shí)間為600?800s ;溫度控制在40°C~ 500C ;壓力控制在0.2MPa?0.6Mpa ； (3)將組分B減壓回收溶劑，干燥后得到純度96%以上的熊果酸，產(chǎn)率達(dá)80%以上。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從鎖陽中提取熊果酸的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，加入的乙醇溶液為60%?95%乙醇溶液或無水乙醇。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種從鎖陽中提取熊果酸的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，模擬移動床色譜的切換時(shí)間優(yōu)選600?700s。
4.如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的一種從鎖陽中提取熊果酸的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，解吸區(qū)流速為2BV/h。
5.如權(quán)利要求4所述的一種從鎖陽中提取熊果酸的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，用于溶解浸膏A的乙醇溶液為95%乙醇溶液。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種從鎖陽中提取熊果酸的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，可采用超聲波輔助提取或微波輔助提取。
【專利摘要】本發(fā)明旨在提供一種能夠高效地提取分離熊果酸的方法，包括以下步驟：將鎖陽粉碎過篩，加入乙醇提取過濾出提取液，減壓濃縮回收溶劑后得到浸膏A；加入石油醚淋洗，之后用乙醇溶液進(jìn)行溶解，過濾，濾液進(jìn)入模擬移動床色譜進(jìn)行分離，得到富含熊果酸的組分B；將組分B減壓回收溶劑，干燥后得到純度96%以上的熊果酸，產(chǎn)率達(dá)80%以上；本發(fā)明所述的熊果酸提取方法，采用模擬移動床色譜法分離工藝，確定了相關(guān)工藝參數(shù)，步驟簡單，產(chǎn)品純度和收率均較高。
【IPC分類】C07J63-00
【公開號】CN104610418
【申請?zhí)枴緾N201510083055
【發(fā)明人】白易, 萬潤麗, 白蓮婷, 趙永強(qiáng), 張成亮
【申請人】白心亮
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月16日