一種脫氫醋酸鈉無水物制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬化學(xué)工程結(jié)晶技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種脫氫醋酸鈉無水物制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著生活水平的不斷提高，人們?cè)絹碓疥P(guān)心食品的保質(zhì)期和質(zhì)量的問題。食品在 生產(chǎn)儲(chǔ)存過程中，極易受到細(xì)菌、酵母、霉菌等微生物的侵襲而導(dǎo)致食品發(fā)霉腐敗，因此必 須采取一些防腐保鮮的措施來延長保質(zhì)期和貨架壽命，減少營養(yǎng)成份損失。其中能比較有 效地起到防腐保鮮作用的方法是使用化學(xué)防腐劑。苯甲酸鈉、尼泊金酯、山梨酸鉀、丙酸鈣 等是傳統(tǒng)使用的食品防霉防腐劑，但在實(shí)際應(yīng)用中其抑菌能力，抗菌范圍受PH的影響較 大，有些還有異味等不足之處。
[0003] 脫氫醋酸鈉是聯(lián)合國糧農(nóng)組織（FAO)和世界衛(wèi)生組織（WHO)認(rèn)可的一種安全型， 廣譜型，抑菌能力極強(qiáng)的食品/飼料防霉、防腐保鮮劑，是繼苯甲酸鈉、尼泊金酯、山梨酸鉀 之后，新一代替代型食品飼料防腐防霉保鮮劑。
[0004] 脫氫醋酸鈉 （Sodium dehydroacetate)，學(xué)名脫氫乙酸鈉，化學(xué)名稱3-(1-輕基亞 甲基）-6-甲基-1，2-吡喃-2, 4 (3H)-二酮鈉，分子式為C8H7NaO4，分子量為190. 13,化學(xué)結(jié) 構(gòu)式如下：
[0005]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種脫氫醋酸鈉無水物的制備方法，其特征是，在15?40°C，攪拌作用下，向有機(jī)溶 劑中加入脫氫醋酸鈉一水合物，形成懸浮液，攪拌0. 5?4小時(shí)；將所得懸浮液分離、干燥， 得到脫氫醋酸鈉無水物。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，在將懸浮液分離之前，將懸浮液進(jìn)行冷 卻，溫度降低到5?10°C。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，脫氫醋酸鈉一水合物溶于有機(jī)溶劑的溫 度為20?30°C。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述的有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、乙 酸乙酯或丙酮中的一種或幾種混合溶劑。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，有機(jī)溶劑與脫氫醋酸鈉一水物的質(zhì)量比 為20?4 :1。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，干燥在30?60°C下進(jìn)行。
7. 如權(quán)利要求1所述的脫氫醋酸鈉無水物用于保鮮防腐的用途。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種脫氫醋酸鈉無水物制備方法。在15～40℃，攪拌作用下，向有機(jī)溶劑中加入脫氫醋酸鈉一水合物，形成懸浮液，攪拌0.5～4小時(shí)；將所得懸浮液分離、干燥，得到脫氫醋酸鈉無水物。為了提高收率，在將懸浮液分離之前，可以將懸浮液進(jìn)行冷卻，溫度降低到5～10℃。本申請(qǐng)方法制得的脫氫醋酸鈉無水物與一水合物相比，產(chǎn)品的晶習(xí)明顯改善，表面更加光滑，容易進(jìn)行過濾干燥，產(chǎn)品的純度也得到提高，主粒度300μm左右，產(chǎn)品純度99％以上，過程收率70％左右，增強(qiáng)防腐/保鮮效果，能更好的滿足脫氫醋酸鈉在食品和醫(yī)藥行業(yè)中應(yīng)用的用途。
【IPC分類】C07D309-36, A61K47-22, A23L3-3544
【公開號(hào)】CN104610210
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510061262
【發(fā)明人】尹秋響, 張霞, 龔俊波, 侯寶紅, 張美景, 王靜康, 謝闖, 王召, 王永莉, 周麗娜
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日