電子級乳酸乙酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及乳酸乙酯的純化方法，具體地指一種電子級乳酸乙酯的制備方法。
【背景技術】
[0002]電子級乳酸乙酯主要應用于精密電子元器件的清洗，具有芳香味、低揮發(fā)性，有效改善了傳統(tǒng)溶劑的強刺激性氣味；是高沸點溶劑(145?190°C )，對油脂、聚合物污垢、水溶性污垢具有極強的溶解能力及獨特的溶解性；作為清洗劑，較其它清洗劑具有損耗小，性價比高，對被清洗物無不良影響。
[0003]電子級乳酸乙酯的純化技術，中國專利CN102320969A公布了一種由食品級乳酸乙酯精餾提純?yōu)殡娮蛹壢樗嵋阴サ南到y(tǒng)方法。該方法中，精餾過程需非常大的回流比，設備要求較高，生產效率較低，能耗較大，產品易受空氣中雜質污染，純度無保證。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種高效節(jié)能、不污染環(huán)境的電子級乳酸乙酯的制備方法。
[0005]為實現上述目的，本發(fā)明所設計的電子級乳酸乙酯的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)離子交換樹脂吸附:將食品級乳酸乙酯先用大孔弱堿性苯乙烯系陰離子樹脂吸附，再用大孔弱酸性丙烯酸系陽離子樹脂離子樹脂和中性離子交換樹脂吸附，除去其中的大部分金屬離子；
[0007]2)減壓精餾:將步驟I)處理后的乳酸乙酯加入精餾塔中進行減壓精餾，精餾塔釜底溫度61?145°C，塔頂溫度為32?90°C，冷凝水溫度為2?10°C，回流比為10:1?15:1，除去水分及輕、重組分雜質；
[0008]3)亞沸蒸餾:將經步驟2)處理的乳酸乙酯加入到亞沸蒸餾器中，在高純氮氣保護下將乳酸乙酯加熱到沸點以下5?10°C，脫除金屬離子，得到含量大于99.99%且金屬離子含量均小于Ippb的電子級乳酸乙酯。
[0009]優(yōu)選地，本發(fā)明步驟I)離子交換樹脂吸附中，使用的每種離子交換柱長度不低于3m ;流速 4 ?10m/ho
[0010]優(yōu)選地，本發(fā)明步驟2)減壓精餾中，精餾塔釜底溫度為69?71°C，塔頂溫度為38?42°C，冷凝水溫度為2?5°C，回流比為12:1，釜底壓強700?900pa，回流3?5小時。
[0011]本發(fā)明步驟2)減壓精餾中，所用精餾塔的塔高為1.3m，塔內徑為34mm，所用精餾塔內的填料為三角螺旋填料、網環(huán)填料或玻璃彈簧填料。所用填料優(yōu)選為316L型
1.5mmX 1.5mm三角螺旋填料，理論塔板數為41?45。
[0012]本發(fā)明步驟3)亞沸蒸餾中，所述亞沸蒸餾器需先經過預處理再使用，預處理方法為先用王水浸泡24小時，再用超純水反復沖洗，至洗出水的電阻率達到18.25ΜΩ.cm@25°C。
[0013]本發(fā)明在高純氮氣保護下將乳酸乙酯加熱到沸點以下5?10°C進行亞沸蒸餾，由于乳酸乙酯未達到沸點，和液相平衡的氣相也就不再由大量蒸汽物粒所組成，而是以分子狀態(tài)與液相平衡，因此，蒸汽中極少夾帶或不夾帶金屬離子和固體微粒。這種以分子狀態(tài)存在于氣相空間的蒸汽，又在冷凝管壁上冷凝成液體，由此得到的乳酸乙酯的含量大于99.99%，金屬離子雜質含量不會高于lppb。
[0014]本發(fā)明以食品級乳酸乙酯為原料，經離子交換樹脂吸附、精餾、亞沸蒸餾，得到的乳fe乙醋含量多99.99%，鉛、銅、鐵、儀、神、媽、銷、梓、猛、未、絡、鎮(zhèn)、鐘、納各尚子含量均(lppb，水分含量< lOOppm，酸度< 65ppm，符合電子級別。與現有技術相比，本發(fā)明具有以下特點:
[0015]1、本發(fā)明的離子交換樹脂吸附和精餾過程在普通室內進行即可，無需再無塵室中進行，可較大地節(jié)約投資成本。
[0016]2、精餾過程無需非常大的回流比，只需在10:1?15:1進行即可，提高了生產效率，能較大地降低能耗以節(jié)約成本。
[0017]3、亞沸蒸餾在高純氮氣保護下進行，不僅避免空氣中雜質污染，增大高純氮氣氣流的同時也提高了蒸餾效率。
[0018]4、本發(fā)明采用陰陽離子交換樹脂，可重復利用，離子交換樹脂經一段時間使用后，離子吸附效果會明顯下降，經再生處理可以循環(huán)多次使用；不會對設備造成腐蝕，減少設備再次投入費用。
[0019]5、本發(fā)明所用精餾塔，塔底少量重組分，經脫色可以作為食品級乳酸乙酯繼續(xù)使用，塔頂輕組分因含水量超標可經再次精餾脫水，整個過程基本沒有原料的浪費。
[0020]6、本發(fā)明整個制備過程不涉及廢水、廢氣、廢渣的排放，對設備要求較低，相對快速高效，整個過程綠色環(huán)保無污染。
【具體實施方式】
[0021]為了更好地解釋本發(fā)明，以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但它們不對本發(fā)明構成限定。其他人根據本發(fā)明做出的一些非本質的修改和調整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。其它未詳細說明的部分均為現有技術。
[0022]本發(fā)明中所說的王水是按濃硝酸與濃鹽酸按體積比為1: 3的比例混合而成的。
[0023]實施例1
[0024]I)離子交換樹脂吸附:將2000ml含量99%食品級乳酸乙酯，依次通過裝有大孔弱堿性苯乙烯系陰離子樹脂吸附、大孔弱酸性丙烯酸系陽離子樹脂離子樹脂的離子交換柱，每種離子交換柱的長度為3m，流速6m/h，通過離子交換柱后，乳酸乙酯中大部分金屬離子可以控制在10ppb以內，但水分略有上升。
[0025]2)減壓精餾:將經過離子交換吸附的乳酸乙酯加入實驗室自制精餾塔中進行減壓精餾，精餾塔的塔高為1.3m，塔內徑為34mm，所用填料優(yōu)選為316L型1.5mmXl.5mm三角螺旋填料，理論塔板數為41?45 ;精餾塔釜底溫度為69?71°C，塔頂溫度為38?42°C，冷凝水溫度為2?5°C，釜底壓強700?900pa，回流3小時；先采出少量水和乳酸乙酯混合物約50ml，然后采用多次全回流全采出的辦法，當采出樣達到99.99 %，穩(wěn)定回流比12:1連續(xù)采出，
[0026]3)亞沸蒸餾:亞沸蒸餾器先經過預處理再使用，預處理方法為先用王水浸泡24小時，再用超純水反復沖洗，至洗出水的電阻率達到18.25ΜΩ.cmi25°C ;將經步驟2)處理后的乳酸乙酯加入到預處理過的亞沸蒸餾器中，先用高純氮氣置換亞沸蒸餾器4?6次，排盡空氣，在高純氮氣保護下將乳酸乙酯加熱到沸點以下5?10°C，脫除金屬離子，得到共計1750ml